本实用新型专利技术公开了一种间苯二酚连续结晶装置，包括依次连通的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器、稠厚器以及离心机；一级闪蒸结晶器下部的进料口与料液输入管道相连通，一级闪蒸结晶器底部的出料口通过一级出料泵与二级冷却结晶器下部的进料口相连通，二级冷却结晶器底部的出料口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器底部的出料口与稠厚器上部的进料口相连通，稠厚器下部的出料口和离心机顶部的进料口相连通，离心机的出料口通过产品输出管道与间苯二酚的后续处理工段相连。该装置占地面积小、操作稳定、运行能耗低、操作控制简单，克服了现有间苯二酚结晶装置的缺点，实现了间苯二酚连续结晶的工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
一种间苯二酚连续结晶装置
本技术涉及一种结晶装置，尤其是指一种用于提纯间苯二酚的连续结晶装置。
技术介绍
间苯二酚是一种重要的精细化工中间体，在橡胶、医药、塑料、染料、农业、涂料、化妆品等多个领域内具有广泛的应用。在橡胶工业中，间苯二酚主要用于生产帘子布浸胶剂；在木材加工业中，间苯二酚主要用于生产低温快速木材胶黏剂；在医药工业中，间苯二酚用于制备杀菌剂、驱虫剂和抗结核病药；在农业领域，间苯二酚主要用于合成杀虫剂和除草齐U。近年来，随着我国经济的持续发展，轮胎橡胶、建筑材料和房屋装修材料等产品的需求量快速增长，进而提高了对间苯二酚的需求量。国内现有的间苯二酚生产技术水平和产量较低，已经不能满足国内市场对间苯二酚的需求。目前，国内外合成间苯二酚的工艺方法主要有两种:苯磺化碱熔法和间二异丙苯氧化法。其中，苯磺化碱熔法是以苯为原料，经过磺化、碱熔和酸析三步制得间苯二酚；该方法工艺流程长、收率较低，而且生产成本高、污染大、三废多，对环境污染很大，目前已经逐渐被污染小、收率高、易于连续化规模化生产的间二异丙苯氧化法所替代。间二异丙苯氧化法是以间二异丙苯为原料，经过一次氧化、二次氧化和酸解；然后对酸解液进行蒸馏，除去其中的低沸点杂质(如丙酮、甲苯等)，得到间苯二酚粗品；最后再对间苯二酚粗品进行提纯分离，得到间苯二酚纯品。间苯二酚粗品的提纯方法主要包括两种:精馏提纯和结晶提纯。在间苯二酚的工业制备中，主要采用精馏提纯工艺进行提纯；具体操作工艺包括间歇蒸馏和多板连续精馏工艺。间歇蒸馏工艺简单、能耗较低，但提纯后的间苯二酚产品纯度偏低、杂质多、质量差，无法满足下游用户的使用要求。连续精馏提纯工艺可使间苯二酚的纯度达到99.5%以上，但仍存在着一些问题:①由于精馏过程的操作条件为高温和高真空度，因此精馏提纯对设备材质要求较高精馏塔操作条件不易控制，如果操作不当，蒸馏出的间苯二酚会在精馏塔内冷凝成固体堵塞管路间苯二酚和一些副产物会发生聚合反应，从而降低精制提纯收率精馏法提纯间苯二酚粗品投资大、能耗较高，对环境有一定的污染。结晶提纯法是近年来国内外的研究热点，相对于很多物质的提纯来说，结晶法是大规模连续生产最有效的办法之一。结晶提纯过程操作条件容易控制、结晶温度低、对设备材质要求不高、投资小、对环境污染小，而且得到的晶体产品纯度高。有研究报道利用混合溶剂对间苯二酚粗品进行重结晶可以获得纯度较高的间苯二酚产品；但是，一步结晶法采用简单的搅拌罐式结晶器，设备结垢严重、人工劳动强度大、生产能力小，使得整个间苯二酚生产装置的产能相对较小、运行成本偏高，且占地面积大，严重制约了间苯二酚的工业化大批量生产。
技术实现思路
