TiWN硬质纳米结构薄膜及制备方法技术

本文发明专利技术公开了一种TiWN硬质纳米结构薄膜及制备方法，其特征在于是该薄膜是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为Ti(W，N)，厚度在2-3μm。沉积时，真空度优于3.0×10-5Pa时，以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压0.3Pa，氩氮流量比10:(1-3)。Ti靶溅射功率230-280W，W靶溅射功率为0-120W。所得硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本文专利技术公开了一种，其特征在于是该薄膜是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为Ti(W，N)，厚度在2-3μm。沉积时，真空度优于3.0×10-5Pa时，以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压0.3Pa，氩氮流量比10:(1-3)。Ti靶溅射功率230-280W，W靶溅射功率为0-120W。所得硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。【专利说明】
本专利技术涉及一种涂层及其制备方法，特别是一种TiWN硬质纳米结构复合膜及制备方法，属于陶瓷涂层
。
技术介绍
随着现代加工技术的发展，特别是高速、干式切削等加工方式的出现，要求应用于刀具的涂层具有更高的硬度，并兼具优良的摩擦磨损性能。然而，现有的刀具涂层虽然具有较高硬度，但它们的摩擦磨损性能都不理想，无法满足要求。氮化钛(TiN)薄膜具有耐磨性高、硬度大、化学性质稳定高等优异性能而受到研究者关注。近年来不少学者研究了 TiAIN、TiVN.TiCN等体系的力学性能和摩擦磨损性能，发现添加第三种元素后,力学性能及摩擦磨损性能均得到改善。TiWN薄膜因具有高阻抗、耐腐蚀性强等特点，被广泛用作电阻发射器涂层材料。目前，市场上还没有发现被用作刀具涂层材料。因此，与当代加工制造业所要求的理想高硬度耐磨损涂层相比，此种硬质涂层具有很好的研究价值。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种，克服现有TiN系硬质纳米结构复合膜及多层膜摩擦磨损性能不理想等缺点，具有较高生产效率，兼具高硬度和优异的摩擦磨损性能，可作为高速、干式切削的纳米结构硬质薄膜。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种TiWN硬质纳米结构薄膜，是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜分子式表示为Ti (W，N)，厚度在2-3 μ m, Ti靶溅射功率230-280W，W靶溅射功率0-120W;当Ti靶功率250W，W靶功率90W (W含量为35.29at.%)时，薄膜具有高硬度(30.67GPa)、最佳的摩擦磨损性能(摩擦系数和磨损率分别为0.531和3.662 X 10 8mm3.N 1Inrn 1)。一种TiWN硬质纳米结构薄膜的制备方法，利用双靶共焦射频反应溅射法在硬质合金或陶瓷基体上沉积得到，沉积时，真空度优于3.0X 10_5Pa，以氩气起弧，氮气为反应气体进行沉积，溅射气压0.3Pa，氩氮流量比10: (1-3)，Ti靶溅射功率200-280W，W靶溅射功率0-120W较佳。当Ti靶溅射功率250W，W靶溅射功率0-120W，较佳为30-120W，更佳为60-120W，最佳为90W。当W靶功率为90W(W含量为35.29at.%)时，薄膜硬度高达30.67GPa,干切削实验下，摩擦系数和磨损率为0.531和3.662 X IO^mm3.N^W10在基体上预先沉积纯Ti作为过渡层。本专利技术的TiWN硬质纳米结构薄膜是采用高纯Ti靶和W靶共焦射频反应溅射，沉积在硬质合金或陶瓷基体上制备得到的，薄膜厚度在2-3 μ m，溅射反应过程中，W靶功率在0-120W之间，当W靶功率为90W (W含量为35.29at.%)时，薄膜的硬度高达30.67GPa，干切削实验下，摩擦系数和磨损率为0.531和3.662 X IO^mm3.fmm S这种硬质涂层综合具备了高硬度，高耐磨性的优良特点。【专利附图】【附图说明】:图1为本专利技术实施例所得TiWN薄膜中Ti和W原子百分含量关系示意图。