一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材及其制备方法。该靶材的化学通式为SbxTeyW1-x-y，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1，0.67≤x/y≤4，W质量分数不超过10%。采用包套密封真空熔炼合成中间化合物，双向压制真空热压烧结制备Sb-Te-W相变靶材。本发明专利技术可有效解决合金熔炼时由于组元熔点、密度差异导致的材料成分不均匀等问题，获得高致密、高稳定、高纯相变靶材。相比目前广泛应用的Ge2Sb2Te5材料，本发明专利技术的Sb-Te-W系列相变材料结晶温度更高、熔点更低，用作相变存储材料时热稳定性和数据保持力更佳。

【技术实现步骤摘要】
一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材及其制备方法
本专利技术涉及一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材及其制备方法，是一种可用于相变存储器的相变靶材及其制备方法。
技术介绍
相变存储器（PCRAM）要在性能上胜过其他不挥发存储器如MRAM、FRAM、RRAM等，就必须不断降低RESET电流，这就要求相变存储材料的熔点Tm较低、结晶温度Tx更高，对材料本身而言是一个冲突。Sb-Te材料较传统相变材料具有结晶速度快、熔点低等优势，但其结晶温度很低（约132℃），热稳定性差、数据保持力差。在未掺杂的情况下，Sb-Te系列相变材料不能应用于相变存储器。电子工业上通常采用磁控溅射工艺来制备信息记录介质。由于记录介质膜的性能强烈依赖于溅射功率、靶基距、气压、真空度等多种因素，很明显，母靶的组织结构性能必将通过溅射速度等方式最终影响成膜质量。对于复相结构的合金靶材和混合靶材，不仅要求成分均匀，还要求组织结构均匀性，结晶颗粒尺寸细小均匀，无结晶取向。此外，用于数据存储产业的靶材要求其纯度高于3N5或4N，杂质及气孔必须尽量少，以避免溅射时产生杂质粒子。这就对靶材制备工艺提出了很高要求。采用多靶进行共溅射时，实际操作需要精确控制各靶的起辉时间、气压流量和功率来改变沉积层组分，操作困难且复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种磁控溅射用的Sb-Te-W相变靶材，以获得低熔点、高结晶温度的相变薄膜材料，从而提高热稳定性和数据保持力。作为数据存储用靶材多元靶材，还要求纯度高于99.95%，成分和结构稳定，溅射效率高。为了解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案来实现：一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材，用于制备相变存储材料，其化学通式为SbxTeyW1-x-y，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1，0.67≤x/y≤4，W质量分数不超过10%。其中，化学通式中元素右下角部分代表摩尔比。所述Sb-Te-W相变靶材，靶材纯度大于99.99w%，致密度高于98%，成分均匀，相结构稳定。本专利技术的另一目的在于提供一种磁控溅射用的Sb-Te-W相变靶材的制备方法。一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定质量分数的W粉分别与Sb粉、Te粉混合均匀、压制成型后装入包套，抽真空密封，熔炼，破碎，球磨，得到WSb与WTe中间化合物粉末；（2）按通式SbxTeyW1-x-y配比，将两种中间化合物粉末混合均匀后，进行双向压制真空热压烧结，经线切割、磨床加工，制备得到SbxTeyW1-x-y靶材。W粉的粒度为-300目，Sb粉的粒度为-200目，Te粉的粒度为-200目。较佳的，采用不锈钢包套，有效防止熔炼时由于W与Sb、Te熔点显著差异而导致的挥发损耗。WSb、WTe中间化合物粉末采用中频真空感应熔炼制备，所述熔炼条件为：熔炼温度500℃~700℃，熔炼时间15~30min。优选的，破碎、球磨24~48h，中间化合物粉末的粒度为4~45μm。化合物粉末按通式SbxTeyW1-x-y配比，混合均匀后，压力辅助烧结工艺制备Sb-Te-W，经线切割、磨床加工后获得Sb-Te-W相变靶材。较佳的，双向压制真空热压烧结工艺条件为：压力10MPa~15MPa，温度550℃~700℃，时间3~6h。真空度高于1.0×10-3Pa。较佳的，线切割工艺参数选择1~2A电流，低走丝速度。本专利技术的优点：（1）Sb-Te-W相变靶材进行磁控溅射时，采用本专利技术的三元化合物单靶溅射，可有效避免多靶溅射时成分波动大、工艺控制复杂的缺点。（2）采用真空电子束密封不锈钢包套，有效避免因组元熔点差异导致中间化合物挥发损耗和成分不稳定。（3）采用双向压制真空热压烧结，减小模具高径比，可降低烧结温度，提高靶材密度和均匀性，改善靶材晶粒大小。（4）本专利技术的相变存储用Sb-Te-W相变靶材为多元靶材，纯度高于99.95%，致密度高于98%，成分均匀，相结构稳定，溅射效率高。总之，本专利技术制备相变靶材方法的特点在于采用包套密封真空熔炼合成中间化合物，双向压制真空热压烧结Sb-Te-W相变靶材。有效解决了合金熔炼时由于组元熔点、密度差异导致的材料成分不均匀等问题，获得高致密、高稳定、高纯相变靶材。相比目前广泛应用的Ge2Sb2Te5材料，Sb-Te-W系列相变材料结晶温度更高、熔点更低，用作相变存储材料时热稳定性和数据保持力更佳。附图说明图1（a）和图1(b)是实施例1中间化合物粉末激光粒度分布曲线，图1（a）：WSb，图1(b)：WTe。图2是双向压制密度分布示意图。图3是Sb-Te-W靶材X射线衍射曲线。具体实施方式实施例1：本实施例中相变靶材为Sb0.398Te0.597W0.005（钨质量分数约0.7%）。其具体制备条件为：分别将质量分数为0.5%~1.5%的W粉（-300目）与Sb粉（-200目）、Te粉（-200目）混合均匀后压制成型，装入包套抽真空密封，熔炼，破碎，球磨，得到WSb与WTe中间化合物粉末。熔炼参数：升温速度15~20℃/min，WSb和WTe的熔炼温度分别为650℃、550℃，熔炼时间15min。破碎，分别球磨24h、30h，得到WSb与WTe中间化合物，粒度中位径约为8.378μm、8.182μm。表1（a）和表1(b)是实施例1WSb与WTe中间化合物粉末激光粒度分布，表1（a）：WSb，表1(b)：WTe。图1（a）和图1(b)是实施例1WSb与WTe中间化合物粉末激光粒度分布曲线，图1（a）：WSb，图1(b)：WTe。表1WSb粒度分布表2WTe粒度分布按通式Sb0.398Te0.597W0.005配比，将两种中间化合物粉末混合均匀，混合48h后，双向压制真空热压烧结，如图2所示为双向压制密度分布示意图，压力10MPa，真空度1.0×10-3Pa，烧结温度550℃~575℃，烧结时间4h。经线切割、磨床加工，制备得到Sb0.398Te0.597W0.005靶材。所得Sb-Te-W靶材纯度99.99%，致密度99.1%。靶材晶粒细小均匀，相结构稳定，主要取决于Sb/Te比率。利用该靶材进行磁控溅射，溅射时间约为10min，膜层厚度达135nm。相变薄膜熔点527℃，结晶温度约为152℃。实施例2：本实施例中相变靶材为Sb0.654Te0.327W0.019（钨质量分数约3%）。其具体制备条件为：将质量分数1%~2.5%的W粉分别与Sb粉、Te粉混合均匀后压制成型，装入包套抽真空密封，熔炼，破碎，球磨，得到WSb与WTe中间化合物粉末。熔炼参数：升温速度15~20℃/min，WSb和WTe的熔炼温度分别为660℃、595℃，熔炼时间20min。破碎，分别球磨30h、36h，得到WSb和WTe中间化合物，粒度中位径约为11.352μm、13.861μm。按通式Sb0.654Te0.327W0.019配比，将两种中间化合物粉末混合均匀，混合48h后，双向压制真空热压烧结，压力15MPa，真空度1.0×10-3Pa，烧结温度560℃~610℃，烧结时间4h。经线切割、磨床加工，制备得到Sb0.654Te0.327W0.019靶材。所得Sb-Te-W靶材纯度99.99%，致密度98.8%。靶材晶粒细小均匀，相结构稳定。利用该本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种相变存储用Sb‑Te‑W相变靶材，其特征在于：它的化学通式为SbxTeyW1‑x‑y，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1，0.67≤x/y≤4，W质量分数不超过10%。

