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一种上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法技术

技术编号:10194678 阅读:135 留言:0更新日期:2014-07-10 01:57
本发明专利技术属于发光材料技术领域,具体涉及一种上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法。本发明专利技术为用于高温区温度探测的三价铒和三价镱稀土离子共掺杂的铝酸钆上转换发射荧光粉前驱体,该前驱体在经历1000℃-1300℃高温煅烧后形成了钙钛矿结构的组成为Gd(1-x-y)AlO3:Er3+x,Yb3+y的上转换发射荧光粉,其中0.01≤x≤0.03,0.06≤y≤0.12且在1000-1300℃温区内保持钙钛矿结构;随煅烧温度提高,荧光粉上转换发光中绿色光的发光强度线性提高,而红色光强度与绿色光强度的比值线性降低。经过校正和定标后该荧光粉前驱体可用做高温区间内的温度历程探测材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于发光材料
,具体涉及一种用于高温区材料或设备表面温度历程探测的上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法
技术介绍
对许多工业设备和过程来说温度的准确测量是很重要的,因为一些设备或者过程如燃气涡轮机等需要在高温下进行工作或者在高温工作时是有利的,而高温下进行工作意味着设备的许多元件必须经受高温,但是如果温度过高或者高于这些元件被制造或组装时的温度的话,会造成材料的退化甚至失效。所以,了解和控制材料及元件在工作条件下的温度对于一些高温下机械的设计和制造非常关键。由于条件苛刻,一些现有的原位在线测温技术,如接触式电偶等有时并不适用,这种情况下可用一种可置于元件表面的、非侵害式传感材料记录元件经历的温度历程作为替代,这种材料的某一或某些性能随着经历的温度提高而发生单调的变化,待工作结束后再离线测试材料性能的变化,从而读出材料经历的温度值。这种传感材料有时也可称作受热温度历程传感材料,因为他们可以记录材料曾经被暴露或者经历的温度。另外,除了温度之外,传感材料对受热时间也较敏感,测试得到的结果是一个累积值,即高温短时间和低温长时间对材料的某些性能的影响有可能相同。所以,如果能控制材料在高温区间暴露的时间一致的话,经过校正和标定可以得到材料某一性能与经历温度的函数关系,从而根据材料该性能的变化推算出所经历的温度的数值。该方法尽管有一定的局限性,但是在满足条件的场合可以有效给出材料暴露或者经历的、无法用电偶等接触式元件测试的温度历程。示温涂料及荧光温度历程传感涂料在这方面的应用等都已有报道,示温涂料是利用涂料中的某种或某些金属组分随温度变化与其他组分发生反应引起不可逆的颜色变化而指示涂层所暴露的温度历程;而荧光温度历程传感涂料是利用一些荧光粉如Y2Si05:Tb,BaMgAlltlO17:Eu2+,SrAl14O25 = Eu2+在经历高温后造成荧光粉的基质逐渐由非晶态转变为晶态,或者造成发光中心Eu2+发生不可逆氧化,导致这些荧光粉在254 nm紫外线激发下的发光强度、发光寿命或者发光波长随经历的温度而发生线性变化,从而指示温度历程。不同于前述的示温涂料及荧光温度历程传感涂料,本专利技术旨在提供一种可用于指示材料温度历程的上转换发光材料前驱体及其制备方法。该前驱体在经历1000-1300 °C温度的煅烧后生成组成为Gd(1_x_y)A103:Er3+x,Yb3+y的上转换发射荧光粉,980nm激发的上转换发射光谱中有绿色光(峰值波长546nm)和红色光(峰值波长660nm)两组谱带。随煅烧温度提高,荧光粉上转换绿色发光强度线性提高,而红色光强度与绿色光强度的比值线性降低,可以用作1000-1300 °C范围内温度历程的指示或者传感材料。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种三价铒和三价镱共掺杂的铝酸钆上转换发射荧光粉前驱体及其制备方法,其制备方法简单,上转换发光性能(光强及红/绿光比)随经历的温度呈线性改变,可用于 特殊环境的高温温度历程探测涂层。本专利技术所提供的三价铒和三价镱共掺杂的铝酸钆上转换发射荧光粉前驱体,其煅烧后的荧光粉组成为: Gd(1_x_y)A103:Er3+x, Yb3+y,其中 0.01 ≤ X ≤ 0.03,0.06 ≤y ≤ 0.12。本专利技术提供的三价铒和三价镱共掺杂的铝酸钆上转换发射荧光粉前驱体的制备方法为共沉淀法,具体步骤如下:(1)首先按化学式Gd(1_x_y)A103:Er3+x,Yb3+y,0.01 ≤ x ≤ 0.03,0.06 ≤y ≤0.12,称取所需量的Gd2O3, Yb2O3, Er2O3 ;加入稀HNO3, Re3+:NO3^摩尔比为1:3~1:5 (RE3+是稀土离子Gd3+,Er3+,Yb3+总和),使其完全溶解;随后加入相应所需量的Al (NO3) 3.9Η20及乙醇水溶液,在40-45°C恒温下搅拌均匀,作为溶液A ; (2)配制1-2mo I.L-1的NH4HCO3,在40~45°C恒温下搅拌均匀,作为溶液B ; (3)在不断搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中至完全沉淀,滴加结束后室温陈化6~10h ; (4)然后对所得沉淀物进行抽滤,将沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤若干次,置于烘箱中干燥,然后取出在研钵中破碎即得所述的上转换发射荧光粉前驱物。