一种水杨酸重结晶系统技术方案

本实用新型专利技术涉及一种水杨酸重结晶系统，涉及水杨酸生产设备的技术领域，包括母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机、稠厚器、离心机、清母液罐以及冷却循环系统，结晶器包括闪蒸结晶器和细晶消除器，闪蒸结晶器外部通过结晶循环泵连接细晶消除器，母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机以及清母液罐依次顺序连接，稠厚器与浓密机连接，稠厚器的出料口与离心机连接，冷却循环系统分别与第一溶解罐、第二溶解罐以及结晶器连接。本实用新型专利技术能够解决现有技术中存在的水杨酸结晶粒度分布不均匀和产品收率低的技术问题，达到水杨酸结晶粒度分布均匀、主粒度稳定、母液量少以及生产强度高的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种水杨酸重结晶系统
本技术涉及水杨酸生产设备的
，尤其是涉及一种水杨酸重结晶系统。
技术介绍
水杨酸(Salicylicacid)简称SA，邻羟基苯甲酸，分子式：C6H4(OH)(COOH)，分子量：138.12，为白色或类白色针状结晶，无臭，味先微苦后转辛，相对密度1.44，蒸汽压：1mmHg(114℃)，熔点157-161℃，76℃以上易升华，光照下逐渐变色，常温下稳定，常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳，易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等有机溶剂；1克水杨酸能溶于460毫升冷水、15毫升沸水，水溶液呈酸性反应，遇三氯化铁呈紫色。水杨酸广泛应用于医药、染料、香料、橡胶助剂、植物保护等工农业生产领域，是一种重要的羟基苯甲酸。现有技术中，粗品水杨酸重结晶主要采用间接操作工艺，仅仅通过简单的溶解设备和提纯装置进行生产，生产得到的水杨酸结晶固体纯度低，并且结晶粒度分布不均匀、产品收率低。
技术实现思路
本技术的目的是提供一种水杨酸重结晶系统，旨在解决现有技术中存在的水杨酸结晶粒度分布不均匀和产品收率低的技术问题，达到水杨酸结晶粒度分布均匀、主粒度稳定、母液量少以及生产强度高的效果。为实现上述目的，本技术采用的技术方案是：提供一种水杨酸重结晶系统，包括母液加热器、第一溶解罐、第二溶解罐、结晶器、浓密机、稠厚器、离心机、清母液罐以及冷却循环系统，所述结晶器包括闪蒸结晶器和细晶消除器，所述闪蒸结晶器外部通过结晶循环泵连接所述细晶消除器，所述母液加热器、所述第一溶解罐、所述第二溶解罐、所述结晶器、所述浓密机以及所述清母液罐依次顺序连接，所述稠厚器与所述浓密机连接，所述稠厚器的出料口与所述离心机连接，所述冷却循环系统分别与所述第一溶解罐、所述第二溶解罐以及所述结晶器连接；来自后序结晶工段的低温母液进入所述母液加热器进行预热，预热后的高温母液进入所述第一溶解罐溶解水杨酸粗品进行粗配制，从所述第一溶解罐的溢流口流出的溶液进入所述第二溶解罐进行精细配制，从所述第二溶解罐的出料口流出的料液输送至所述结晶器进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过所述结晶循环泵进入所述细晶消除器，在所述细晶消除器中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入所述闪蒸结晶器的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆输送至所述浓密机，经过所述浓密机制得的晶浆输送至所述稠厚器，经过所述稠厚器制得的晶浆进入所述离心机，经过所述离心机固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和所述稠厚器顶部溢流的清液进入所述浓密机进一步稠厚，所述浓密机上部的清液溢流至所述清母液罐，所述清母液罐内的清母液输送至所述母液加热器进行加热。通过采用上述技术方案，通过闪蒸结晶的方式，利用真空降低料液的温度，这样大大减小热负荷，减小换热面积，从而降低了设备投资，闪蒸结晶能够将溶液的温度控制在40℃左右；另外通过闪蒸结晶器与细晶消除器配合使用，通过闪蒸结晶器将过饱和度产生的区域与晶体生长的区域分离设置，在晶体流化床内，溶液中过饱和的溶质沉积在悬浮颗粒表面,使晶体长大，晶体在循环母液液流中流化悬浮，为晶体生长提供一个良好的条件，晶体流化床对颗粒进行水力分级，大颗粒在下，而小颗粒在上，从流化床底部卸出粒度较大且较为均匀的结晶产品，流化床中的细小颗粒随母液流入循环管，通过细晶消除器重新加热时溶去其中的微小晶体；母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象。