一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法技术

技术编号:15679185 阅读:178 留言:0更新日期:2017-06-23 07:48
本发明专利技术涉及了一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法,具体的制备方法为:碳源和硼源进行脱水缩合反应制备前驱体;将前驱体第一次进行升温处理,同时通入气体;再进行第二次升温处理,同时通入气体;第三次升温处理,同时通入气体;第一次降温处理降至25℃并粉碎;最后进行第四次升温处理,同时通入气体;第二次降温处理降至25℃。与传统的碳化硼粉体制备工艺相比,本发明专利技术选用常见的碳源和硼源,可以有效减少成本,并降低能耗,提高产品纯度,并避免了传统制备工艺中产品粉碎困难、产品生产工艺冗长、易引入杂质等问题。从而降低了碳化硼粉体的制备难度,简化了制备工艺,提高产品的质量。

Method for efficiently preparing boron carbide by using improved precursor method

The invention relates to an improved method for preparing precursor method, boron carbide, preparation method for concrete: carbon and boron source by dehydration condensation reaction preparation of precursor; precursor for the first time, heat treatment, through the gas; then second temperature processing, at the same time the gas; third heating treatment, through the gas; the first cooling to 25 DEG C and fourth pieces; finally heating treatment, at the same time inlet gas; second cooling to 25 DEG C. Compared with the traditional system of boron carbide powder preparation, the invention selects the common source of carbon and boron, can effectively reduce the cost and reduce energy consumption, improve product purity, and avoids the problems of the traditional preparation process of grinding products production process difficult, long, easy to introduce impurities. Thus, the preparation difficulty of the boron carbide powder is reduced, the preparation process is simplified, and the quality of the product is improved.