本技术需要解决的技术问题是提供一种间苯二酚连续结晶装置，该装置占地面积小、操作稳定、能耗低，克服了间苯二酚现有结晶设备的缺点，实现了间苯二酚的稳定生产。为解决上述技术问题，本技术所采取的技术方案是:一种间苯二酚连续结晶装置，包括依次连通的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器、稠厚器以及离心机；所述一级闪蒸结晶器下部的进料口与料液输入管道相连通，一级闪蒸结晶器底部的出料口通过一级出料泵与二级冷却结晶器下部的进料口相连通，二级冷却结晶器底部的出料口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器底部的出料口与稠厚器上部的进料口相连通，稠厚器下部的出料口和离心机顶部的进料口相连通，离心机的出料口通过产品输出管道与间苯二酚的后续处理工段相连；所述一级闪蒸结晶器顶部的清液口通过一级出料泵与二级冷却结晶器顶部的进料口相连通，二级冷却结晶器顶部的溢流口与三级冷却结晶器下部的进料口相连通，三级冷却结晶器顶部的溢流口与稠厚器上部的进料口相连通；稠厚器顶部的溢流口、离心机底部的离心母液出口均通过管道与母液沉降器顶部的进料口相连；母液沉降器上部的溢流口连接母液罐，母液罐下部的出料口通过母液泵分别与母液输出管道和稠厚器底部的反冲口相连通；所述母液沉降器还通过返料泵连接细晶消除器上部的进料口，细晶消除器下部的出料口连接一级闪蒸结晶器中部的细晶进料口。本技术的进一步改进在于:所述一级闪蒸结晶器为DTB真空结晶器；所述一级闪蒸结晶器顶部的气体出口连通一级结晶冷凝器，一级结晶冷凝器的冷凝液出口连通溶剂冷凝液输出管道；所述一级结晶冷凝器设置有冷却水入口和冷却水出口 ；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。本技术的进一步改进在于:所述二级冷却结晶器和三级冷却结晶器均为DTB结晶器。本技术的进一步改进在于:所述二级冷却结晶器和二级结晶外冷器连通形成一个循环回路；二级冷却结晶器上部出液口通过二级结晶循环泵连通二级结晶外冷器的入料口，二级结晶外冷器的出料口与二级冷却结晶器下部的返料口相连通；所述二级结晶外冷器设置有冷却水入口和冷却水出口 ；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。本技术的进一步改进在于:所述三级冷却结晶器和三级结晶外冷器连通形成一个循环回路；三级冷却结晶器上部出液口通过三级结晶循环泵连通三级结晶外冷器的入料口，三级结晶外冷器的出料口与三级冷却结晶器下部的返料口相连通；所述三级结晶外冷器设置有冷却水入口和冷却水出口 ；冷却水入口与循环水输入管道相连通，冷却水出口连接至循环水输出管道。本技术的进一步改进在于:所述细晶消除器设置有蒸汽入口和蒸汽出口，蒸汽入口与低压蒸汽输入管道相连通，蒸汽冷凝液出口连接蒸汽冷凝液输出管道。由于采用了上述技术方案，本技术所取得的技术进步在于:本技术提供了一种间苯二酚连续结晶装置。该装置占地面积小、操作稳定可靠、运行能耗低、操作控制简单、劳动强度低，克服了现有间苯二酚结晶装置的缺点，实现了间苯二酚连续结晶的工业化生产，增加了间苯二酚产量，极大地节省了结晶装置的投资成本，有效提闻了结晶工艺运行的稳定性和可罪性。本技术间苯二酚连续结晶装置主要包括一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器；首先采用一级闪蒸结晶器使间苯二酚粗品料液中溶剂挥发、并有效降低料液的温度，然后再采用二级冷却结晶器和三级冷却结晶器进行进一步降温结晶，大大降低了结晶器的热负荷，减小了换热面积，从而实现了运行能耗和工艺配套设备投资的双重减少。本技术所使用的一级闪蒸结晶器、二级冷却结晶器、三级冷却结晶器均为DTB结晶器。DTB结晶器是典型的晶浆内循环型结晶器，结晶器内循环所需的压头非常低，螺旋桨在较低的转速下工作，从而大大减少了叶轮对晶体的碰撞所带来的二次成核，进而保证了结晶器中产生的晶体具有较大粒度。一级闪蒸结晶器具有良好的内循环作用，间苯二酚粗品料液在推进式搅拌系统的推动下，在一级闪蒸结晶器内部形成一个循环回路，使得料液在结晶器内混合地更加均匀，有利于晶体的生长、沉降和分离；而且结晶器内流体的各流动截面均具有较高的流动速度，能迅速消除沸腾面的过饱和度，使溶液过饱和度维持在较低的水平，使系统更加稳定、更易控制。