上述水杨酸重结晶系统的优点在于循环母液中基本上不含晶粒，从而避免发生叶轮与晶粒间的接触成核现象，再加上结晶段的粒度分级作用，使产生的晶体大而均匀，产品收率高，产品质量好。本技术的水杨酸重结晶系统实现了连续操作，并且结晶条件稳定，经济性好、操作费用低、操作过程易于控制。由于采用了结晶消除和清母液溢流技术，使连续结晶器具备了能够控制产品粒度分布及晶浆密度的手段，使得结晶主粒度稳定、母液量少、生产强度高。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述闪蒸结晶器包括从上至下依次设置的蒸发室、分离室以及晶体流化床，所述蒸发室通过中央降液管与所述晶体流化床连通，所述分离室与所述晶体流化床连通。通过采用上述技术方案，上述水杨酸重结晶系统的中从第二溶解罐的出料口流出的料液通过溶解出料泵输送至结晶器循环管道，与来自结晶器扩大段（分离室）部分的清液混合，由结晶循环泵送至闪蒸段（蒸发室），循环液在闪蒸段闪蒸出二次蒸汽，自身降温产生过饱和后经中央降液管进入结晶器结晶段（晶体流化床），在闪蒸结晶器内的晶体与产生过饱和度的循环液接触，晶体随之逐渐长大，溶液过饱和度则逐渐消失；结晶后的晶浆进入浓密机；闪蒸结晶器上部闪蒸产生的二次蒸汽进入冷凝换热器（细晶消除器），在冷凝换热器中被冷凝为冷凝水后排出。上述水杨酸重结晶系统中的闪蒸结晶器外部设置了细晶消除器，在此真空结晶过程中，料液从闪蒸结晶器流入结晶循环泵，然后被打入细晶消除器，在细晶消除器中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入闪蒸结晶器的闪蒸段和结晶段进行循环。。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述冷却循环系统包括尾冷器、冷凝器和冷凝水罐，所述冷凝水罐分别与所述第一溶解罐和所述第二溶解罐连接，所述尾冷器分别与所述冷凝器和所述冷凝水罐连接，所述冷凝器与所述闪蒸结晶器的上部连接。通过采用上述技术方案，冷凝水罐分别与第一溶解罐和第二溶解罐连接，实现了对第一溶解罐和第二溶解罐提供水供给，并且为闪蒸结晶器提供真空环境，冷却循环系统整体布置合理，实现了系统冷却水的循环，使水资源得到循环利用，有利于节约水资源，更加环保，降低生产成本。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述尾冷器的前端设有真空泵系统。通过采用上述技术方案，真空泵系统用于为闪蒸结晶器提供真空环境，保证水杨酸的结晶质量。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述真空泵系统包括冷却水循环罐和两个串联于所述冷却水循环罐后部的真空泵，所述冷却水循环罐通过所述真空泵与所述尾冷器连接。通过采用上述技术方案，能够确保闪蒸结晶器的真空环境，保证水杨酸的结晶质量。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第一溶解罐和所述第二溶解罐的罐壁上设有蒸汽入口。通过采用上述技术方案，在第一溶解罐和第二溶解罐溶解水杨酸固体时，通过蒸汽入口向第一溶解罐和第二溶解罐内通入空气，有利于提高水杨酸的溶解速率。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述第二溶解罐与所述闪蒸结晶器之间设有溶解出料泵。通过采用上述技术方案，能够加快料液从第二溶解罐进入闪蒸结晶器，提高工作效率。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述浓密机的出料口通过出料泵与所述稠厚器的入料口连接。通过采用上述技术方案，能够将经过浓密机制得的晶浆通过出料泵输送至稠厚器，加快输送速度，提高工作效率。本技术在一较佳示例中可以进一步配置为：所述闪蒸结晶器的出晶口通过结晶出料泵与所述浓密机的入料口连接。