本发明专利技术公开了一种稀土铕(III)有机配合物发光材料及其制备方法，该材料具有如下化学表达式：Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)，属单斜晶系，空间群为P2(1)/c，晶胞参数：β＝94.9800(10)°，Mr＝1024.8，Dc＝1.557g/cm3，Z＝4，μ(MoKα)＝1.501mm-1,F(000)＝2064；该材料是采用2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉和六水硝酸铕原料通过一锅法合成，并通过自挥发溶剂结晶得到，该制备方法操作简单、反应条件温和，得到的产品产率高，晶体颗粒均匀，在紫外光照下可发射较强红色荧光，可以广泛应用于制备发光器件。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种稀土铕(III)有机配合物发光材料及其制备方法，该材料具有如下化学表达式：Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)，属单斜晶系，空间群为P2(1)/c，晶胞参数：β＝94.9800(10)°，Mr＝1024.8，Dc＝1.557g/cm3，Z＝4，μ(MoKα)＝1.501mm-1,F(000)＝2064；该材料是采用2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉和六水硝酸铕原料通过一锅法合成，并通过自挥发溶剂结晶得到，该制备方法操作简单、反应条件温和，得到的产品产率高，晶体颗粒均匀，在紫外光照下可发射较强红色荧光，可以广泛应用于制备发光器件。【专利说明】一种稀土铕(丨丨丨)有机配合物发光材料及其制备方法
本专利技术涉及一种稀土铕(III)有机配合物发光材料及其制备方法，属于新型稀土发光材料合成领域。
技术介绍
稀土发光材料具有其它发光材料所不具备的发光亮度高、余辉时间长、发射光波长可调、无辐射无污染等优点，因此它已经成为节能照明、显示器、光电器件和特种光源(如:促进植物生长、紫外消毒、医疗保健、夜光显示和模拟自然光全光谱光源等)生产中不可或缺的基础材料。稀土发光材料在彩色电视荧光粉、三基色灯用荧光粉、医用影像荧光粉、计算机显示器、核物理、辐射场和军事等方面得到了广泛的应用。稀土发光材料的研究对于我国把稀土资源优势转化为经济技术优势起着十分重要的作用。稀土有机配合物发光材料的研究是最近几年活跃的课题。以往对发光材料的研发工作多集中在无机化合物体系中，自从有机电致发光成功地实现新一代的平板显示器后，大大刺激了人们对稀土有机配合物发光材料的研究兴趣。目前，稀土有机铕(钐)的配合物已成功地用于农用光转换膜中，作为转光剂，用来改善光合作用的光质，提高光能利用率。随着高新技术的发展和兴起，稀土有机配合物发光材料的研究领域逐步扩大，在彩色等离子体平板显示器、紧凑型灯用高效荧光体、稀土闪烁体及纳米荧光体等方面有待科研工作者加强研发。工业生产稀土荧光体的方法均为传统的高温固相合成法。其优点是微晶的晶体质量优良、表面缺陷少、发光效率高；而缺点是合成温度高，颗粒尺寸大且分布不均匀，难以获得球形颗粒，易存在杂相。从80年代中期开始，发展荧光体新的合成方法成为发光材料科学的热点。其中化学方法主要涉及溶胶一凝胶法、燃烧法、水热法等。这些方法的共同优点是使合成温度大为降低，产物物相纯度高，可获得较小颗粒。但是与传统方法相比，发光效率低，差距大，荧光体结晶质量逊色，颗粒形状难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供一种在紫外光照射下可发射较强红色荧光的具有新型结构的稀土铕(III)有机配合物发光材料，可以广泛应用于发光器件的制备。本专利技术的另一个目的是在于提供一种所述稀土铕(III)有机配合物发光材料的一锅合成方法，该方法操作简单、反应条件温和，得到的产品物相均匀，纯度和产率均高。本专利技术提供了一种稀土铕(III)有机配合物发光材料，该稀土铕(III)有机配合物发光材料具有式I化学表达式:Eu (C14H9O3) 2 (Phen) 2 (NO3)式I属单斜晶系，空间群为P2 (I)/c ;晶胞参数:a= 9.6733(6) A, b = 22.9521(14) A, c = 19.7701(12) A, β =94.9800(10)。，Mr = 1024.8，F= 4372.8(5) A3, Dc = 1.557g/cm3，Z = 4，μ (MoK α )=1.50lmm_1,F(000) = 2064。