2-溴咔唑工业化制备工艺制造技术

技术编号:10345147 阅读:187 留言:0更新日期:2014-08-21 17:18
本发明专利技术公开了一种2-溴代咔唑的工业化制备方法,属于精细化工或有机小分子光电功能材料生产领域。其合成工艺包括以下步骤:(1)以4-溴联苯为起始原料,通过硝化制得中间体(I);(2)以三(2-吡啶基)膦为脱氧剂将中间体(I)中硝基上的氧脱去后关环得到最终化合物2-溴咔唑(II)。本发明专利技术制备工艺条件温和可控,制备方法简单,收率高;且不需过柱,适宜工业化生产。制得的2-溴咔唑不仅可以用于合成小分子光电功能材料,还可以作为医药中间体等,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

【技术保护点】
一种2‑溴咔唑的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:  (1)将4‑溴联苯投入浓硫酸中,控制反应温度0~30 ℃,加入硝酸铜,恒温下搅拌反应,然后向反应液中加入碱性溶液至中性后,用二氯甲烷萃取,干燥后减压蒸馏浓缩,回收二氯甲烷,得中间产物(I);  (2)惰气保护下,在反应釜中依次加入中间产物(I)和三(2‑吡啶基)膦脱氧剂,90~110 ℃下搅拌反应,经纯化后,烘干得到2‑溴咔唑; 其中中间产物(I)主要成分如下:。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘睿周铎崔富民杨振强杨瑞娜安小龙王艳超韩兆海王中锋
申请(专利权)人:濮阳惠成电子材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:河南;41

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