本发明专利技术公开了一种絮凝剂的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：①在搅拌下将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用；②将步骤①中制得的氢氧化铝水凝胶处理后加入氯化铝，升温并在150-180℃条件下反应3-5小时；③将丙烯酰胺单体溶于HDA水溶液中，置于聚合瓶中；抽真空后充氮气，在真空状态下，加入硝酸铈铵溶液到聚合瓶内，摇匀；再抽一次真空并充入一定量的氮气，然后将密封的聚合瓶转移至40℃恒温槽，反应8-10小时；聚合完成后，取出产物，配成约1%的水溶液，再用丙酮沉淀并抽提7-10小时，再在70-80℃下真空烘干，即得絮凝剂；本发明专利技术的絮凝剂脱色效果好、过滤速度快，能有效降低气田井场废水中的色度、悬浮物。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种絮凝剂的制备方法及应用，该方法包括以下步骤：①在搅拌下将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用；②将步骤①中制得的氢氧化铝水凝胶处理后加入氯化铝，升温并在150-180℃条件下反应3-5小时；③将丙烯酰胺单体溶于HDA水溶液中，置于聚合瓶中；抽真空后充氮气，在真空状态下，加入硝酸铈铵溶液到聚合瓶内，摇匀；再抽一次真空并充入一定量的氮气，然后将密封的聚合瓶转移至40℃恒温槽，反应8-10小时；聚合完成后，取出产物，配成约1%的水溶液，再用丙酮沉淀并抽提7-10小时，再在70-80℃下真空烘干，即得絮凝剂；本专利技术的絮凝剂脱色效果好、过滤速度快，能有效降低气田井场废水中的色度、悬浮物。【专利说明】一种絮凝剂的制备方法及其应用
本专利技术涉及废水处理领域，特别涉及一种絮凝剂的制备方法及其应用。
技术介绍
气田井场废水主要包括废弃钻井液析出水、压裂返排废液，还有钻井、压裂施工过程中产生的其它废水，是一种复杂的多相分散体系。其外观呈黑褐色，成分复杂，具有高化学需氧量(Chemical Oxygen Demand, COD)、高色度、高悬浮物、高稳定性等特点。这些废水若不及时处理会污染周围环境，同时给员工和居民带来一定的安全隐患。井场废水含有的主要污染成分是悬浮颗粒及溶解性有机物，这些污染物质构成了污染水体的C0D、色度和异嗅味。悬浮颗粒和石油类污染物质以及部分溶解性有机物可以通过混凝、沉淀工艺予以去除，但大部分溶解性有机物依然是水体色度和异嗅味的重要来源，很难通过简单的混凝处理单元予以控制。从废水的快速简洁处理性而言，混凝、沉淀固液分离处理单元是水处理工艺中较为简洁便利的技术。基于上述思路，在混凝处理单元中将众多污染物质极大程度地去除，尤其是除去水中色度和异嗅味等物质，是实现分散式井场废水污染物控制的重要途径。在实现本专利技术的过程中，专利技术人发现现有技术至少存在以下问题:常规絮凝剂不能够有效将井场废水中的污染物质完全分离，不能有效去除废水中的色度。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种能够有效降低气田井场废水中的色度、悬浮物的高分子絮凝剂的制备方法。`为了实现上述目的本专利技术采取的技术方案是:—种絮凝剂的制备方法，包括以下步骤:①在搅拌下将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用，碳酸铵与氯化铝的重量比为1-2:1 ;优选的方案为:在反应温度为80°C，搅拌速度为150r/min条件下，将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，搅拌时间2h，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用，碳酸铵与氯化铝的重量比为1-2:1 ；②先将步骤①中制得的氢氧化铝水凝胶用高速分散机均匀分散于一缩二乙二醇中，得到分散液，氢氧化铝水凝胶与一缩二乙二醇的重量比为1:4-6，然后将分散液置于容器中，搅拌下升温到85、0°C，加入氯化铝，继续升温并在150-180°C条件下反应3_5小时；产物用丙酮沉淀，洗涤并抽提除去未反应的一缩二乙二醇，放入80-90°C的真空烘箱内过夜；③将丙烯酰胺单体溶于HDA水溶液中，丙烯酰胺单体与HDA的质量比为30~35:1;置于聚合瓶中；抽真空后充氮气，反复三次抽真空后充氮气，在真空状态下，加入浓度为3wt%硝酸铈铵溶液到聚合瓶内，摇匀，每100mlHDA溶液中硝酸铈铵加入的量为2_4ml ;再抽一次真空并充入氮气，然后将密封的聚合瓶转移至40°C恒温槽，反应8-10小时；聚合完成后，取出产物，配成f 3wt%的水溶液，再用丙酮沉淀并抽提7-10小时，水溶液与丙酮的体积比为1: f 2，在70-80°C下真空烘干，即得絮凝剂；所得絮凝剂其结构式如下:【权利要求】1.