蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，该方法包括以下步骤：向氧化铝粉末中加入稀酸溶液，混合均匀，制成条状；在室温下阴干后，于600~900k温度下焙烧3~5h得到条状载体；将条状载体经该氢氧化钠溶液浸渍后，取出，干燥后，即得。本发明专利技术的再生剂具有优良的性能，各项指标都达到或超过了原有活性再生剂，制备工艺简单科学合理，可满足工业要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及过氧化氢工业再生剂的生产技术，尤其涉及一种蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法。技术背景过氧化氢，其水溶液俗称双氧水，是一种强氧化剂，可应用于漂白剂、发色剂、无机或有机过氧化物的原料、氧化剂、杀菌剂、消毒剂、防腐剂、电镀液、火箭动力燃料等领域。制备过氧化氢的工业生产方法主要是蒽醌法，其工艺为烷基蒽醌与有机溶剂配制成工作溶液，在压力为0.30 MPa，温度328－338K、有催化剂存在的条件下，通入氢气将烷基蒽醌氢化为烷基氢蒽醌，再在313－317K下与空气（或氧气）进行逆流氧化为相应的烷基蒽醌，生成过氧化氢，经萃取、再生、精制与浓缩制得质量分数为20%-30%的过氧化氢水溶液产品。 烷基蒽醌在上述氢化和氧化进程中会生成一些副产物，这些失去生产能力的副产物统称为降解物。降解物的存在不但会降低烷基蒽醌的浓度，而且还会影响过氧化氢产品质量，降低生产效率，严重阻碍了生产的正常运行。目前工业上一般使用大量的固体活性氧化铝球进行再生，但由于降解物和溶剂组分聚合物的结晶沉淀，导致该再生剂的再生效率及稳定性较差，使用寿命短很短，一般只有50天左右。一个5万t的过氧化氢企业每年需消耗活性氧化铝球2000~2500 t，这给生产企业造成巨大的财政负担和产品安全隐患，而且废弃的氧化铝球中吸附了大量的重芳烃及蒽酚酮等降解物，会对环境造成极大的污染。因此如何回收利用工厂废弃的氧化铝球具有十分重要的意义。现有技术一般只是对工厂失活的氧化铝球进行清洗，增加碱量后焙烧，但以此方法回收利用的氧化铝再生剂活性降低、粉尘及磨耗率增多。中国专利CN 101376100A提出活性氧化铝再生处理方法：将过氧化氢生产中工作液再生床中卸出的失效氧化铝与燃烧惰性的氧化铝一起从上部进入塔式反应器，依靠重力向下移动，含氧气体从塔式反应器的下部分进入反应器，向上运动，反应后的再生氧化铝与燃烧惰性的氧化铝，从反应器的底部出料装置排除，反应后的尾气排放口排出反应器；反应温度为633~1073K，固体物料在反应器中的停留时间为3~15小时。但该方法操作工艺条件比较难控制。
技术实现思路
本专利技术提供了一种蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，该方法制备的再生剂具有优良的性能，其性能超出原氧化铝再生剂，可有效利用到过氧化氢的生产工业中，并且其制备方法工艺简单，能够不断的反复再生，降低了生产成本，同时更为环保。本专利技术所述的蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：A、向氧化铝粉末中加入相当于氧化铝粉末总重量的1~10%的硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液，硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液的体积百分比浓度为1~65%，混合均匀，制成条状；B、在室温下阴干后，于600~900 K温度下焙烧3~5 h得到条状载体；C、将相当于条状载体总重量1~60%的氢氧化钠固体溶解于水中制备浓度为0.1~5 mol/L的氢氧化钠溶液，将条状载体经该氢氧化钠溶液浸渍后，取出干燥后，即得。所述的步骤C中，干燥是指在350~450 K温度下干燥2~6h。所述的氧化铝粉为过氧化氢制备过程中失活的氧化铝球研磨而成的粉末。所述的氧化铝球研磨而成的粉末目数的范围是50~2000目。所述的将条状载体经该氢氧化钠溶液浸渍，只要使得条状载体浸上氢氧化钠溶液即可。所述氧化铝球制备氧化铝粉的制备方法包括以下步骤：将失活的氧化铝球研磨成粉末，然后去除吸附在氧化铝粉末上的蒽醌工作液，于350~400K温度下干燥3~5h后，即得。所述的去除吸附在氧化铝粉末上的蒽醌工作液的过程包括以下步骤：将氧化铝粉末充分浸泡在体积百分比为5~100%的乙醇溶液中0.5h以上，然后将乙醇溶液加热至300~350 K，搅拌2 h以上，滤取氧化铝粉末，即得。经试验验证，本专利技术方法所制备的蒽醌法制备过氧化氢用再生剂，各项物理性能与现阶段工业上使用的活性氧化铝球相差不大，在抗压碎强度、吸水率、磨耗率及粉尘等物理性能上优于现有技术的活性氧化铝球。