修饰的纳米金试纸比色法快速检测三聚氰胺制造技术

技术编号:10218419 阅读:274 留言:0更新日期:2014-07-16 16:56
本发明专利技术提出了一种基于修饰纳米金的试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,属于食品分析领域。本发明专利技术的主要特征在于将纳米技术和试纸结合引入到三聚氰胺的检测应用中;探针纳米金在试纸上处于分散状态,当三聚氰胺存在时,由于三聚氰胺与修饰探针上的二硫苏糖醇的相互作用,导致探针纳米金从分散状态变成聚集状态,同时颜色由红色变为蓝色;通过比对样品与色卡就可以对三聚氰胺进行定性及半定量分析。该方法相比于常规的可视化检测方法具有用量少,价格更为廉价,颜色现象更为明显等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提出了一种基于修饰纳米金的试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,属于食品分析领域。本专利技术的主要特征在于将纳米技术和试纸结合引入到三聚氰胺的检测应用中;探针纳米金在试纸上处于分散状态,当三聚氰胺存在时,由于三聚氰胺与修饰探针上的二硫苏糖醇的相互作用,导致探针纳米金从分散状态变成聚集状态,同时颜色由红色变为蓝色;通过比对样品与色卡就可以对三聚氰胺进行定性及半定量分析。该方法相比于常规的可视化检测方法具有用量少,价格更为廉价,颜色现象更为明显等优点。【专利说明】修饰的纳米金试纸比色法快速检测三聚氰胺
本专利技术涉及一种食品安全分析方法,具体是指通过肉眼对试纸比色,进而对三聚氰胺的含量进行定性及半定量检测。本方法属于食品分析领域。
技术介绍
三聚氰胺(化学式=C3H6N6),俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料来制备聚合物树脂,塑料,涂料,粘合剂等。三聚氰胺对身体有害,不可用于食品加工或作为食品添加物来使用。三聚氰胺是一种廉价的材料,含氮量比较高,在66%以上,而传统的检测蛋白质含量的方法包括凯氏定氮法是以蛋白质中氮的含量为基准来测定的,因此商家通过违法添加三聚氰胺到食品中这种不法行为来获取巨额利润。尽管三聚氰胺是低毒的,但是过量的摄入会对人体产生巨大的危害,导致肾结石,造成动物和人体的肾功能衰竭。三聚氰胺的非法使用引起了一系列食品安全事件,比如,2007年发生在美国的三聚氰胺事件,导致数千的猫和狗死亡;2008年发生在中国的成千上万的婴幼儿肾结石都是因为食用了添加了三聚氰胺的奶粉或奶制品。目前三聚氰胺的检测方法包括拉曼光谱分析法、液相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法等。其中,高效液相色谱法是检测食品中三聚氰胺的常用方法。此方法需要经过样品提取,过柱纯化,浓缩后才能进行分析,过程繁琐且花费较高,样品损失也较大,尤其不适合现场快速测定和 普及。因此,迫切需要快速、简便以及可用于现场检测三聚氰胺的新方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于将纳米技术和试纸结合引入到三聚氰胺的检测应用中,提供一种基于纳米金的试纸比色法实现可视化快速检测三聚氰胺。该方法相比于常规的可视化检测方法具有用量少,价格更为廉价,颜色现象更为明显的优点。为实现上述目的,本专利技术所提出的三聚氰胺快速检测方法,采用试纸分析,实现三聚氰胺的现场快速检测。其特征在于:1.修饰探针的制备:首先采用经典的纳米金制备方法,即柠檬酸三钠还原制备纳米金;之后修饰上二硫苏糖醇,从而得到此方法所需要的修饰探针。制备方法是往3ml纳米金中加入500 μ I的1.0X IO-5M 二硫苏糖醇,于室温一定转速漩涡混合2h,制好的修饰探针放于4°C下保存备用。2.色板的制备:依据国标,三聚氰胺的食品限量标准为2.5mg/kg,约2.0X 10_5M,此时颜色为蓝色。配制系列浓度的三聚氰胺(色卡上,自左至右三聚氰胺浓度分别为:(1.0Χ10-2Μ、1.0Χ10-3Μ、5.0Χ10-4Μ、1.0Χ10-4Μ、2.0Χ10-5Μ、1.0Χ10-5Μ、0),移取 10μ I 的三聚氰胺于Whatman滤纸上,晾干后,随即加入30 μ I修饰的纳米金,晾干后拍照,制得色卡。其中,当三聚氰胺浓度大于等于2.0X 10_5Μ时,试纸颜色为蓝色;当三聚氰胺浓度低于2.0X 10_5M时,颜色为红色。进一步证明此方法满足国家标准。3.常温下,移取10 μ I的三聚氰胺样品于滤纸上,晾干后,随即加入30 μ I修饰的纳米金。晾干后,观察其颜色变化,依据色板来对比,即得三聚氰胺的大致含量并确定是否超标。