【技术实现步骤摘要】
一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法
:本专利技术涉及一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法。
技术介绍
:碳化硼的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼,尤其是近于恒定的高温硬度(>30GPa)是其它任何材料都无可比拟的,故成为超硬材料家族中的重要成员。碳化硼为菱面体,目前被广泛接受的碳化硼模型是:B11C组成的二十面体和C-B-C链构成的菱面体结构。正是由于这种特殊的结合方式,碳化硼具有许多优良性能,被广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航天航空等领域。高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件。要制备性能优异的陶瓷材料,首先往往需要制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的粉末原料。目前碳化硼的制备方法除了传统的碳热还原法外主要还有直接合成法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、机械化学合金化法等。这些方法存在的主要问题包括:1.能耗大、生产能力较低、高温下对炉体的损坏严重,2.平均粒径大,作为烧结B4C的原料还需要大量的破碎处理工序,大大增加了生产成本。3.反应物中残留的杂质必须用附加工艺洗去,且极难彻底去除。
技术实现思路
:本专利技术正是针对上述问题,提供了一种工艺过程简单,成本低,还可根据需要,在反应的不同阶段,制取薄膜、纤维或块状等功能材料的一种制备碳化硼粉体的改进前驱体反应法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案,具体的制备方法为,1、将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;2、制备前驱体将步骤1得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;3、第一次升温处理将前驱体以1~100℃/min的升温速率升温至100-300℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;4、第二次升温处理继续以1~100℃/min的升温速率升温至300~500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;5、第三次升温处理接着以1~100℃/min的升温速率升温至500-800℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;6、第一次降温处理将物料以1~100℃/min的速度降温至25℃并粉碎;7、第四次升温处理将粉体以1~100℃/min的升温速率升温至1200~2500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;8、第二次降温处理将物料以1-100℃/min的速度降温至25℃得到碳化硼粉体。所述的有机碳源为甘油、乙二醇、葡萄糖、蔗糖、淀粉、聚乙烯醇、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸中的一种以上。所述的硼源为硼酸或三氧化二硼。所述的第一次升温处理、第二次升温处理、第三次升温处理及第一次降温处理时通入的气体为空气、氮气或氩气。所述的第四次升温处理阶段及第二次降温处理阶段通入的气体为空气、氮气或氩气。本专利技术的有益效果:本专利技术解决了传统碳化硼制备过程能耗大,产品纯度低等问题。尤其可有效降低物料粉碎的难易程度及提高产品的收率,制备出纯度更高,粒径更小的碳化硼。附图说明:图1为实施例1制得的碳化硼的SEM照片。图2为实施例2制得的碳化硼的SEM照片。具体实施方式:实施例1称取200克的甘油和50克的硼酸,在80℃下恒温搅拌加热5h,搅拌速度为800r/分钟,得到前驱体;将前驱体按照15℃/分钟的升温速率升温至160℃,在该温度恒温加热15小时,并以40ml/h的气体流量通入空气;接着按照20℃/分钟的升温速度升温至380℃,在该温度恒温加热6小时,并以50ml/h的气体流量通入空气;接着按照8℃/分钟的升温速度升温至560℃,在该温度恒温加热5小时,并以60ml/h的气体流量通入空气;第三次升温处理后,将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃粉碎;粉碎处理以后,继续按照8℃/分钟的升温速度升温至1300℃,在该温度恒温加热6小时,并以30ml/h的气体流量通入氩气;最后继续按照6℃/分钟的降温速度降温至25℃,得到碳化硼粉体。实施例2称取300克的甘油,40克的硼酸和琥珀酸10克,在100℃下恒温搅拌加热4h,搅拌速度为1200r/分钟,得到前驱体;将前驱体按照10℃/分钟的升温速率升温至200℃,在该温度恒温加热10小时,并以100ml/h的气体流量通入空气;接着按照15℃/分钟的升温速度升温至400℃,在该温度恒温加热10小时,并以120ml/h的气体流量通入空气;接着按照10℃/分钟的升温速度升温至650℃,在该温度恒温加热15小时,并以80ml/h的气体流量通入空气;第三次升温处理后,将物料按照20℃/分钟的速度降温至25℃粉碎;粉碎处理以后,继续按照12℃/分钟的升温速度升温至1400℃,在该温度恒温加热10小时,并以50ml/h的气体流量通入氩气;最后继续按照10℃/分钟的降温速度降温至25℃,得到碳化硼粉体。由图1-2可知,高纯碳化硼中的碳化硼颗粒粒径为6um左右,高纯碳化硼中的碳化硼颗粒粒径为3um左右。实施例3称取800克的蔗糖,100克的硼酸和酒石酸15克,在150℃下恒温搅拌加热6h,搅拌速度为700r/分钟,得到前驱体;将前驱体按照15℃/分钟的升温速率升温至180℃,在该温度恒温加热8小时,并以90ml/h的气体流量通入空气;接着按照10℃/分钟的升温速度升温至360℃,在该温度恒温加热8小时,并以100ml/h的气体流量通入空气;接着按照15℃/分钟的升温速度升温至580℃,在该温度恒温加热10小时,并以60ml/h的气体流量通入空气;第三次升温处理后,将物料按照10℃/分钟的速度降温至25℃粉碎;粉碎处理以后,继续按照10℃/分钟的升温速度升温至1520℃,在该温度恒温加热8小时,并以100ml/h的气体流量通入氩气;最后继续按照8℃/分钟的降温速度降温至25℃,得到碳化硼粉体。实施例4称取1000克的乙二醇和300克的三氧化二硼,在200℃下恒温搅拌加热4h,搅拌速度为1000r/分钟,得到前驱体;将前驱体按照8℃/分钟的升温速率升温至180℃,在该温度恒温加热6小时,并以80ml/h的气体流量通入氮气;接着按照10℃/分钟的升温速度升温至380℃,在该温度恒温加热8小时,并以100ml/h的气体流量通入氮气;接着按照15℃/分钟的升温速度升温至660℃,在该温度恒温加热8小时,并以60ml/h的气体流量通入氮气;第三次升温处理后,将物料按照15℃/分钟的速度降温至25℃粉碎;粉碎处理以后,继续按照25℃/分钟的升温速度升温至1600℃,在该温度恒温加热12小时,并以80ml/h的气体流量通入氩气;最后继续按照12℃/分钟的降温速度降温至25℃,得到碳化硼粉体。实施例5称取550克的淀粉,110克的硼酸和柠檬酸5克,在130℃下恒温搅拌加热2.5h,搅拌速度为1100r/分钟,得到前驱体;将前驱体按照12℃/分钟的升温速率升温至220℃,在该温度恒温加热8小时,并以80ml/h的气体流量通入氮气;接着按照14℃/分钟的升温速度升温至420℃,在该温度恒温加热6小时,并以100ml/h的气体流量通入氮气;接着按照8℃/分钟的升温速度升温至680℃,在该温度恒温加热10小时,并以120本文档来自技高网...
一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法

【技术保护点】
一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法,其特征在于,具体的制备方法为,(1)将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;(2)制备前驱体将步骤(1)得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;(3)第一次升温处理将前驱体以1~100℃/min的升温速率升温至100‑300℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(4)第二次升温处理继续以1~100℃/min的升温速率升温至300~500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(5)第三次升温处理接着以1~100℃/min的升温速率升温至500‑800℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(6)第一次降温处理将物料以1~100℃/min的速度降温至25℃并粉碎;(7)第四次升温处理将粉体以1~100℃/min的升温速率升温至1200~2500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(8)第二次降温处理将物料以1‑100℃/min的速度降温至25℃得到碳化硼粉体。...

【技术特征摘要】
1.一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法,其特征在于,具体的制备方法为,(1)将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;(2)制备前驱体将步骤(1)得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;(3)第一次升温处理将前驱体以1~100℃/min的升温速率升温至100-300℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(4)第二次升温处理继续以1~100℃/min的升温速率升温至300~500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(5)第三次升温处理接着以1~100℃/min的升温速率升温至500-800℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(6)第一次降温处理将物料以1~100℃/min的速度降温至25℃并粉碎;(7)第...

【专利技术属性】
技术研发人员:李三喜李洋聂亚男王松关银燕
申请(专利权)人:沈阳工业大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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