一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡及其制备方法。所述溶剂型蜡的熔点为100~120℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为60~80mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。所述制备方法先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶，保温搅拌10~30min后将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg加入反应釜，加热搅拌3~4h至反应物酸值为10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水，不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜继续反应。所述方法工艺简单，设备通用性好，所制备的溶剂型蜡硬度高、强度大，对溶剂和油亲和力好，可凝结为坚硬细腻、平整光亮的硬膏体，揩擦光亮度好，无溶剂渗析分离，特别适于生产含溶剂的装饰剂和擦亮剂的初始原料。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。所述溶剂型蜡的熔点为100~120℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为60~80mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。所述制备方法先将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜加热至蜡溶，保温搅拌10~30min后将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg加入反应釜，加热搅拌3~4h至反应物酸值为10~15mgKOH/g。反应形成的共沸物经冷凝、分离后排除废水，不凝性气体中的溶剂经回收后与分离的溶剂一并回流至反应釜继续反应。所述方法工艺简单，设备通用性好，所制备的溶剂型蜡硬度高、强度大，对溶剂和油亲和力好，可凝结为坚硬细腻、平整光亮的硬膏体，揩擦光亮度好，无溶剂渗析分离，特别适于生产含溶剂的装饰剂和擦亮剂的初始原料。【专利说明】
本专利技术属于褐煤蜡改性
，进一步属于褐煤蜡皂化
，具体涉及。
技术介绍
我国是褐煤储量大国之一，从褐煤中提取出来的褐煤蜡主要由长链脂肪酸(蜡酸)与长链脂肪醇(蜡醇)所构成的长链脂肪酯(蜡酯)，部分游离蜡酸，少部分蜡醇、蜡酮、脂肪烃等组成，具有熔点高、化学稳定性好、机械强度高、导电性低、耐湿等优良特性。由于褐煤蜡来源于成煤植物的有机化合物，无致癌作用，因而在日用品、轻化工、纺织、造纸、印染工业得到越来越广泛的应用。褐煤蜡的皂化精制主要是利用蜡中含有的脂肪酸在助剂的作用下，与碱土金属的氧化物或氢氧化物进行反应，改善蜡的一系列物化性质，满足下游产品的不同需求。在此基础上，本专利技术旨在研发，通过优化褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件，进一步对褐煤蜡的硬度、溶剂吸收能力和滑动作用进行改性，制取性能优良的溶剂型蜡制品，进一步提高褐煤蜡生产的经济附加值。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡；第二目的在于提供所述溶剂型蜡的制备方法。本专利技术的第一目的是这样实现的，所述褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡的熔点为10(Tl20°C，针入度为I~2，酸值为l(Tl5mgK0H/g，皂化值为6(T80mgK0H/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。本专利技术的第二目的是这样实现的，所述褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡的制备方法，包括溶解、均质、阜化及回流工序，具体包括: A、溶解:将褐煤蜡60(T800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜中，加热至褐煤蜡溶解； B、均质:开启搅拌桨，保温搅拌l0~30min，至蜡液与溶剂混合均匀； C、皂化:将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg，缓慢加入反应釜中，加热搅拌反应3~4h，直至反应物的酸值达到l0~l5mgK0H/g ； D、回流:溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后，与分离出的溶剂一并回流至反应釜，继续参与反应循环。 