一种单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH的制备方法，它涉及一种单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH的制备方法，本发明专利技术要解决目前的稀土簇合物单分子磁体合成方法产率较低，配合物的合成方法复杂，不能够批量生产的问题，本发明专利技术方法为：一、将邻氨基酚缩水杨醛溶解于乙腈中，得到溶液A；将氯化镝溶于甲醇中，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.001mol/L的三乙胺，得到混合溶液；二、将步混合溶液进行室温搅拌，得到预制体；三、将预制体中溶剂挥发，即完成。本发明专利技术方法简单、产率高，达到45.76%以上。本发明专利技术应用于制备单分子磁体领域。
【技术实现步骤摘要】
—种单分子磁体[Dy2(Saph)2CI2].4CH30H的制备方法
本专利技术涉及一种单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法。
技术介绍
单分子磁体是指那些在磁场下能够被磁化，当磁场去除后仍能保持磁性的单分子，其磁化强度对外磁场的曲线会出现磁滞回线。单分子磁体的磁性完全来源于单个分子的本身，而不像常规磁体那样依赖于分子间排列的长程有序和互相作用。Wickman等人在1967年的时候发表过一篇关于铁配合物的分子基的磁体,在2.46K时结晶状态中呈现铁磁有序。而在1993年，GatteschiD等发现了首例单分子磁体Mn12簇合物，开辟了一个新的磁学领域。而在过去的十年里，科学家们不满足于仅由过渡金属形成的单分子磁体了，关注热点也逐渐由单一的过渡金属单分子磁体转移到过渡-稀土金属的单分子磁体，在2004年,Matsumoto研究小组报道了首个3d_4f单分子磁体Cu-Dy异核金属簇合物,进而开创了3d-4f单分子磁体的研究领域。然而，这些单分子磁体呈现磁弛豫效应的温度(阻塞温度TB)普遍较低，这使其应用受到很大限制。于是研究者们期望通过合成其他类型单分子磁体来提高阻塞温度，因此，稀土元素单电子数多、各向异性显著，具有强旋轨耦合作用，是设计单分子磁体的理想选择。而所有的稀土金属当中，Dy(III)则由于其很高的力矩和高的配位环境而成为了稀土金属中形成单分子磁体最重要的元素，金属簇合物单分子磁体在众多领域中的应用引起广泛关注，而稀土簇合物单分子磁体还少见报道。此外席夫碱类稀土金属合成方法复杂、产率较低，一般产率为20%~30%，这些成为该领域面临最大挑战。
技术实现思路
本专利技术要解决目前的稀土簇合物单分子磁体合成方法产率较低，配合物的合成方法复杂，不能够批量生产的问题，而提供的一种单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4(?30Η的制备方法。本专利技术一种单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法,是按照以下步骤制备的:一、将邻氨基酚缩水杨醛溶解于乙腈中，得到溶液A ;将氯化镝溶于甲醇中，得到溶液B ;然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.001mol/L的三乙胺，得到混合溶液；其中邻氨基酚缩水杨醛、氯化镝和三乙胺的物质的量之比为1:1: 1，甲醇与乙腈的体积比为1: 3 ;其中溶液A中邻氨基酚缩水杨醛与乙腈的比例为(0.0211~0.0214) g:lmL，溶液B中氯化镝与甲醇的比例为(0.0125~0.0126) g:1mL ;二、将步骤一得到的混合溶液进行室温搅拌，得到预制体；三、将步骤二得到的预制体中溶剂挥发，得到单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H,完成单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H 的制备方法。本专利技术制备的[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H为具有良好铁磁性的单分子磁体,并且本专利技术制备方法的产率高，达到45.76%以上，单分子磁体的合成方法简单，重复性强。【附图说明】图1为试验I制备的单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的分子结构图；图2为试验I制备的单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的红外谱图，其中曲线I代表saph的曲线，曲线2代表单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的曲线；图3为试验I制备的单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的直流磁化率图；图4为试验I制备的单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4(?30Η的交流磁化率实部图，其中“ *”为 2Hz “ ?”为 IOHz “ ▲”为 30Hz “ ▼”为 IOOHz 为 300Hz “ ?”为 400Hz “ ?”为 600Hz “會”为 700Hz “暑”为 800Hz “★”为 900Hz “?”为 1000Hz ；图5为试验I制备的单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4(?30Η的交流磁化率虚部图，其中“*”为 2Hz “?”为 IOHz “▲”为 30Hz “▼”为 IOOHz “ 4，’为 300Hz “ ?”为 400Hz “?”为 600Hz “會”为 700Hz “暑”为 800Hz “★”为 900Hz “?”为 1000Hz?