一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置。方法是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，然后脱除树脂回收溶剂，装置包括溶剂周转罐、浸取系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器。本发明专利技术采用低温（20℃以下）逆流接触传质、循环浸取的方式，以苯、甲苯或乙酸乙酯为溶剂，或者以乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂，脱树脂高效溶出，经过脱溶处理获得优质低树脂褐煤蜡及副产品树脂。本发明专利技术浸取效率高，循环操作，可以实现大型化连续生产；脱脂蜡的收率>80%，树脂含量<5%；溶剂消耗低，每吨蜡消耗溶剂<100kg；采用负压脱溶的方式脱溶效率高，脱溶温度更低，有效防止褐煤蜡脱羧，确保蜡中的酸值和皂化值。

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置
本专利技术属于褐煤蜡生产
，具体涉及一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置。
技术介绍
褐煤蜡是一种从褐煤中提取的化石化动植物蜡，其蜡中的树脂成分较高。褐煤蜡中的树脂属于植物树脂类，含有约70%的中性物质(萜烯和多萜烯)和30%酸性物质(树脂酸)，与化石化的琥珀属同类，它的某些性质类似于天然松香。脱脂蜡就是把褐煤蜡中的树脂脱除后的蜡，是一种褐煤蜡提质产品，也是浅色精制蜡原料，属于高品质蜡原料。树脂对产品质量影响很大，如使复写纸发粘，上光蜡打蜡时不滑爽，使处理过的表面易粘灰尘等；同时，树脂成分是影响褐煤蜡颜色的一个重要因素，将褐煤蜡中的树脂脱除，也是浅色精制蜡(褐煤蜡的深加工产品)所必须的，这样可以大大减少氧化剂的消耗，也使得精制蜡产品长期保持其本色。目前，在国内外褐煤蜡市场上，德国生产的褐煤蜡质量好，因此市场占有率大，价格也高。与国内褐煤蜡技术指标相比，德国蜡仅仅是蜡中的树脂含量具有非常明显的优势，一般小于15%。国内褐煤蜡的树脂含量普遍在25%~30%，有的甚至超过30%，其他指标均好于德国蜡。这么说，以国内褐煤蜡产品的综合指标而论，如果解决了树脂含量过高的问题，国产褐煤蜡产品品质将成为国际市场上同类产品的主导者。国内吉林的舒兰、云南的寻甸蜡厂曾用脱树脂、蜡脱溶一罐式、间接形式生产脱脂蜡，然而由于生产过程难以均衡掌控，生产规模小，不能连续化大规模生产，自动化程度低，脱脂蜡收率低(70%左右)，树脂含量较高(10%左右)、溶剂消耗高(吨蜡在300kg以上)等问题而搁浅。因此，解决国内褐煤蜡产品中树脂含量过高的问题，不仅是提高产品质量的需要，而且是我国同类产品抢占国际市场的必要，也是褐煤蜡深加工-浅色精制蜡生产所必须的。
技术实现思路
本专利技术的第一目是在于提供一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法，第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。本专利技术的第一目的是这样实现的，将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，脱除树脂回收溶剂，具体包括以下步骤: A、浸取:将粒度为0.5^3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器中，褐煤蜡在其中平行转动；按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1: 1~1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入，有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触；流入平转浸出器底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上，如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取15(T240min后，富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐中，脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐；所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物； B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐熔融后，蜡液经预热后送入脱溶装置，脱溶后送入脱脂蜡储罐，送去成型，获得脱脂褐煤蜡成品；C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统，实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离，回收的褐煤蜡送入平转浸出器，富含树脂溶液经预热送入蒸发系统，经一蒸、二蒸两步蒸发工序和汽提工序，脱除其中的溶剂，获得副产品树脂； D、蒸发气体回收:A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统，所回收溶剂送入溶剂供应系统。本专利技术的第二目的是这样实现的，包括溶剂周转罐、浸出系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器；浸出系统包括送料装置、出料装置、平转浸出器，平转浸出器出口通过送料装置连接存料罐，溶剂周转罐通过新鲜溶剂泵、溶剂冷凝器通入平转浸出器，溶剂循环泵入口端连接平转浸出器底部、出口端通入平转浸出器上部的循环溶剂入口 ；平转浸出器的富树脂溶剂出口通过富树脂溶剂抽出泵连接旋液分离器，平转浸出器的脱脂蜡出口通过出料装置连接熔蜡罐；脱脂蜡脱溶系统包括脱溶机、分离器、过热蒸汽加热器、脱脂蜡储罐，熔蜡罐通过加热器连接脱溶机，脱脂蜡储罐通过喷粉泵工艺连接成型、包装机组；树脂脱溶系统包括富树脂溶剂罐、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔，旋液分离器通入富树脂溶剂罐，富树脂溶剂罐通过加热器连接一级蒸发器，一级蒸发器经一蒸闪发箱连接二级蒸发器，二级蒸发器通入汽提塔的上端，汽提塔的出料端连接树脂罐，富树脂溶剂罐通过回渣泵通入平转浸出器的进料口 ；真空系统对应脱溶机、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔，蒸汽分配器分别连接脱溶机、过热蒸汽加热器、加热器、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔、过热蒸汽加热器。本专利技术采用低温(是指20°C以下的浸取温度)逆流接触传质、循环浸取的方式，以苯或甲苯、或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物作为溶剂将褐煤蜡中的树脂高效溶于溶剂中，经过脱溶处理获得优质的低树脂褐煤蜡。本专利技术的方法浸取效率高，循环操作，可以实现大型化连续生产；脱脂蜡的收率>80%，脱脂蜡树脂含量〈5% ;溶剂消耗低，每吨蜡消耗溶剂<100kg ;采用负压脱溶的方式，不仅脱溶效率高(节能)，而且可以使脱溶温度更低，有效防止了褐煤蜡脱羧，确保了蜡中的酸值和皂化值。【附图说明】图1是本专利技术装置结构示意图； 图中:1-平转浸出器，101-存料罐，102-提升刮板机，103-富树脂溶剂抽出泵，104-溶剂循环泵，105-旋液分离器，106-溶剂冷凝器，107-绞龙，108-熔蜡罐，109-熔蜡泵，110-加热器，111-真空系统，112-溶剂周转罐，113-溶剂分水器，114-新鲜溶剂泵，115-分水泵，2-脱溶机，201-分离器，202-过热蒸汽加热器，203-抽出泵，204-脱脂蜡储罐，205-冷水机组，206-喷粉仓，207-输送机，208-提升机，209-缓冲料仓，210-包装机，211-脱溶机冷凝器，212-喷粉泵，3-富树脂溶剂罐，301-蒸汽分配器，302-喂料泵，303-加热器，304- 一级蒸发器，305- 一蒸闪发箱，306- 二级蒸发器，307-汽提塔，308-汽提塔抽出泵，309-过热蒸汽加热器，310-树脂罐，311-回渣泵，312-树脂输出泵，313- 一蒸冷凝器，314- 二蒸汽提冷凝器，315-浸出冷凝器，316-尾气冷凝器。【具体实施方式】下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变更或改进，均属于本专利技术的保护范围。