一种超轻石墨烯粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种超轻石墨烯粉体的制备方法。本发明专利技术的主要特征在于：将采用公知技术得到的氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，加热还原性溶液进行氧化石墨烯粉末的还原反应，然后再将所得到的还原粉末置于真空或者气氛保护下进行热处理，即得到无团聚、超轻石墨粉体。本发明专利技术提供的石墨烯粉体的制备方法具有效率高，易扩大生产、操作简单、成本低、过程易控制等优点。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了。本专利技术的主要特征在于：将采用公知技术得到的氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，加热还原性溶液进行氧化石墨烯粉末的还原反应，然后再将所得到的还原粉末置于真空或者气氛保护下进行热处理，即得到无团聚、超轻石墨粉体。本专利技术提供的石墨烯粉体的制备方法具有效率高，易扩大生产、操作简单、成本低、过程易控制等优点。【专利说明】
本专利技术公开了，属于纳米材料制备领域，特别涉及纳米石墨烯粉体材料制备
。
技术介绍
石墨烯因具有独特的二维结构，近年来得到极大的关注。石墨烯表现出许多优异的性能，比如硬度大、热传导性高、电子迁移率高、理论比表面积大等。目前石墨烯的制备主要有以下四种方法:化学气相沉积法(Obraztsov A Netal., Chemical vapour deposition: making graphene on a large scale.NatureNanotechnology，2009，4:212)、外延生长法(Berger C et al.Electronic confinementand coherence in patterned epitaxial graphene.Science，2006，312:1191)、微机械剥离法(Novoselov KS et al.electric field effect in atomically thin carbonfilms.Science, 2004, 306:666)及氧化还原法(Park S et al.Chemical methods forthe production of graphenes.Nature Nanotechnology, 2009,4:217)。其中氧化还原法适于石墨烯的大规模生产。氧化还原法一般的步骤为，使用插层剂、强氧化剂对石墨进行插层、氧化，再用水合肼、二甲肼、硼氢化钠等还原剂对其进行还原。制备氧化石墨烯的方法主要有Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法。所制备出的氧化石墨烯具有较好的可分散性。但是后续的液相还原反应体系中，由于较强的范德华力，使得石墨烯自发团聚和堆砌(Park S et al.Hydrazine-reduction of graphite-and graphene oxide.Carbon, 2011，49:3019 )，而因使其不适合生产高质量石墨烯 ；另外，液相还原的效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术之不足，提供一种石墨烯的效率高、低成本、制备的石墨烯粉体无团聚的超轻石墨烯粉体的制备方法、化生产，本专利技术方法适于规模化生产石墨烯粉体。本专利技术，包括以下步骤:步骤1:在密闭反应器底部放置还原性溶液，将氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，即氧化石墨烯粉末与还原性溶液不直接接触；步骤2:将密闭反应器升温至还原性溶液蒸发温度T以上？ - ? °C，保温，使还原剂蒸发形成蒸汽并与氧化石墨烯粉末发生还原反应，还原反应结束，得到还原态石墨烯粉末；步骤3:将步骤2所得还原态石墨烯粉末置于真空中或保护气氛下，加热至500-800 0C，保温脱氧，得到超轻石墨烯粉体。本专利技术,步骤I所述氧化石墨烯粉末采用Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法中的一种制备。本专利技术，步骤I所述密闭反应器中的气氛可以是空气、氮气、氢气或IS气中的一种或者多种气体以任意比率混合而成。本专利技术，步骤I中，所述还原性溶液中溶质选自肼、硼氢化钠、维生素C中的至少一种，溶剂选自水和/或有机溶剂；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、聚偏二氟乙烯中的至少一种。