本发明专利技术公开了一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置。所述的生产方法以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序。所述的装置包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽，以及配套的配液装置、高位供液装置；所述的高位供液装置包括通入氧化反应釜进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽，以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽；氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽。本发明专利技术方法工艺过程简单、操作简便，装置易于实现，可实现大规模、连续化、自动化生产，所得S蜡中高碳脂肪酸>85%；本发明专利技术能源消耗不高，利于可持续发展。
【技术实现步骤摘要】
—种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置
本专利技术属于煤化工
，进一步属于褐煤蜡深加工行业、皮革化学品
，具体涉及一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法及其装置。
技术介绍
褐煤蜡和脱脂蜡(包括轻度氧化蜡-棕蜡)由于颜色比较深，并且含有一定杂质(树脂和地浙青)， 在应用上受到了很大影响和限制；国际上80%以上的褐煤蜡转变成浅色精制蜡，只有这样才能使产品升级、提升企业经济性、延长产业链，才能规避褐煤蜡低水平、低价值市场竞争。目前，德国垄断着国际市场90%以上的浅色精制蜡。浅色精制蜡就是S蜡(高碳脂肪酸蜡)，S蜡是生产各种浅色合成蜡的基础原料，以S蜡合成、改质、改性各种浅色蜡及化学品，广泛应用于高分子行业助剂(如作为塑料行业的PVC润滑剂、脱模剂)、皮革行业加脂剂(赋予皮革蜡感、自然光亮)、物品美容行业光亮剂(如油漆、乳胶漆、鞋油、地板蜡、汽车上光蜡等)、日用品化工业(如化妆品)、精密制造蜡模或者以蜡的乳化液作为现代加工技术助剂或添加剂等；以S蜡还可以生产各种浅色合成蜡，根据加入的醇类和碱类不同形成如E蜡、O蜡、OP蜡、KP蜡等系列产品。总之，S蜡的应用前景十分广阔。S蜡为碳C26-C36的高碳脂肪酸，天然脂肪酸或合成脂肪酸的碳链长度及饱和度很难达到这种结构的高碳脂肪酸。高碳脂肪酸通常以褐煤蜡为原料，工业上曾采用水蒸汽减压蒸馏法、硝酸法和铬酸法等生产浅色高碳脂肪酸:蒸馏法是让蜡酯受热分解，断裂成小分子，然而该方法的工艺复杂，而且收率不足30%;德国于1900年建成了水蒸汽-减压蒸馏法生产浅色蜡的工厂，产品比S蜡软，收率低(20-25%)。硝酸法是将褐煤蜡中的深色组分硝化而被分离，得到的蜡呈棕色，然而该方法的收率也不高，而且工艺环境中的压力较大。铬酸法是用铬酸、硫酸氧化褐煤蜡，将六价铬变成三价铬，三价铬再经电解又变成六价铬而形成铬酸，铬酸再参与氧化，如此往复循环；该方法产量大、投资大、电耗大(15000KWh/t)。德国的干斯特霍分工厂(Gersthofen，该厂为了制造蒽醌于1904年建立生产铬酸的工厂，1927年后用以生产S腊)和豪斯特染料厂(Farhwerke HoechstIG)都是用铬酸氧化法制取浅色蜡，过去分别称为干斯特霍分蜡和IG蜡，现统称为豪斯特蜡。我国云南寻甸70年代末，吉林舒兰85年曾也采用该工艺生产(中试装置)，最后都因电耗高、污染大、电解槽隔膜不过关、成本高而告终。为此，开发一种高效、低耗的浅色S蜡的方法及其装置，对于充分利用褐煤蜡是非常必要的。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法，第二目的在于提供实现上述方法的装置。本专利技术的第一目的是这样实现的，在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序，具体为:A、生产准备:选择树脂〈5%的褐煤蜡，分别准备质量百分比45飞5%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液，含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30-40%的酸洗酸液，以及去离子水； B、酸化工序:氧化还原釜中加入其总容积20-30%的氧化酸液，按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡，然后加热至85~95°C，启动搅拌并持续5(T70min ； C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110°C为标准缓慢加入氧化还原釜，以6(Tl00r/min持续搅拌5飞h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降5(T70min，氧化废液导入氧化废液槽中； D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量广2倍的氧化酸液加入氧化还原釜，然后将褐煤蜡重量0.5^1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110°C为标准缓慢加入氧化还原釜，以6(Tl00r/min持续搅拌2~3h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降5(T70min ;蜡液导入酸洗釜中，氧化废液导入氧化废液槽中； E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5^2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜中，维持酸洗釜温度为10(Tll0°C，以6(Tl00r/min持续搅拌5(T70min，静置沉降25~35min，将酸洗废液导入氧化配酸槽中；然后重新加入酸洗酸液，重复上述洗涤2~3次，至蜡液无明显绿色，将蜡液导入水洗爸中； F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5^3.5倍加入去离子水到水洗釜中，维持水洗釜温度为9(Tl00°C，以6(Tl00r/min持续搅拌5(T70min，静置沉降25~35min，将水洗废液导入重铬酸钠配液槽、铬酐配液槽或酸洗配液槽中；然后重新加入去离子水，重复上述洗涤2~3次，至水中硫酸含量小于5g/L时，将蜡液导入真空脱水罐中； G、脱水、成型工序:在真空脱水罐中负压脱水至含水质量百分比〈0.5%，然后经成型机冷却成型为片状固体浅色S蜡，导入成品槽。