如图1所示，本专利技术所述的方法是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，脱除树脂回收溶剂，具体包括以下步骤: A、浸取:将粒度为0.5~3_的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器I中，褐煤蜡在其中平行转动；按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1: 1-1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入，有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触；流入平转浸出器I底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上，如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取15(T240min后，富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐3中，脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐108 ;所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物； B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐108熔融后，蜡液经预热后送入脱溶装置，脱溶后送入脱脂蜡储罐204，送去成型，获得脱脂褐煤蜡成品； C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐3中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统，实现褐煤蜡与富含树脂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法，其特征在于将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，脱除树脂回收溶剂，具体包括以下步骤：A、浸取：将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器（1）中，褐煤蜡在其中平行转动；按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:?1~1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入，有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触；流入平转浸出器（1）底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上，如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取150~240min后，富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐（3）中，脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐（108）；所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物；B、脱脂褐煤蜡脱溶：脱脂褐煤蜡在熔蜡罐（108）熔融后，蜡液经预热后送入脱溶装置，脱溶后送入脱脂蜡储罐（204），送去成型，获得脱脂褐煤蜡成品；C、树脂脱溶：将富树脂溶剂罐（3）中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统，实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离，回收的褐煤蜡送入平转浸出器（1），富含树脂溶液经预热送入蒸发系统，经一蒸、二蒸两步蒸发工序和汽提工序，脱除其中的溶剂，获得副产品树脂；D、蒸发气体回收：A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统，所回收溶剂送入溶剂供应系统。...

【技术特征摘要】
1.一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法，其特征在于将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取，脱除树脂回收溶剂，具体包括以下步骤: A、浸取:将粒度为0.5^3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器(I)中，褐煤蜡在其中平行转动；按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1: 1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入，有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触；流入平转浸出器(I)底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上，如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取15(T240min后，富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐(3 )中，脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐(108 );所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯，或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物； B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐(108)熔融后，蜡液经预热后送入脱溶装置，脱溶后送入脱脂蜡储罐(204)，送去成型，获得脱脂褐煤蜡成品； C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐(3)中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统，实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离，回收的褐煤蜡送入平转浸出器(1)，富含树脂溶液经预热送入蒸发系统，经一蒸、二蒸两步蒸发工序和汽提工序，脱除其中的溶剂，获得副产品树脂； D、蒸发气体回收:A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统，所回收溶剂送入溶剂供应系统。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是:A步骤所述的褐煤蜡进入平转浸出器(I)时的环境温度为1(T20°C，所述的有机溶剂的温度为13~17°C。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是:A步骤所述的褐煤蜡蜡与新鲜有机溶剂的重量比1:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是:B步骤所述的脱脂褐煤蜡熔融后预热至9(noo°c送入脱溶装置，脱溶装置以饱和蒸汽间接加热，以过热蒸汽直接汽提，在绝对压力0.03Mpa下脱溶。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是:C步骤所述预热的温度为9(T10(TC，一蒸为升膜长管蒸发、二蒸为降膜长管蒸发，均采用饱和蒸汽加热，汽提采用饱和蒸汽间接加热、过热蒸汽直接汽提；一蒸、二蒸、汽提操作在绝对压力0.03Mpa下蒸发脱溶。6.一种实现权利要求1所述连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂方法的装置，包括溶剂周转罐(112)、浸出系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统(111)、蒸汽分配器(301)，其特征是:浸出系统包括送料装置、出料装置、平转浸出器(1)，平转浸出器(I)出口通过送料装置连接存料罐(101)，溶剂周转罐(112)通过新鲜溶剂泵(114)、溶剂冷凝器(106)通入平转浸...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘长胜，罗国林，
申请(专利权)人：曲靖众一精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：