本专利技术，所述还原性溶液的质量百分浓度为40 ~80%ο本专利技术，所述还原性溶液的体积与氧化石墨烯的质量按10~200ml/g的比例配置。本专利技术，步骤2中，还原反应结束的标志是所得产物颜色全部转变为黑色。本专利技术，步骤3中，所述真空的真空度为KT5Pa~KT2Pa ;所述的保护气氛指的是氮气、氢气或氩气中的一种。本专利技术，步骤3中，加热保温时间为0.5_5h。本专利技术的优点与积极效果:(I)本专利技术将氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，然后通过控制密闭反应器的温度，保证了还原剂以气态的形式与氧化石墨烯粉末发生还原反应，制备还原态石墨烯产品 ，从而避开了传统液相法容易出现石墨烯产品团聚的缺陷；(2)对还原态石墨烯产品进行热处理，可以脱除其中多余的氧，提高石墨烯中的碳、氧比，高效、快速制备得到超轻石墨烯粉体；(3)本专利技术容易实现石墨烯的量产。【专利附图】【附图说明】图1为对比例I所制备的石墨烯粉体的扫描电镜图。图2为实施例1所制备的石墨烯粉体照片图。图3为实施例1所制备的石墨烯粉体的扫描电镜图。从附图3可以看出，所制备出的石墨烯粉末蓬松、没有团聚现象，石墨烯片透明、无明显卷曲，片层的径向尺寸约为50微米，原子力显微镜结果表明所得石墨烯的厚度为3-5纳米。【具体实施方式】下面通过具体实施例描述，进一步阐述本专利技术的实质性特点，但本专利技术并不受此限制。对比例1:将IOOmg氧化石墨烯粉体分散于500ml去离子水中，加入5ml氨水、Iml水合肼，将反应置于90°C水浴中反应3h后，将溶液冷却至室温，抽滤、洗涤、干燥后，得到液相法制备石墨烯粉体。附图1为所得石墨烯粉体的扫描电镜图片，可以看出，所得石墨烯之间有明显的团聚、结块现象。实施例1:将IOOmg氧化石墨烯粉体悬空在充有氮气的密闭反应器中的Iml浓度为80%的水合肼溶液液面上，确保粉体与肼溶液无接触；再将密闭反应器送电升温至100°C，并维持3h后断电使反应器冷却，然后取出粉体产物；将所得粉体置于真空电炉中，升至500°C保温2h，真空度为10_5Pa，即得到无团聚的超轻石墨烯粉体。附图2与附图3分别为制备的石墨烯粉末的数码照片及扫描电镜图片。可以看出，所制备出的石墨烯粉末蓬松、没有团聚现象，石墨烯片透明、无明显卷曲，片层的径向尺寸约为50微米，原子力显微镜结果表明所得石墨烯的厚度为3-5纳米。实施例2:将IOOmg氧化石墨烯粉体悬空在充有氩气的密闭反应器中的还原性溶液液面上，确保粉体与还原性溶液无接触，该还原性溶液由2ml浓度为40%水合肼与Iml无水乙醇混合而成；再将密闭反应器送电升温至120°C，并维持2h，断电，使反应器冷却，然后取出产物，将所得粉体置于氩气气氛保护的电炉中升至600°C保温0.5h，即得到无团聚的超轻石墨稀粉体。扫描电镜与原子力显微镜测试结果表明:所制备出的石墨烯粉末蓬松、没有团聚现象，石墨烯片透明、无明显卷曲，片层的径向尺寸约为50微米，原子力显微镜结果表明所得石墨烯的厚度为3-5纳米。实施例3:将IOOmg氧化石墨烯粉体悬空在充有空气的密闭反应器中的还原性溶液的液面上，确保粉体与溶液无接触，该还原性溶液为IOml浓度为40%的硼氢化钠溶液；再将密闭反应器送电升温至120°C， 并维持5h，断电，使反应器冷却，然后取出产物，将所得粉体置于电炉中，升至500°C保温0.5h，真空度为10_3Pa，即得到无团聚的超轻石墨烯粉体。扫描电镜与原子力显微镜测试结果表明:所制备出的石墨烯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超轻石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤： 步骤1：在密闭反应器底部放置还原性溶液，将氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，即氧化石墨烯粉末与还原性溶液不直接接触； 步骤2：将密闭反应器升温至还原性溶液蒸发温度T以上，保温，使还原剂蒸发形成蒸汽并与氧化石墨烯粉末发生还原反应，还原反应结束，得到还原态石墨烯粉末； 步骤3：将步骤2所得还原态石墨烯粉末置于真空中或保护气氛下，加热至500‑800℃，保温脱氧，得到超轻石墨烯粉体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨娟，周向阳，唐晶晶，王辉，廖群超，文康，柏涛，陈锋，龙波，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43