【技术特征摘要】
1.一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材，其特征在于：它的化学通式为SbxTeyW1-x-y，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1，0.67≤x/y≤4，W质量分数不超过10％；将W粉分别与Sb粉、Te粉混合均匀后压制成型，装入包套，抽真空密封，熔炼，破碎，球磨，得到WSb与WTe中间化合物粉末；按通式SbxTeyW1-x-y配比，将两种中间化合物粉末混合均匀后，进行双向压制真空热压烧结，经线切割、磨床加工，制备得到SbxTeyW1-x-y靶材。2.根据权利要求1所述的相变存储用Sb-Te-W相变靶材，其特征在于：所述靶材的纯度大于99.99w％，致密度高于98％。3.一种相变存储用Sb-Te-W相变靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将W粉分别与Sb粉、Te粉混合均匀后压制成型，装入包套，抽真空密封，熔炼，破碎，球磨，得到WSb与WTe中间化合物粉末；(2)按通式SbxTeyW1-x-y配比，其中0＜x＜1，0＜y＜1，且x+y＜1，0.67≤x/y≤4，W质量分数不超过10％，将两种中间化合物粉末混合均匀后，进行双...

【专利技术属性】
技术研发人员：夏扬，谢元锋，吕宏，王玉民，姜珩，李屹民，
申请(专利权)人：北京有色金属研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11