作为优选技术方案: A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50% ；B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡，然后加热至90°C，持续搅拌60min ；C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍，停止反应后静置沉降60min ；D步骤停止反应后静置沉降60min ；E步骤每次酸洗加入酸洗酸液为导入腊液重量的2倍,持续60min,静置沉降30min ；F步骤每次水洗加入去离子水为导入蜡液重量的3倍，持续60min，静置沉降30min。B步骤所述加热的同时按褐煤蜡重量的0.02、.5%加入含氟阴离子表面活性剂，搅拌速度为6(Tl00r/min。所述的含氟阴离子表面活性剂为羧酸盐RFC00_M+、磺酸盐RFS031T、硫酸盐 RfOSO3IT 或磷酸盐 RfOP (O) 022_M2+。本专利技术的第二目的是这样实现的，包括依次工艺连接的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜、真空脱水槽、成型机、成品槽，以及配套的配液装置、高位供液装置；所述的高位供液装置包括通入氧化反应爸进口的重铬酸钠高位槽、铬酐高位槽、氧化酸高位槽，以及通入酸洗釜进口的酸洗高位槽、通入水洗釜进口的水洗高位槽；氧化反应釜的废液出口连接氧化废液槽；所述的氧化反应釜、酸洗釜、水洗釜具有搅拌、加热和温度控制装置。作为优选技术方案，所述的配液装置包括酸洗配酸槽、氧化配酸槽、铬酐配液槽、重铬酸钠配液槽，酸洗配酸槽通过酸洗泵连接酸洗高位槽，氧化配酸槽通过氧化酸泵连接氧化酸高位槽，铬酐配液槽通过铬酐泵连接铬酐高位槽，重铬酸钠配液槽通过重铬酸钠泵连接重铬酸钠高位槽；所述的酸洗釜的废液出口连接氧化配酸槽，水洗釜的废液出口连接酸洗配酸槽、铬酐配液槽和/或重铬酸钠配液槽。本专利技术以褐煤蜡为原料，经硫酸、重铬酸钠溶液和/或铬酐溶液在不同反应釜中进行酸化、两段氧化、酸洗、水洗获得高品质的浅色高碳脂肪酸(S蜡)；所获得S蜡中的高碳脂肪酸>85%，化学组成主要为一元饱和脂肪酸占65%左右，二元饱和脂肪酸占20%左右，还有没反应的蜡酯和脂肪烃占15%左右(质量百分比)。本专利技术方法工艺过程简单、操作简便，装置易于实现，可实现大规模、连续化、自动化生产；本专利技术能源消耗不高，利于可持续发展。【附图说明】图1为本专利技术装置示意图； 图中:1-氧化还原釜，2-酸洗釜，3-水洗釜，4-真空脱本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳链为C26?C36的浅色S蜡的生产方法，其特征在于以褐煤蜡、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序，具体为：A、生产准备：选择树脂<5%的褐煤蜡，分别准备质量百分比45~55%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液，含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30~40%的酸洗酸液，以及去离子水；B、酸化工序：氧化还原釜（1）中加入其总容积20~30%的氧化酸液，按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡，然后加热至85~95℃，启动搅拌并持续50~70min；C、一段氧化工序：将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜（1），以60~100r/min持续搅拌5~6h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降50~70min，氧化废液导入氧化废液槽（20）中；D、二段氧化工序：将褐煤蜡重量1~2倍的氧化酸液加入氧化还原釜（1），然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110℃为标准缓慢加入氧化还原釜（1），以60~100r/min持续搅拌2~3h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降50~70min；蜡液导入酸洗釜（2）中，氧化废液导入氧化废液槽（20）中；E、酸洗工序：按导入蜡液重量1.5~2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜（2）中，维持酸洗釜（2）温度为100~110℃，以60~100r/min持续搅拌50~70min，静置沉降25~35min，将酸洗废液导入氧化配酸槽（10）中；然后重新加入酸洗酸液，重复上述洗涤2~3次，至蜡液无明显绿色，将蜡液导入水洗釜（3）中；F、水洗工序：按导入蜡液重量2.5~3.5倍加入去离子水到水洗釜（3）中，维持水洗釜（3）温度为90~100℃，以60~100r/min持续搅拌50~70min，静置沉降25~35min，将水洗废液导入重铬酸钠配液槽（14）、铬酐配液槽（12）或酸洗配液槽（8）中；然后重新加入去离子水，重复上述洗涤2~3次，至水中硫酸含量小于5g/L时，将蜡液导入真空脱水罐（4）中；G、脱水、成型工序：在真空脱水罐（4）中负压脱水至含水质量百分比<0.5%，然后经成型机（5）冷却成型为片状固体浅色S蜡，导入成品槽（6）。...