本专利技术的再生剂具有优良的理化性能，各项指标都达到或超过了原有活性再生剂，能在蒽醌工作液中长时间保持孔道结构的稳定，抗压碎强度变化较低，有利于提高再生剂活性及降低再生剂的磨耗率，可满足工业要求，有效地降低了生产成本；且该制备方法合理科学，生产条件易于控制，工艺步骤简易，适于大规模生产，并且该方法能够反复的用来再生活性再生剂，大为降低了成本，减轻了环保压力，具有良好的社会效益和经济效益。附图说明图1  实施例5的再生剂抗压碎强度变化图；图2  实施例5的再生剂再生活性图。具体实施方式实施例1氧化铝粉950 g   （1）向氧化铝粉末中加入50 g的体积百分比浓度为10%的稀硝酸水溶液，混合均匀，制成条状；（2）在室温下阴干后，于600K温度下焙烧3 h得到条状载体；（3）将条状载体浸渍在1L的0.8mol/L氢氧化钠溶液中1分钟，取出，350K下干燥3h后，即得。实施例2氧化铝粉800g    （1）向氧化铝粉末中加入100 g的体积百分比浓度为20%的稀硝酸水溶液，混合均匀，制成条状；（2）在室温下阴干后，于700 K温度下焙烧3.5h得到条状载体；（3）将条状载体浸渍在800 ml的2 mol/L氢氧化钠溶液中10秒，取出，370 K下干燥3.5h后，即得。实施例3氧化铝粉900g   （1）将氧化铝粉末与田菁粉混合后，加入80 g的体积百分比浓度为40%的冰醋酸水溶液，混合均匀，制成条状；（2）在室温下阴干后，于780 K温度下焙烧4h得到条状载体；（3）将条状载体浸渍在600 ml的3 mol/L氢氧化钠溶液中2分钟，取出，380K下干燥4h后，即得。实施例4氧化铝粉850g    （1）将氧化铝球研磨成粉末，然后去除吸附在氧化铝粉末上的蒽醌工作液：将氧化铝粉末充分浸泡在体积百分比为70%的乙醇溶液中0.6h，然后将乙醇溶液加热至340K，搅拌3h，滤取氧化铝粉末；（2）于390K干燥5h，即得干燥粉末；（3）向氧化铝粉末中加入8.5 g的体积百分比浓度为65%的硝酸水溶液，混合均匀，制成条状；（4）在室温下阴干后，于850 K温度下焙烧5h得到条状载体；（5）将条状载体浸渍在700 ml的4mol/L氢氧化钠溶液中40秒，取出，390K下干燥5h后，即得。实施例5氧化铝粉1000g    （1）将氧化铝球研磨成粉末，然后去除吸附在氧化铝粉末上的蒽醌工作液：将氧化铝粉末充分浸泡在体积百分比为5%的乙醇溶液中1h，然后将乙醇溶液加热至313K，搅拌3h，滤取氧化铝粉末；（2）于373K干燥4h，即得干燥粉末；（3）向氧化铝粉末中加入40 g的体积百分比浓度为65%的柠檬酸水溶液，混合均匀，制成条状；（4）在室温下阴干后，于773K温度下焙烧3h得到条状载体；（5）将条本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：A、向氧化铝粉末中加入相当于氧化铝粉末总重量的1~10%的硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液，硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液的体积百分比浓度为1~65%，混合均匀，制成条状；B、在室温下阴干后，于600~900 K温度下焙烧3~5 h得到条状载体；C、将相当于条状载体总重量1~60%的氢氧化钠固体溶解于水中制备浓度为0.1~5 mol/L的氢氧化钠溶液，将条状载体经该氢氧化钠溶液浸渍后，取出，干燥后，即得。

【技术特征摘要】
1.一种蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
A、向氧化铝粉末中加入相当于氧化铝粉末总重量的1~10%的硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液，硝酸溶液、冰醋酸或柠檬酸水溶液的体积百分比浓度为1~65%，混合均匀，制成条状；
B、在室温下阴干后，于600~900 K温度下焙烧3~5 h得到条状载体；
C、将相当于条状载体总重量1~60%的氢氧化钠固体溶解于水中制备浓度为0.1~5 mol/L的氢氧化钠溶液，将条状载体经该氢氧化钠溶液浸渍后，取出，干燥后，即得。
2.如权利要求1所述的蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤C中，干燥是指在350~450 K温度下干燥2~6h。
3.如权利要求1所述的蒽醌法制备过氧化氢用再生剂的制备方法，其特征在于：所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭子添，阮恒，黄世勇，黄青则，黄媚，黄秋萍，
申请(专利权)人：广西新晶科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45