本专利技术从以下几方面对褐煤蜡皂化反应的各项工艺条件进行了优化:在溶剂选择上，本专利技术优选了甲苯、二甲苯作为溶剂，兼顾了溶剂的挥发性与蜡的溶解速度；在碱性物质的选择上，本专利技术选择了碱土金属的氢氧化物和氧化物作为皂化剂，使反应更加平稳可控；在溶解及皂化温度的选择上，本专利技术所设定的温度区间一方面保证了褐煤蜡的充分溶解，与皂化剂的混合更加均匀，另一方面避免过高温度引起蜡的变性，对成品蜡的品质和得率造成不良影响；在皂化时间的选择上，本专利技术所设定的反应时间能够保证褐煤蜡中的脂肪酸与碱性物质充分反应，有利于皂化反应的顺利进行，提高了成品溶剂型蜡的得率，经济效益显著。此外，本专利技术所述方法原料来源广泛，生产工艺简单，设备通用性好，所生产的溶剂型蜡硬度高，强度大，对溶剂和油有很好的亲和力，比号称蜡中之王的巴西棕榈蜡更为优异，能溶于4飞倍热的有机溶剂(如松节油或溶剂汽油)中，可凝结为结构非常坚硬、细腻、表面平整的光亮硬膏体，并且有很好的揩擦光亮度，不出现任何溶剂渗析分离等现象，特别适合于生产含溶剂的装饰剂和擦亮剂的初始原料，推广应用价值较高。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术工艺流程示意图； 图中:1-反应釜’ 2-蜡中间槽，3-成型机，4-化学原料高位槽，5-催化剂高位槽，6-添加剂高位槽，7-冷凝器，8-油水分离器，9-尾气吸收装置。【具体实施方式】下面对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术所述的褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡的熔点为100~l20.C，针入度为1~2，酸值为l0~l5mgK0H/g，皂化值为60~80mgK0H/g，灰分含量为L 2~2.5%，树脂含量为20~25%。本专利技术所述的褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡的制备方法，包括溶解、均质、皂化及回流工序，具体包括: 所述的溶解是将褐煤蜡600~800kg与溶剂按1:1~3的质量比加入反应釜中，加热至褐煤蜡溶解； 所述的均质指的是开启搅拌桨，保温搅拌l0~30min，至蜡液与溶剂混合均匀； 所述的皂化是将碱土金属氧化物或氢氧化物中任一种的粉末5~10kg，缓慢加入反应釜中，加热搅拌反应3~4h，直至反应物的酸值达到l0~l5mgK0H/g ； 所述的回流指的是溶剂与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的溶剂经回收后，与分离出的溶剂一并回流至反应爸,继续参与反应循环。所述的溶解工序中褐煤蜡的酸值为30~50mgK0H/g。所述的溶解工序中使用的溶剂可以为苯、甲苯、环己烷中的任一种。所述的溶剂优选为甲苯。所述的溶解终温为90~100.C，所述的保温温度为90~100.C，所述的反应温度为115-125°C。所述的皂化工序中使用的碱土金属指的是钙、镁或钡中的任一种。所述的碱土金属氧化物或氢氧化物粉末的粒径< 150 μ m。所述的搅拌速度为120~160r/min。实施例1 将褐煤蜡700kg与甲苯按1:2的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至93、7°C，待褐煤腊充分溶解。然后开启搅拌桨，以140r/min的速度保温搅拌20min,至腊液与甲苯混合均匀。接着将120 μ m的氢氧化钙粉末7.8kg缓慢加入反应釜中，于118~122°C以同样的转速继续加热回流搅拌3.5h，直至反应物的酸值达到12mgKOH/g。甲苯与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的甲苯经回收后，与分离出的甲苯一并回流至反应釜，继续参与反应循环。实施例2 将褐煤蜡800kg与环己烷按1:3的质量比加入反应釜中，逐渐加热升温至93、5°C，待褐煤蜡充分溶解。然后开启搅拌桨，以120r/min的速度保温搅拌lOmin，至蜡液与环己烷混合均匀。接着将60 μ m的氧化钙粉末8.5kg缓慢加入反应釜中，于115~120°C以同样的转速继续加热回流搅拌3h，直至反应物的酸值达到10mgK0H/g。环己烷与皂化反应中产生的水形成的共沸物经冷凝、分离后，排除废水，冷凝、分离过程中的不凝性气体中的环己烷经回收后，与分离出的环己烷一并回流至反应釜，继续参与反应循环。实施例3 将褐煤蜡600kg与甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种褐煤蜡皂化精制的溶剂型蜡，其特征在于所述溶剂型蜡的熔点为100~120℃，针入度为1~2，酸值为10~15mgKOH/g，皂化值为60~80mgKOH/g，灰分含量为1.2~2.5%，树脂含量为20~25%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长胜，罗国林，
申请(专利权)人：曲靖众一精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南;53