在一级闪蒸结晶器上部空间较大，使得汽液分离的效果更加彻底，有效减少了会影响结晶的雾沫夹带现象。本技术的二级冷却结晶器连接有若干个二级结晶外冷器、三级冷却结晶器连接有若干个三级结晶外冷器，冷却结晶器和结晶外冷器之间通本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于：包括依次连通的一级闪蒸结晶器（1）、二级冷却结晶器（2）、三级冷却结晶器（3）、稠厚器（4）以及离心机（5）； 所述一级闪蒸结晶器（1）下部的进料口与料液输入管道（24）相连通，一级闪蒸结晶器（1）底部的出料口通过一级出料泵（16）与二级冷却结晶器（2）下部的进料口相连通，二级冷却结晶器（2）底部的出料口与三级冷却结晶器（3）下部的进料口相连通，三级冷却结晶器（3）底部的出料口与稠厚器（4）上部的进料口相连通，稠厚器（4）下部的出料口和离心机（5）顶部的进料口相连通，离心机（5）的出料口通过产品输出管道（26）与间苯二酚的后续处理工段相连；所述一级闪蒸结晶器（1）顶部的清液口通过一级出料泵（16）与二级冷却结晶器（2）顶部的进料口相连通，二级冷却结晶器（2）顶部的溢流口与三级冷却结晶器（3）下部的进料口相连通，三级冷却结晶器（3）顶部的溢流口与稠厚器（4）上部的进料口相连通；稠厚器（4）顶部的溢流口、离心机（5）底部的离心母液出口均通过管道与母液沉降器（6）顶部的进料口相连；母液沉降器（6）上部的溢流口连接母液罐（7），母液罐（7）下部的出料口通过母液泵（18）分别与母液输出管道（27）和稠厚器（4）底部的反冲口相连通；所述母液沉降器（6）还通过返料泵（17）连接细晶消除器（8）上部的进料口，细晶消除器（8）下部的出料口连接一级闪蒸结晶器（1）中部的细晶进料口。...
【技术特征摘要】
1.一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于:包括依次连通的一级闪蒸结晶器(I)、二级冷却结晶器(2)、三级冷却结晶器(3)、稠厚器(4)以及离心机(5)； 所述一级闪蒸结晶器(I)下部的进料口与料液输入管道(24)相连通，一级闪蒸结晶器(I)底部的出料口通过一级出料泵(16)与二级冷却结晶器(2)下部的进料口相连通，二级冷却结晶器(2)底部的出料口与三级冷却结晶器(3)下部的进料口相连通，三级冷却结晶器(3)底部的出料口与稠厚器(4)上部的进料口相连通，稠厚器(4)下部的出料口和离心机(5)顶部的进料口相连通，离心机(5)的出料口通过产品输出管道(26)与间苯二酚的后续处理工段相连； 所述一级闪蒸结晶器(I)顶部的清液口通过一级出料泵(16)与二级冷却结晶器(2)顶部的进料口相连通，二级冷却结晶器(2)顶部的溢流口与三级冷却结晶器(3)下部的进料口相连通，三级冷却结晶器(3)顶部的溢流口与稠厚器(4)上部的进料口相连通；稠厚器(4)顶部的溢流口、离心机(5)底部的离心母液出口均通过管道与母液沉降器(6)顶部的进料口相连；母液沉降器(6)上部的溢流口连接母液罐(7)，母液罐(7)下部的出料口通过母液泵(18)分别与母液输出管道(27)和稠厚器(4)底部的反冲口相连通； 所述母液沉降器(6 )还通过返料泵(17 )连接细晶消除器(8 )上部的进料口，细晶消除器(8)下部的出料口连接一级闪蒸结晶器(I)中部的细晶进料口。2.根据权利要求1所述的一种间苯二酚连续结晶装置，其特征在于:所述一级闪蒸结晶器(I)为DTB真空结晶器；所述一级闪蒸结晶器(I)顶部的气体出口连通一级结晶冷凝器(9)，...
【专利技术属性】
技术研发人员：盖玉存，刘巧妹，
申请(专利权)人：河北诺达化工设备有限公司，
类型：新型
国别省市：河北;13
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