【具体实施方式】【具体实施方式】一:本实施方式一种单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法，是按照以下步骤制备的:一、将邻氨基酚缩水杨醛溶解于乙腈中，得到溶液A;将氯化镝溶于甲醇中，得到溶液B ;然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.001mol/L的三乙胺，得到混合溶液；其中邻氨基酚缩水杨醛、氯化镝和三乙胺的物质的量之比为1:1: 1，甲醇与乙腈的体积比为1: 3 ;其中溶液A中邻氨基酚缩水杨醛与乙腈的比例为(0.0211~0.0214) g:lmL，溶液B中氯化镝与甲醇的比例为(0.0125~0.0126) g:1mL ;二、将步骤一得到的混合溶液进行室温搅拌，得到预制体；三、将步骤二得到的预制体中溶剂挥发，得到单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H,完成单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H 的制备方法。本实施方式中Saph的全称为邻氨基酚缩水杨醛。本实施方式制备的[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H为具有良好铁磁性的单分子磁体,并且本实施方式制备方法的产率高，达到45.76%以上，单分子磁体的合成方法简单，重复性强。【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的溶液A中邻氨基酚缩水杨醛与乙腈的比例为0.0213g:lmL。其他与【具体实施方式】一相同。【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤一中所述的溶液B中氯化镝与甲醇的比例为(0.01256~0.01257) g:lmL。其他与【具体实施方式】一或二相同。【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二中所述的搅拌的时间为30min。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至三之一相同。【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中所述的挥发是指在室温条件下挥发7天。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至四之一相同。通过以下试验验证本专利技术的有益效果:试验1、本试验的单分子磁体[Dy2 (Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法，具体是按照以下步骤制备的:一、将213mg邻氨基酚缩水杨醛溶解于IOmL乙腈中，得到溶液A ;将377mg氯化镝溶于30mL甲醇中，得到溶液B ;然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.001mol/L的三乙胺，得到混合溶液；二、将步骤一得到的混合溶液在室温条件下搅拌30min，得到预制体；三、将步骤二得到的预制体中溶剂在室温条件下挥发7天，即完成单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H 的制备方法。本试验制备单分子磁体[Dy2 (saph) 2C12].4CH30H的产率为45.76%。本试验制备的镝簇金属配合物单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的表征如下:(I)利用RigakuRaxis-RapidX本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH的制备方法，其特征在于单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH的制备方法是按照以下步骤制备的：一、将邻氨基酚缩水杨醛溶解于乙腈中，得到溶液A；将氯化镝溶于甲醇中，得到溶液B；然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.001mol/L的三乙胺，得到混合溶液；其中邻氨基酚缩水杨醛、氯化镝和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶1，甲醇与乙腈的体积比为1∶3；其中溶液A中邻氨基酚缩水杨醛与乙腈的比例为（0.0211～0.0214）g：1mL，溶液B中氯化镝与甲醇的比例为（0.0125～0.0126）g：1mL；二、将步骤一得到的混合溶液在室温条件下搅拌，得到预制体；三、将步骤二得到的预制体中的溶剂挥发，得到单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH，完成单分子磁体[Dy2(saph)2Cl2]·4CH3OH的制备方法。
【技术特征摘要】
1.一种单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法，其特征在于单分子磁体[Dy2(Saph)2Cl2].4CH30H的制备方法是按照以下步骤制备的: 一、将邻氨基酚缩水杨醛溶解于乙腈中，得到溶液A;将氯化镝溶于甲醇中，得到溶液B ;然后将溶液A和溶液B混合，再加入浓度为0.0Olmol/L的三乙胺，得到混合溶液；其中邻氨基酚缩水杨醛、氯化镝和三乙胺的物质的量之比为1:1: 1，甲醇与乙腈的体积比为I: 3;其中溶液六中邻氨基酚缩水杨醛与乙腈的比例为(0.0211~0.02144:11^，溶液8中氯化镝与甲醇的比例为(0.0125~0.0126) g =ImL ； 二、将步骤一得到的混合溶液在室温条件下搅拌，得到预制体； 三、将步骤二得到的预制体中的溶剂挥发，得到单分子磁体[D...
【专利技术属性】
技术研发人员：高婷，孙鸥，闫鹏飞，李光明，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：
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