The invention relates to an improved method for preparing precursor method, boron carbide, preparation method for concrete: carbon and boron source by dehydration condensation reaction preparation of precursor; precursor for the first time, heat treatment, through the gas; then second temperature processing, at the same time the gas; third heating treatment, through the gas; the first cooling to 25 DEG C and fourth pieces; finally heating treatment, at the same time inlet gas; second cooling to 25 DEG C. Compared with the traditional system of boron carbide powder preparation, the invention selects the common source of carbon and boron, can effectively reduce the cost and reduce energy consumption, improve product purity, and avoids the problems of the traditional preparation process of grinding products production process difficult, long, easy to introduce impurities. Thus, the preparation difficulty of the boron carbide powder is reduced, the preparation process is simplified, and the quality of the product is improved.
【技术实现步骤摘要】
一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法
:本专利技术涉及一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法。
技术介绍
:碳化硼的硬度仅次于金刚石和立方氮化硼,尤其是近于恒定的高温硬度(>30GPa)是其它任何材料都无可比拟的,故成为超硬材料家族中的重要成员。碳化硼为菱面体,目前被广泛接受的碳化硼模型是:B11C组成的二十面体和C-B-C链构成的菱面体结构。正是由于这种特殊的结合方式,碳化硼具有许多优良性能,被广泛应用于耐火材料、工程陶瓷、核工业、航天航空等领域。高质量的粉末原料是获得高性能产品的先决条件。要制备性能优异的陶瓷材料,首先往往需要制备出高纯度、细粒度、烧结性能良好的粉末原料。目前碳化硼的制备方法除了传统的碳热还原法外主要还有直接合成法、自蔓延高温合成法、化学气相沉积法、机械化学合金化法等。这些方法存在的主要问题包括:1.能耗大、生产能力较低、高温下对炉体的损坏严重,2.平均粒径大,作为烧结B4C的原料还需要大量的破碎处理工序,大大增加了生产成本。3.反应物中残留的杂质必须用附加工艺洗去,且极难彻底去除。
技术实现思路
:本专利技术正是针对上述问题,提供了一种工艺过程简单,成本低,还可根据需要,在反应的不同阶段,制取薄膜、纤维或块状等功能材料的一种制备碳化硼粉体的改进前驱体反应法。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案,具体的制备方法为,1、将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;2、制备前驱体将步骤1得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;3、第一次升温处理将前驱体以 ...
【技术保护点】
一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法,其特征在于,具体的制备方法为,(1)将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;(2)制备前驱体将步骤(1)得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;(3)第一次升温处理将前驱体以1~100℃/min的升温速率升温至100‑300℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(4)第二次升温处理继续以1~100℃/min的升温速率升温至300~500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(5)第三次升温处理接着以1~100℃/min的升温速率升温至500‑800℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(6)第一次降温处理将物料以1~100℃/min的速度降温至25℃并粉碎;(7)第四次升温处理将粉体以1~100℃/min的升温速率升温至1200~2500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(8)第二次降温 ...
【技术特征摘要】
1.一种使用改进前驱体法高效制备碳化硼的方法,其特征在于,具体的制备方法为,(1)将有机物碳源和硼源按照1~12:1的重量比混合;(2)制备前驱体将步骤(1)得到物料在25~250℃恒温加热并搅拌0.2h~5h,得到脱水缩合产物,其中搅拌速度为100~2000r/min;(3)第一次升温处理将前驱体以1~100℃/min的升温速率升温至100-300℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(4)第二次升温处理继续以1~100℃/min的升温速率升温至300~500℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(5)第三次升温处理接着以1~100℃/min的升温速率升温至500-800℃,在该温度恒温加热0.2h~20h,并以10~500ml/h的气体流量通入气体;(6)第一次降温处理将物料以1~100℃/min的速度降温至25℃并粉碎;(7)第...
【专利技术属性】
技术研发人员:李三喜,李洋,聂亚男,王松,关银燕,
申请(专利权)人:沈阳工业大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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