【技术特征摘要】
1.一种碳链为C26-C36的浅色S蜡的生产方法，其特征在于以褐煤腊、重铬酸钠、铬酐、硫酸为原料，经酸化、两段氧化、酸洗、水洗、脱水、成型工序，具体为: A、生产准备:选择树脂〈5%的褐煤蜡，分别准备质量百分比45飞5%的铬酐溶液、重铬酸钠溶液，含浓硫酸质量百分比45~55%的氧化酸液和30-40%的酸洗酸液，以及去离子水； B、酸化工序:氧化还原釜(I)中加入其总容积20-30%的氧化酸液，按氧化酸液重量的25~35%加入褐煤蜡，然后加热至85~95°C，启动搅拌并持续5(T70min ； C、一段氧化工序:将褐煤蜡重量1.5~2.5倍的重铬酸钠溶液以维持反应温度为105~110°C为标准缓慢加入氧化还原釜(1)，以6(Tl00r/min持续搅拌5飞h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降5(T70min，氧化废液导入氧化废液槽(20)中； D、二段氧化工序:将褐煤蜡重量f2倍的氧化酸液加入氧化还原釜(I)，然后将褐煤蜡重量0.5~1倍的铬酐溶液以维持反应温度为105~110°C为标准缓慢加入氧化还原釜(1)，以6(Tl00r/min持续搅拌2~3h，待氧化液变为墨绿色，停止反应，静置沉降5(T70min ;蜡液导入酸洗釜(2)中，氧化废液导入氧化废液槽(20)中； E、酸洗工序:按导入蜡液重量1.5^2.5倍加入酸洗酸液到酸洗釜(2)中，维持酸洗釜(2)温度为10(Tll(TC，以6(Tl00r/min持续搅拌5(T70min，静置沉降25~35min，将酸洗废液导入氧化配酸槽(10)中；然后重新加入酸洗酸液，重复上述洗涤2~3次，至蜡液无明显绿色，将蜡液导入水洗釜(3)中； F、水洗工序:按导入蜡液重量2.5^3.5倍加入去离子水到水洗釜(3)中，维持水洗釜(3)温度为9(Tl00°C，以6(Tl00r/min持续搅拌5(T70min，静置沉降25~35min，将水洗废液导入重铬酸钠配液槽(14)、铬酐配液槽(12)或酸洗配液槽(8)中；然后重新加入去离子水，重复上述洗涤2~3次，至水中硫酸含`量小于5g/L时，将蜡液导入真空脱水罐(4)中； G、脱水、成型工序:在真空脱水罐(4)中负压脱水至含水质量百分比〈0.5%，然后经成型机(5)冷却成型为片状固体浅色S蜡，导入成品槽(6)。2.根据权利要求所述的生产方法，其特征是:A步骤所述铬酐溶液、重铬酸钠溶液、氧化酸液的质量百分比为50% ；B步骤中按氧化酸液加入重量的30%加入褐煤蜡，然后加热至900C，持续搅拌60min ;C步骤加入重铬酸钠溶液的量为褐煤蜡重量的2倍，停止反应后静置沉降60min ；D步骤停止反应后静置沉降60min ；E步骤每次酸洗加入酸洗酸液...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘长胜，罗国林，
申请(专利权)人：曲靖众一精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。