所述的稀土铕(III)有机配合物发光材料，晶体结构采用SHELXS-97程序由直接法解出，结构精修采用SHELXL-97程序，对氢原子和非氢原子分别采用各向同性和各向异性温度因子进行全矩阵最小二乘法修正；最终偏离因子R1 = 0.0214, WR2 = 0.0510 ；w = I/,其中 P = (F02+2FC2)/3 ；(Δ/σ )max = 0.003 ；S = 1.012。本专利技术还提供了所述的稀土铕(III)有机配合物发光材料的制备方法，该制备方法是将2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉和六水硝酸铕按摩尔比2~2.3:2~2.3:1溶解在水和DMF的混合溶剂中，调节pH值为碱性，在45~55°C下反应，反应完成后，冷却到室温，过滤，所得滤液在室温下通过自挥发结晶，即得Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)晶体。本专利技术的稀土铕(III)有机配合物发光材料的制备方法还包括以下优选方案:优选的制备方法中2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉和六水硝酸铕按摩尔比2.2:2:1。所述的水和DMF的混合溶剂中水与DMF的体积比为I~3:5 ;优选为2:5。所述的六水硝酸铕在水和DMF的混合溶剂中的浓度为0.025~0.035mol/L ;优选为 0.03mol/L。优选的制备方法中反应时间为7~9h ;最优选为8h。所述的自挥发结晶是将滤液盛在敞口容器中，用带微孔的保鲜膜将容器口封闭，使溶剂在室温条件下缓慢挥发，直到析出大量晶体。所述的保鲜膜为常规的市售保鲜膜。最优选的制备方法是将2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉和六水硝酸铕按摩尔比2.2:2:1溶解在水和DMF按体积比2:5的混合溶剂中，调节pH值为碱性，在50°C下反应8h，反应完成后，过滤，将滤液盛在敞口容器中，用带微孔的保鲜膜将容器口封闭，使溶剂在室温条件下缓慢挥发，直到析出大量晶体。本专利技术的有益效果:本专利技术首次获得一种具有新型结构的稀土铕(III)有机配合物发光材料Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)，这种材料在三用紫外灯下，当激发波长为254nm时，发出强的红色荧光；用荧光分光光度计检测其荧光性能:在303~318nm的紫外光激发下，在618nm处出现了强红光发射峰。本专利技术的稀土铕(III)有机配合物发光材料采用一锅法合成，装置简单、操作简便；其次反应条件温和，在50°C左右即可，且产率较高；此外，采用自挥发结晶，得到的产物颗粒细小均匀，分离提纯容易。【专利附图】【附图说明】【图1】为本专利技术的Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)单晶结构图。【图2】为本专利技术的Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)在波长为254nm的紫外照射下发出较强红色荧光的图片。【图3】为本专利技术的Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)在室温下的荧光发射光谱图。 【具体实施方式】以下实施例旨在进一步说明本专利技术的内容，而不是限制本专利技术的保护范围。本专利技术实施例中采用的2-苯甲酰苯甲酸、1.10-邻菲啰啉、六水硝酸铕、氢氧化钠和N，N- 二甲基甲酰胺均为市售的化学纯试剂。本专利技术采用的仪器为:磁力恒温水浴锅；Bruker APEX-1I C⑶型单晶衍射仪；天津港东科技发展公司WGY210型荧光分光光度计。实施例1Eu (C14H9O3) 2 (Phen) 2 (NO3)材料的合成:将0.47mmol (0.106g) 2_ 苯甲酰苯甲酸、0.43mmol (0.086g) 1.10-邻菲啰啉和0.2ImmoI (0.093g)六水硝酸铕加入到IOOmL的圆底烧瓶中，用7mL由水和N，N’- 二甲基甲酰胺组成的混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土铕(III)有机配合物发光材料，其特征在于，具有式1化学表达式：Eu(C14H9O3)2(Phen)2(NO3)式1属单斜晶系，空间群为P2(1)/c；晶胞参数：β＝94.9800(10)°，Mr＝1024.8，Dc＝1.557g/cm3，Z＝4，μ(MoKα)＝1.501mm‑1,F(000)＝2064。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐斯萍，杨颖群，
申请(专利权)人：衡阳师范学院，
类型：发明
国别省市：湖南;43
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。