通过采用上述技术方案，在闪蒸结晶器内结晶后的晶浆由本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：包括母液加热器（18）、第一溶解罐（17）、第二溶解罐（16）、结晶器（4）、浓密机（9）、稠厚器（5）、离心机（6）、清母液罐（8）以及冷却循环系统，所述结晶器（4）包括闪蒸结晶器（401）和细晶消除器（402），所述闪蒸结晶器（401）外部通过结晶循环泵（403）连接所述细晶消除器（402），所述母液加热器（18）、所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）、所述结晶器（4）、所述浓密机（9）以及所述清母液罐（8）依次顺序连接，所述稠厚器（5）与所述浓密机（9）连接，所述稠厚器（5）的出料口与所述离心机（6）连接，所述冷却循环系统分别与所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）以及所述结晶器（4）连接；来自后序结晶工段的低温母液进入所述母液加热器（18）进行预热，预热后的高温母液进入所述第一溶解罐（17）溶解水杨酸粗品进行粗配制，从所述第一溶解罐（17）的溢流口流出的溶液进入所述第二溶解罐（16）进行精细配制，从所述第二溶解罐（16）的出料口流出的料液输送至所述结晶器（4）进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过所述结晶循环泵（403）进入所述细晶消除器（402），在所述细晶消除器（402）中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入所述闪蒸结晶器（401）的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆输送至所述浓密机（9），经过所述浓密机（9）制得的晶浆输送至所述稠厚器（5），经过所述稠厚器（5）制得的晶浆进入所述离心机（6），经过所述离心机（6）固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和所述稠厚器（5）顶部溢流的清液进入所述浓密机（9）进一步稠厚，所述浓密机（9）上部的清液溢流至所述清母液罐（8），所述清母液罐（8）内的清母液输送至所述母液加热器（18）进行加热。/n...

【技术特征摘要】
1.一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：包括母液加热器（18）、第一溶解罐（17）、第二溶解罐（16）、结晶器（4）、浓密机（9）、稠厚器（5）、离心机（6）、清母液罐（8）以及冷却循环系统，所述结晶器（4）包括闪蒸结晶器（401）和细晶消除器（402），所述闪蒸结晶器（401）外部通过结晶循环泵（403）连接所述细晶消除器（402），所述母液加热器（18）、所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）、所述结晶器（4）、所述浓密机（9）以及所述清母液罐（8）依次顺序连接，所述稠厚器（5）与所述浓密机（9）连接，所述稠厚器（5）的出料口与所述离心机（6）连接，所述冷却循环系统分别与所述第一溶解罐（17）、所述第二溶解罐（16）以及所述结晶器（4）连接；来自后序结晶工段的低温母液进入所述母液加热器（18）进行预热，预热后的高温母液进入所述第一溶解罐（17）溶解水杨酸粗品进行粗配制，从所述第一溶解罐（17）的溢流口流出的溶液进入所述第二溶解罐（16）进行精细配制，从所述第二溶解罐（16）的出料口流出的料液输送至所述结晶器（4）进行闪蒸结晶，闪蒸结晶阶段，料液通过所述结晶循环泵（403）进入所述细晶消除器（402），在所述细晶消除器（402）中被蒸汽加热将细晶溶解，然后进入所述闪蒸结晶器（401）的闪蒸段和结晶段进行循环，结晶后的晶浆输送至所述浓密机（9），经过所述浓密机（9）制得的晶浆输送至所述稠厚器（5），经过所述稠厚器（5）制得的晶浆进入所述离心机（6），经过所述离心机（6）固液分离得到水杨酸结晶和离心分离母液，离心分离母液和所述稠厚器（5）顶部溢流的清液进入所述浓密机（9）进一步稠厚，所述浓密机（9）上部的清液溢流至所述清母液罐（8），所述清母液罐（8）内的清母液输送至所述母液加热器（18）进行加热。


2.根据权利要求1所述的一种水杨酸重结晶系统，其特征在于：所述闪蒸结晶器（401）包括从上至下依次设置...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟香雪，杨帅，李津石，贾瑾瑜，
申请(专利权)人：河北诺达化工设备有限公司，
类型：新型
国别省市：河北;13