本专利技术步骤(3)中,溶液B滴加的滴速为2~。本专利技术中,所述上转换发射荧光粉前驱体经1000-1300 1:温度煅烧后得到具有化学式Gd(1_x_y)A103:Er3+x,Yb' 的上转换发射荧光粉,其中 0.01 ≤ x ≤ 0.03,0.06 ≤y ≤ 0.12,在980nm红外光激发下,上转换发射光谱中绿色光(峰值波长546nm)强度随煅烧温度提高线性增加,而红光(峰值波长660nm)强度与绿光强度的比值随煅烧温度提高线性降低。因此,本专利技术的荧光粉前驱体材料在不同温度范围下,980nm红外照射时,呈现不同的颜色,可用于1000-1300 1:范围内的温度历程探测材料。【附图说明】图1为本专利技术的前驱体经不同温度煅烧后形成组成为Gda91A103:Er3+a(ll Yb3+0.08的荧光粉XRD图。图2为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.91A103: Er3+0.01, Yb3+0.08的荧光粉980 nm红外激发的上转换发射光谱图。图3为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.91A103:Er3+0.01, Yb3+a(l8荧光粉980 nm红外激发的上转换发射绿光(546nm)强度与煅烧温度的关系图。图4为本专利技术的前驱体在100(Tl300 °C范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.91A103: Er3+0.01, Yb3+0.08荧光粉980 nm红外激发的上转换发射红光强度/绿光强度比值与煅烧温度关系图。图5为本专利技术的前驱体在100(Tl30(rC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.905A103:Er3+0.015, Yb',荧光粉980nm红外激发的上转换发射绿光(546nm)强度与煅烧温度关系图。图6为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.905A103:Er3+0.015, Yb3+0.08的荧光粉980nm红外激发的上转换发射红光/绿光比值与煅烧温度关系图。图7为本专利技术的前驱体在100(Tl30(rC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.93A103:Er3+0.01, Yb\06荧光粉980nm红外激发的上转换发射绿光(546nm)强度与煅烧温度关系图。图8为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.93A103: Er3+0.01, Yb3+0.06荧光粉980nm红外激发的上转换发射红光/绿光比值与煅烧温度关系图。图9为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd0.88A103:Er3+0.02, Yb\ 10荧光粉980nm红外激发的上转换发射红光/绿光比值与煅烧温度关系图。图10为本专利技术的前驱体在100(Tl30(TC范围内不同温度煅烧后形成的组成为Gd本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种上转换发射荧光粉前驱体的制备方法,所述荧光粉组成为:Gd(1‑x‑y)AlO3:Er3+x,Yb3+y,其中0.01≤x≤0.03,0.06≤y≤0.12;其特征在于具体步骤如下:(1)首先按化学式Gd(1‑x‑y)AlO3:Er3+x,Yb3+y,0.01≤x≤0.03,0.06≤y≤0.12,称取所需量的Gd2O3,Yb2O3,Er2O3;加入稀HNO3,Re3+:NO3‑ 摩尔比为 1:3~1:5,使其完全溶解;随后加入相应所需量的Al(NO3)3·9H2O及乙醇水溶液,在40‑45℃恒温下搅拌均匀,作为溶液A;(2)配制1~2 mol·L‑1的NH4HCO3,在40~45℃恒温下搅拌均匀,作为溶液B;(3)在不断搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中至完全沉淀,滴加结束后室温陈化6~10 h;(4)然后对所得沉淀物进行抽滤,将沉淀物用去离子水和乙醇分别洗涤若干次,置于烘箱中干燥,然后取出在研钵中破碎即得所述的上转换发射荧光粉前驱物。

【技术特征摘要】
1.一种上转换发射突光粉前驱体的制备方法,所述突光粉组成为:Gd(1_x_y)A103:Er3+x,Yb',其中0.01≤X≤0.03,0.06 ≤ y≤ 0.12 ;其特征在于具体步骤如下:(1)首先按化学式Gd(1_x_y)A103:Er3+x,Yb3+y,0.01≤ x ≤ 0.03,0.06≤ y ≤0.12,称取所需量的Gd2O3, Yb2O3,Er2O3 ;加入稀HN03,Re3+:N03_摩尔比为1:3~1: 5,使其完全溶解;随后加入相应所需量的Al (NO3) 3.9H20及乙醇水溶液,在40-45°C恒温下搅拌均匀,作为溶液A ; (2)配制1~2mo I.L-1的NH4HCO3,在40~45°C恒温下搅拌均匀,作为溶液B ; (3)在不断搅拌下,将溶液B滴加到溶液A中至完全沉淀,滴加结束后室温陈化...

【专利技术属性】
技术研发人员:闫世润邓陶丽胡建国
申请(专利权)人:复旦大学
类型:发明
国别省市:上海;31

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