2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑及其制备方法技术

本发明专利技术属于有机合成技术领域，具体涉及2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本发明专利技术以4,4'-二溴联苯为原料，先与硝硫混酸进行硝化反应，然后与三苯基膦环化，得到2,7-二溴咔唑，再经过烷基化，得到2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本发明专利技术的后处理方法简单，稳定性较好，同时，利用了氟原子的疏水性，使得本发明专利技术制得2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑具有更优的耐水性，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
,7-二溴-n-全氟辛基乙基咔唑及其制备方法【专利摘要】本专利技术属于有机合成
，具体涉及,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本专利技术以4,4'-二溴联苯为原料，先与硝硫混酸进行硝化反应，然后与三苯基膦环化，得到,7-二溴咔唑，再经过烷基化，得到,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本专利技术的后处理方法简单，稳定性较好，同时，利用了氟原子的疏水性，使得本专利技术制得,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑具有更优的耐水性，具有良好的应用前景。【专利说明】, 7-二漠-N-全氣辛基乙基巧睡及其制备方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及, 7-二漠-N-全氣辛基己基巧哇及其制 备方法。
技术介绍
巧哇类化合物合成的小分子OL邸器件材料大部分是由3, 6, 9-位修饰的巧哇类小 分子制得的，该是因为巧哇的3, 6-位上的氨容易被活化，发生亲电取代反应，而, 7-位取 代的巧哇类化合物相比较而言，合成较为困难。但是，最近实验研究中发现，, 7-位取代的 巧哇类小分子OLED材料因其拥有更大的共辆体系，表现出许多较优的性能，如高的热稳定 性、优良的光电导性能等，是一类非常有应用前景的蓝色电致发光材料。 由于人们对材料性能的要求越来越高，单一性能的材料已经远远不能满足人们的 需求，因此亟需研发各种多功能材料。其中，含氣材料由于氣原子的强疏水性，而广受学者 关注。有专利报道, 7-二漠-N-全氣下基己基巧哇及其制备方法，但是, 7-二漠-N-全 氣下基己基巧哇稳定性较差，且后处理困难。 综上所述，如何克服现有技术的不足是目前有机合成
亟待解决的技术问 题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有技术中的不足，提供, 7-二漠-N-全氣辛基己基 巧哇及其制备方法。 本专利技术采用的技术方案如下： 本专利技术的, 7-二漠-N-全氣辛基己基巧哇，其化学结构式为： 【权利要求】1. 如式（I )所示, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，. 如式（I )所示, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： 步骤（1):在反应瓶中依次加入摩尔比为1 :5?78:1?5的4, 4'-二溴联苯、二氯甲 烷和硝硫混酸，搅拌，在5?40°C条件下恒温反应1?4h，冷却至室温，得到反应液，碱洗 至中性，二氯甲烷萃取，有机相经干燥，浓缩，重结晶，得-硝基-4, 4' -二溴联苯； 步骤（):将步骤（)得到的-硝基-4, 4'-二溴联苯和三苯基膦、邻二氯苯按摩尔 比为1 :3?5 :15?5 -起加入到反应瓶中，搅拌，回流反应5?9h后，冷却至室温，然后 向其中加入石油醚，过滤，干燥，得, 7-二溴咔唑，其中石油醚的加入量为邻二氯苯体积的 1. ?倍； 步骤（3):在反应瓶中按摩尔比为I :1. O?1. 5 :0. 7?I. O依次加入甲苯、全氟辛基乙 基碘和步骤（)得到的, 7-二溴咔唑，搅拌，再向反应瓶中加入三乙胺，后回流条件下恒温 反应4?48h，冷却至室温，水洗，过滤，得到, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，所述的三乙 胺的加入的摩尔量为, 7-二溴咔唑的0. 7?1倍。3. 根据权利要求所述的, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中硝硫混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合物，其体积比为1:1?8。4. 根据权利要求所述的, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中碱洗采用NaOH水溶液或KOH水溶液洗涤。【文档编号】C07D09/88GK104635SQ014104796【公开日】015年1月7日 申请日期:014年9月18日 优先权日:014年9月18日 【专利技术者】费金华 申请人:苏州圣谱拉新材料科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
如式(Ⅰ)所示2,7‑二溴‑N‑全氟辛基乙基咔唑，

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：费金华，
申请(专利权)人：苏州圣谱拉新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32