一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，生产工艺中包括：(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩；其中步骤(a)中的萃取溶剂质量比为0.5～0.8:1的甲醇和工业正己烷的混合液，萃取溶剂与褐煤的质量比为：1.5～1.8:1。本发明专利技术大幅度提高了褐煤蜡得率，实现了褐煤蜡的规模化、工业化生产，解决了褐煤蜡工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低的难题；没有环境污染，生产成本低，是褐煤提取褐煤蜡的创新技术，经济效益和社会效益巨大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工材料的制备方法，尤其涉及一种褐煤提取褐煤蜡的生产方法。
技术介绍
褐煤，又名柴煤，是煤化程度最低的矿产煤，一种介于泥炭与浙青煤之间的棕黑色、无光泽的低级煤。褐煤蜡则是一种稀缺矿产，1897年德国最早开始从褐煤中提取蜡，因此在国外又称作蒙旦蜡(Montan Wax)。它是一种含有蜡，树脂和地浙青的矿物蜡。由含蜡质的煤如褐煤或某些泥炭，经溶剂如苯、汽油等萃取得到的一种含有蜡、树脂和地浙青的混合物。褐煤蜡的性质主要取决于原料、所采用的溶剂和萃取条件。随地浙青含量的增加，其颜色由棕色变为黑色。目前，国内云南寻甸、蛾山，吉林舒兰，内蒙乌丹几家褐煤蜡厂家从褐煤中提取褐煤蜡大都是采用苯、甲苯作为萃取溶剂提取褐煤蜡，但苯类溶剂污染环境、危害人类身体健康，提取出的褐煤蜡中仍有苯类溶剂残余；还有，CN101906320A公开了一种高纯度褐煤蜡的生产方法，它包括溶剂萃取，其特征在于萃取时，加入溶剂至没过褐煤，所述溶剂由下列质量比的组分组成:异丙醇20 100%，醇类或烃类或水O 80%，所述醇类为甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种或几种；所述烃类为石油醚、6号溶剂、正己烷、环己烷中的一种或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括：(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩；其中步骤(a)中的萃取溶剂为质量比为0.5～0.8:1的甲醇和正己烷的混合液，萃取溶剂与褐煤的质量比为：1.5～1.8:1。

【技术特征摘要】
1.一种从褐煤中提取褐煤蜡的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括:(a)多级逆流脉冲萃取，(b)负压逆流薄膜蒸发，(c)负压蒸馏浓缩； 其中步骤(a)中的萃取溶剂为质量比为0.5 0.8:1的甲醇和正己烧的混合液,萃取溶剂与褐煤的质量比为:1.5 1.8:1。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压蒸馏浓缩之后还进行如下工艺:(d)负压水蒸气蒸馏脱溶，(e)溶剂冷凝分离，(f)甲醇精馏，(g)废水蒸煮，(h)尾气石蜡油吸收。3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)多级逆流脉冲萃取的过程为:褐煤粒由料封输送机输送到萃取器中，在50 55°C下，先由含褐煤蜡质量浓度为3.8% 4.5%的萃取溶剂喷淋浸泡萃取、浙干，然后再分别经含褐煤蜡质量浓度为3.0 3.5%、2.0 2.5%、1.0 1.5%、0.5 0.8%、0.2 0.4%、0.05 0.15% 的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、浙干，反复循环萃取120 180min,再用正已烧溶剂喷淋浸泡萃取,最后用甲醇溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取； 优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为4.0%、3.5%、2.5%、1.5%、0.5%、0.2%、0.1%。4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)负压逆流薄膜蒸发过程为:由步骤(a)得到的含褐煤蜡的混合液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，然后流入分水箱，分离出褐煤蜡的正己烷混合液和甲醇混合液，甲醇混合液去甲醇精馏系统；褐煤蜡的正己烷混合液由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，混合液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，混合液中的50 65 %的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的混合液依次进入二效逆流薄蒸发器和三效逆流薄蒸发器，分别蒸发60 80%的溶剂和95 98%的溶剂； 优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03 -0.05MPa，优选为-0.04MPa ； 优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为55 60°C，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度65 70°C，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为80 85°C。5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)负压蒸馏浓缩的过程为:经步骤(b)蒸发后得到的褐煤蜡混合液被泵入再沸器加热到90 95°C，然后进入负压蒸馏塔中蒸馏，残...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓平，
申请(专利权)人：安徽嘉旗粮油工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：