本专利技术的有益效果是:I)室温下的可视化检测,视觉现象明显。2)操作简单,用时短,具有一定的准确性和灵敏度。3)样品及探针用量少,且所用材料均低价。4)可进一步优化进而应用到牛奶中三聚氰胺的检测。【专利附图】【附图说明】图1是三聚氰胺与二硫苏糖醇的作用机理示意图。图2是色卡示意图:三聚氰胺含量与纳米金颜色变化对照图。【具体实施方式】1.实验所用到的试剂均为买来直接使用,不需提纯;所有的溶液均使用二次去离子水配置,如氯金酸、柠檬酸三钠、二硫苏糖醇和三聚氰胺溶液。2.纳米金制备:将150mL氯金酸溶液(浓度为ImM)置于带有回流装置的圆底烧瓶中,加热至沸,向其中迅速加入15mL柠檬酸三钠水溶液(38.8mM)。混合溶液继续搅拌回流15min直至形成酒红色纳米金溶液,移走加热装置,继续搅拌溶液,直至冷却至室温。用0.45 μ m滤膜过滤,取出滤液置于4°C条件下备用。3.探针的制备:往3ml制得的纳米金中加入500 μ I的1.0 X 10_5Μ 二硫苏糖醇,于室温一定转速漩涡混合2h,制好的修饰探针放于4°C下保存备用。4.于Whatman滤纸上,滴加10 μ I三聚氰胺样品,晾干后,加30 μ I探针纳米金,晾干后,对比色卡,对三聚氰胺样品进行定性及半定量分析。5.当三聚氰胺含量较低(低于2.0Χ10_5Μ)或没有时,探针在试纸上处于分散状态,呈现红色;当三聚氰胺含量较高时,由于三聚氰胺与二硫苏糖醇的相互作用(图1),导致探针纳米金从分散状态变成聚集状态,同时颜色由红色变为蓝色(图2),通过比对样品与色卡就可以对三聚氰胺进行定性及半定量分析。上面结合附图对本专利技术优选的【具体实施方式】和实施例作了详细的说明,但是本专利技术并不限于上述实施方式和实施例,在本领域技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本专利技术构思的前提下作出各种变化。【权利要求】1.基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:将纳米技术和试纸结合引入到三聚氰胺的检测应用中;探针纳米金在试纸上处于分散状态,当三聚氰胺存在时,由于三聚氰胺与修饰探针上的二硫苏糖醇的相互作用,导致探针纳米金从分散状态变成聚集状态,同时颜色由红色变为蓝色;通过比对样品与色卡就可以对三聚氰胺进行定性及半定量分析。2.如权利要求1所述的基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:制备修饰探针,3ml纳米金中加入500 μ I的1.0Χ10_5Μ 二硫苏糖醇,于室温一定转速漩涡混合2h。3.如权利要求1所述的基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:检测时,滤纸上依次加入三聚氰胺样品、探针纳米金;其中三聚氰胺样品用量10 μ I ;晾干后再加入探针纳米金,其用量为30 μ I。4.如权利要求1所述的基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:三聚氰胺含量较低时,样品试纸为红色;含量超标时,样品试纸为蓝色。5.如权利要求1所述的基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:比色时,等待滤纸晾干后进行色卡对比,更好对三聚氰胺样品进行定性及半定量分析。【文档编号】G01N21/78GK103926249SQ201410190920【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月7日 优先权日:2014年5月7日 【专利技术者】赵红, 肖参 申请人:中国科学院大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
基于修饰的纳米金试纸比色法以可视化快速检测三聚氰胺,其特征在于:将纳米技术和试纸结合引入到三聚氰胺的检测应用中;探针纳米金在试纸上处于分散状态,当三聚氰胺存在时,由于三聚氰胺与修饰探针上的二硫苏糖醇的相互作用,导致探针纳米金从分散状态变成聚集状态,同时颜色由红色变为蓝色;通过比对样品与色卡就可以对三聚氰胺进行定性及半定量分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:赵红肖参
申请(专利权)人:中国科学院大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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