一种絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: ①在搅拌下将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用，碳酸铵与氯化铝的重量比为1-2:1 ； ②先将步骤①中制得的氢氧化铝水凝胶用分散机均匀分散于一缩二乙二醇中，得到分散液，氢氧化铝水凝胶与一缩二乙二醇的重量比为1:4-6，然后将分散液置于容器中，搅拌下升温到85~9(TC，加入氯化铝，所述氯化铝与分散液的质量比为1:18-22，继续升温并在150-180°C条件下反应3-5小时；产物用丙酮沉淀，所述分散液与丙酮的体积比为1: f 2 ;洗涤并抽提除去未反应的一缩二乙二醇，放入80-90°C的真空烘箱内过夜，得到HDA (—缩二乙二醇-氢氧化铝杂化物)； ③将丙烯酰胺单体溶于HDA水溶液中，丙烯酰胺单体与HDA的质量比为30~35:1 ;置于聚合瓶中；抽真空后充氮气，反复三次抽真空后充氮气，在真空状态下，加入浓度为3wt%硝酸铈铵溶液到聚合瓶内，摇匀，每100mlHDA溶液中硝酸铈铵加入的量为2_4ml ； 再抽一次真空并充入氮气，然后将密封的聚合瓶转移至40°C恒温槽，反应8-10小时；聚合完成后，取出产物，配成f 3wt%的水溶液，再用丙酮沉淀并抽提7-10小时，水溶液与丙酮的体积比为1: f 2，在70-80°C下真空烘干，即得絮凝剂； 所得絮凝剂其结构式如下: 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于: 所述步骤①中:在反应温度为80°C，搅拌速度为150r/min条件下，用酸式滴定管把60mL、15wt%的碳酸铵缓慢滴入80mL、8wt%氯化招溶液中，搅拌时间2h,制成氢氧化招水凝胶； 所述步骤②中:先将步骤①中制得的100g氢氧化铝水凝胶用高速分散机均匀分散于500g —缩二乙二醇中；然后将分散液置于1000mL的三颈烧瓶中，搅拌升温； 所述步骤③中:称取2.49g的丙烯酰胺单体溶于50ml浓度为IOwt^的HDA水溶液中，置于60ml聚合瓶中；用小针筒打入2ml浓度为质量百分含量3%的硝酸铈铵溶液到聚合瓶内。3.利用权利要求1或2的制备方法制备得到的絮凝剂。4.利用权利要求3所述的絮凝剂在处理气田井场废水中的用途。5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于，将絮凝剂、无机混凝剂及氧化剂配合使用，具体步骤如下: ①根据废水中化学需氧量COD,Chemical Oxygen Demand的浓度先加入I~IOml/LH2O2，氧化5~10分钟进行预处理； ②加入100~500mg/L聚合氯化铝和5~25mg/L絮凝剂。6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于:所述絮凝剂的加入量为10~20mg/L。【文档编号】C02F9/04GK103848933SQ201210506607【公开日】2014年6月11日 申请日期:2012年11月30日 优先权日:2012年11月30日 【专利技术者】赵敏, 慕立俊, 周立辉, 曾亚勤, 任建科, 冀忠伦, 任小荣, 蒋继辉, 张海玲, 李岩, 杨琴, 张璇 申请人:中国石油天然气股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种絮凝剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①在搅拌下将碳酸铵滴入氯化铝溶液中，制成氢氧化铝水凝胶，抽滤备用，碳酸铵与氯化铝的重量比为1‑2:1；②先将步骤①中制得的氢氧化铝水凝胶用分散机均匀分散于一缩二乙二醇中，得到分散液，氢氧化铝水凝胶与一缩二乙二醇的重量比为1:4‑6，然后将分散液置于容器中，搅拌下升温到85~90℃，加入氯化铝，所述氯化铝与分散液的质量比为1:18‑22，继续升温并在150‑180℃条件下反应3‑5小时；产物用丙酮沉淀，所述分散液与丙酮的体积比为1:1~2；洗涤并抽提除去未反应的一缩二乙二醇，放入80‑90℃的真空烘箱内过夜，得到HDA（一缩二乙二醇‑氢氧化铝杂化物）；③将丙烯酰胺单体溶于HDA水溶液中，丙烯酰胺单体与HDA的质量比为30～35：1；置于聚合瓶中；抽真空后充氮气，反复三次抽真空后充氮气，在真空状态下，加入浓度为3wt%硝酸铈铵溶液到聚合瓶内，摇匀，每100mlHDA溶液中硝酸铈铵加入的量为2‑4ml；再抽一次真空并充入氮气，然后将密封的聚合瓶转移至40℃恒温槽，反应8‑10小时；聚合完成后，取出产物，配成1~3wt%的水溶液，再用丙酮沉淀并抽提7‑10小时，水溶液与丙酮的体积比为1:1~2，在70‑80℃下真空烘干，即得絮凝剂；所得絮凝剂其结构式如下：...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵敏，慕立俊，周立辉，曾亚勤，任建科，冀忠伦，任小荣，蒋继辉，张海玲，李岩，杨琴，张璇，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11
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