一种含砜基的全取代吡唑的制备方法技术
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备吡唑化合物的方法，具体涉及。
技术介绍
吡唑为含有两个相邻氮原子的五元杂环芳香化合物，人工首次合成吡唑类化合物是在1883年，L.Knott用乙酰乙酸乙酯与苯肼合成了 1-苯基-3-甲基吡唑酮，并以“吡唑”来命名。因为高效、低毒以及吡唑环上取代基多方位的变换，全取代吡唑成为了一类非常重要的有机化合物，在生物、药物、农药、材料等方面都有相当广泛的应用。传统合成全取代吡唑的方法主要为以下三种:1、单取代肼与取代的1，3_双亲电体的缩合环化，而这种方法需要预先制备取代1，3-双亲电体，然后再与单取代肼缩合两步合成全取代吡唑；2、通过1，3-偶极环加成反应来合成全取代吡唑，但这种方法需要预先制备复杂的取代1，3-偶极子和双取代的炔烃，例如2009年，Harrity，J.P.A等人通过钯催化偶联反应制备复杂的全取代悉尼酮，再与双取代的炔烃在130度条件下通过1，3-偶极加成制备了一系列的全取代吡唑(参见:Browne, D.L.; Taylor, J.B.; Plant, A.;Harrity, J.P.A.J.0rg.Chem.2009, ...
【技术保护点】
一种含砜基的全取代吡唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以1,3‑二酮和芳香磺酰肼为反应底物，以碘化物为催化剂，过氧叔丁醇为氧化剂，四水合醋酸钴或者无水氯化钴为添加剂，乙酸乙酯或者苯作为溶剂，通过缩合反应制备得到含砜基的全取代吡唑；其中，所述1,3‑二酮结构式为：，式中，R1选自：C1～C4的烷基、苯基中的一种；R2为甲基或者乙基；所述芳香磺酰肼的结构式为：，式中Ar选自、、、中的一种；R3选自：C1～C4的烷基、甲氧基、硝基、卤素、三氟甲基中的一种；所述碘化物选自：四正丁基碘化铵、碘化钾、N‑碘代丁二酰亚胺中的一种；所述含砜基的全取代吡唑结构式为：。
【技术特征摘要】
1.一种含砜基的全取代吡唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:以1，3-二酮和芳香磺酰肼为反应底物，以碘化物为催化剂，过氧叔丁醇为氧化剂，四水合醋酸钴或者无水氯化钴为添加剂，乙酸乙酯或者苯作为溶剂，通过缩合反应制备得到含砜基的全取代吡唑； 其中，所述1，3-二酮结构式为: 2.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法，其特征在于:所述缩合反应的反应温度为60~80°C ;反应时间为I~3小时。3.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡唑的制备方法，其特征在于:所述催化剂的用量为1，3- 二酮摩尔量的20%。4.根据权利要求1所述含砜基的全取代吡...
【专利技术属性】
技术研发人员：万小兵，张杰，邵莺，王宏祥，罗强，陈继军，徐冬梅，
申请(专利权)人：苏州大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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0来自[广东省广州市电信] 2015年03月23日 23:15吡唑（英文名称Pyrazole）又名;1,2-二氮唑(1,2-Diazole)；二氮二烯五环;邻二氮杂茂;是白色针状或棱形结晶，从乙醇中结晶的吡唑是无色针状晶体。有似吡啶的臭味和刺激性苦味，能溶于水、醇、醚和苯。当环上碳原子有取代基时，沸点和熔点升高；当氮原子上有取代基时，其化合物的沸点和熔点就降低。易发生氯化、溴化、碘化、烷基化、酰化反应。分子式为C3H4N2,吡唑吞入有毒，对眼睛、皮肤、呼吸道有刺激作用。[1]