一种油田用聚丙烯酰胺的制备方法技术

本发明专利技术公开一种油田用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，取质量浓度为23～30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6～7，降温至2~5℃，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80℃水浴保温1~2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在70~90℃下水解1~2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺；聚合操作方便，反应时间短，缩短了生产的周期；产品具有很好的溶解性和滤过性，完全符合油田三次采油的标准。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开，其特征在于，取质量浓度为23～30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6～7，降温至2~5℃，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80℃水浴保温1~2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在70~90℃下水解1~2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺；聚合操作方便，反应时间短，缩短了生产的周期；产品具有很好的溶解性和滤过性，完全符合油田三次采油的标准。【专利说明】
本专利技术属于功能高分子领域，特别涉及一种油田三次采油用聚丙烯酰胺产品的制备方法。
技术介绍
我国油田利用三次采油技术提高原油采收率，主要是利用聚丙烯酰胺对水的增粘性来进行聚合物驱油，由于油田污水的排放严重污染环境，所以比较好的办法就是用污水配制聚合物后重新注入地下，实现污水的循环使用，但是油田污水矿化度高，使用普通聚丙烯酰胺驱油效率差，而且海上采油进入较高含水期，需要利用聚合物进行调剖堵水来提高采收率，同时海上采油不可能利用大量清水去配制聚合物，利用海水配制聚合物，必须采用具有抗盐的聚丙烯酰胺，但是普通聚丙烯酰胺耐温抗盐(矿化度)性能较差，此外，聚丙烯酰胺的分子量也直接影响着驱油的效果，聚丙烯酰胺的分子量越高，粘弹性越好，在地层中的残余阻力系数越高，驱油效果越好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，本方法生产的聚丙烯酰胺的分子量在2400万以上，水解度20~30%，表观粘度> 13，抗矿化度> 20000，滤过比(2，不容物< 0.2%，残留单体含 量< 0.1%。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的，，其特征在于，取质量浓度为23~30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6~7，降温至2飞。C，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80°C水浴保温f2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在7(T90°C下水解f2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺；上述助溶剂、偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂、无机碱的加入量分别为丙烯酰胺质量的 I~3%、0.0I~0.04%、0.001~0.01%、0.002~0.02%、0.001~0.003%、0.0002~0.0005%、7~12%。进一步地，本专利技术还具有以下特征:所述助溶剂为聚乙二醇200，尿素，聚乙二醇400之一；所述调节PH所用酸为硫酸、乙酸、盐酸、磷酸之一；所述的偶氮引发剂选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉之一；所述的络合剂选自氨基三乙酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐之一；所述的高效链转移剂选自异丙醇、二硫代二异丙基黄原酸酯、十二硫醇、甲酸钠之一；所述的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、三乙醇胺之一；所述的氧化剂选自过硫酸铵、过氧化二烷基、过氧化二酰基、过氧化氢、高锰酸钾、硫酸钾之一；所述的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾之一；所述通入氮气的纯度≥ 99.99%，流速为 60m3/h。有益效果:本专利技术的三次采油用聚丙烯酰胺选用丙烯酰胺均聚后水解法，聚合操作方便，反应时间短，缩短了生产的周期。本专利技术采用水溶液低温分段自由基型聚合方式，第一段引发由氧化还原引发剂完成，第二段引发由偶氮类引发剂完成，保证了聚合物分子量。本专利技术制得的聚丙烯酰胺的分子量在2400万以上，水解度20~30%，表观粘度> 13，抗矿化度> 20000，滤过比< 2，不容物< 0.2%，残留单体含量< 0.1%，具有很好的溶解性和滤过性，完全符合油田三次采油的标准。具体实施方法 实施例一 在500ml广口瓶中，首先加入217g浓度为30%的丙烯酰胺水溶液，再加入助溶剂尿素1.95g，在搅拌下用乙酸慢慢调节PH=7.0。搅拌充分混合均匀后，降温至3°C，开始通入高纯氮气(氮气纯度> 99.99%)，流速为60m3/h，为以驱除体系中的氧气。当体系含氧量小于0.001%时顺次加入偶氮化合物偶氮二异丁脒盐酸盐0.026g，络合剂乙二胺四乙酸四钠盐0.0065g,高效链转移剂甲酸钠0.013g，还原引发剂三乙醇胺0.00195g，氧化引发剂过氧化二烷基0.000325g。当体系反应后封口密闭放入80°C的水浴锅中保温I小时。保温结束后取出胶体绞碎，加入氢氧化钠片碱6.4g (也可以配成质量浓度30%的液碱)揉匀，放入水解器内90°C下水解1.5h。最后，胶块经烘箱烘干、粉碎机粉碎后制得部分水解的高分高粘聚丙烯酰胺产品，产品检测结果如下:【权利要求】1.，其特征在于，取质量浓度为23~30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6~7，降温至2飞。C，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80°C水浴保温f2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在7(T90°C下水解f2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺； 上述助溶剂、偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂、无机碱的加入量分别为丙烯酰胺质量的 I~3%、0.0I~0.04%、0.001~0.01%、0.002~0.02%、0.001~0.003%、0.0002~0.0005%、7~12%。2.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述助溶剂为聚乙二醇200，尿素，聚乙二醇400之一。3.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述调节PH所用酸为硫酸、乙酸、盐酸、磷酸之一。4.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的偶氮引发剂选自偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丙基咪唑啉之一。5.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的络合剂选自氨基三乙酸钠盐、乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐之一。6.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的高效链转移剂选自异丙醇、二硫代二异丙基黄原酸酯、十二硫醇、甲酸钠之一。7.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、草酸、三乙醇胺之一。8.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的氧化剂选自过硫酸铵、过氧化二烷基、过氧化二酰基、过氧化氢、高锰酸钾、硫酸钾之一。9.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述的无机碱选自氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸氢钾之一。10.根据权利要求1所述的高分高粘聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述通入氮气的纯度≥99.99%，流速为60m3/h。【文档编号】C08F2/10GK103739758SQ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油田用聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，取质量浓度为23～30%的丙烯酰胺水溶液，加入助溶剂搅拌混合均匀，加入酸调节PH值为6～7，降温至2~5℃，通入氮气驱除体系中的氧气，当体系含氧量小于0.001%时，依次加入偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂，体系反应后密闭封口，80℃水浴保温1~2h，取出胶体绞碎后加入无机碱，在70~90℃下水解1~2h，最后胶体经烘干、粉碎制得油田用高分高粘聚丙烯酰胺；上述助溶剂、偶氮引发剂、络合剂、高效链转移剂、还原剂、氧化剂、无机碱的加入量分别为丙烯酰胺质量的1~3%、0.01~0.04%、0.001~0.01%、0.002~0.02%、0.001~0.003%、0.0002~0.0005%、7~12%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘彭城，张传银，张冉，陈建波，李大强，潘娣，陶阿晖，汪艳，
申请(专利权)人：安徽天润化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：