由于实验仪器对N原子含量检测不准确，因此设定Ti和W原子总含量为100%。随着W靶功率升高，薄膜中W原子含量逐渐增大，而Ti原子含量相应地减少。当W靶功率从OW逐渐升至30W, 60W, 90W和120W时，薄膜中W原子百分含量分别为Oat.%，10.19at.%，25.42at.%，35.29at.% 和 46.91at.%。图2为本专利技术实施例所得TiWN薄膜的XRD图谱。由图可知，TiN薄膜由fee结构的TiN相和Ti相组成(因此专利技术人根据薄膜的主要成分，将其分子式定义为Ti (W，N)，简称为TiWN薄膜)。当W含量为10.19at.%时，TiffN复合膜由fee结构的TiWN相和Ti相组成含量为25.42at.%时，复合膜中除TiWN相和Ti相，还出现了 Ti2N新相；而当W含量为35.29at.%时，Ti相消失，W2N和β -W新相生成;当W含量增加到46.91at.%时，薄膜由 TiffN, Ti2N, W2N 和 β -W 相组成。图3为本专利技术实施例所得TiWN薄膜硬度(GPa)、残余应力(GPa)与W含量(at.%)的关系；随W含量的增加，薄膜硬度显著升高，当W含量为35.29at.% (W靶功率90W)时，薄膜硬度高达30.67GPa，W含量高于35.29at.%时，随着W含量提高，薄膜硬度逐渐下降。图4为本专利技术实施例所得TiWN薄膜室温干切削实验下平均摩擦系数及磨损率与W含量的变化关系；由图可见，TiWN薄膜的摩擦系数和磨损率随W含量的增加而减小，当W含量为35.29at.% (W革巴功率90W)时，摩擦系数和磨损率为0.531和3.662 XlO^mm3.『W1。图5为本专利技术实施例所得TiWN薄膜干切削实验下平均摩擦系数与摩擦温度变化关系。可见，薄膜的摩擦系数(W含量为35.29at.%)随着温度的升高先增大后减小，而磨损率一直增大。【具体实施方式】本专利技术的制备方法，具体如下:TiffN复合膜的制备是在JGP-450高真空多靶磁控溅射设备上完成的。该磁控溅射仪有三个溅射靶，分别安装在三个水冷支架上，三个不锈钢挡板分别安装在三个靶前面，通过电脑自动控制。纯Ti靶(99.99%)、纯W靶(99.9%)分别安装在独立的射频阴极上，靶材直径为75mm。将高速钢、单晶硅等硬质合金或陶瓷基体表面作镜面抛光处理，向真空室内充入纯度均为99.999%的Ar、N2混合气体，通过在高速钢、单晶硅等硬质合金或陶瓷的基体上采用纯Ti靶和纯W靶进行双靶共焦射频反应溅射方法沉积生成TiWN硬质纳米结构复合膜。沉积TiWN薄膜之前，通过挡板隔离基片与离子区，首先用Ar离子对靶材进行溅射lOmin，以去除靶材表面的杂质，避免杂质带入薄膜中。在基体上沉积IOOnm的纯Ti作为过渡层，以增强膜基结合力。溅射时间为2h，薄膜厚度为2-3 μ m。其中，选用衬底为单晶Si片(100)对薄膜的成分、相结构和硬度进行研究；选用衬底为不锈钢的复合膜进行摩擦磨损性能的研究。衬底分别在丙酮和无水乙醇超声波中各清洗lOmin，以清除基体表面的油污与灰尘，快速烘干后装入真空室可旋转的基片架上。靶材到基片的距离约为11cm。真空室本底真空优于6.0 X KT4Pa后，通入纯度为99.999%的氩气起弧。工作气压保持在0.3Pa，同时Ar、N2流量比保持10:2。固定Ti靶功率为250W，W靶溅射功率为0-120W，通过改变W靶溅射功率制备一系列不同W含量的TiWN薄膜。实施例1实验参数:Ti靶功率250W，W靶功率为OW (W含量为Oat.%)，硬度为20.12GPa，干切削实验下，平均摩擦系数为0.793，磨损率为6.172 XlO-8Him3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种TiWN硬质纳米结构薄膜，其特征在于是采用双靶共焦射频反应溅射法沉积在硬质合金或陶瓷基体上的，薄膜的分子式表示为Ti（W，N），薄膜厚度在2‑3μm，Ti靶溅射功率230‑280W，W靶溅射功率0‑120W;当Ti靶功率为250W，W靶为90W时，薄膜硬度高达30.67GPa，摩擦系数和磨损率分别为0.531和3.662×10‑8mm3·N‑1mm‑1。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：喻利花，许俊华，董鸿志，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32