一种废水中阴离子除去剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种废水中阴离子除去剂的制备方法。该方法为：1)麦秸秆清洗烘干；2)麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆粉碎成粒径为20～100目的颗粒；3)N,N-二甲基甲酰胺处理：按每克麦秸秆加0.45～0.55mL的比例将N,N-二甲基甲酰胺加入粉碎后的麦秸秆中1～3小时后，再按每克麦秸秆加0.45～0.55mL的比例加入环氧氯丙烷，按每克麦秸秆加0.15～0.25mL的比例加入乙二胺，按每克麦秸秆加0.35～0.45mL的比例加入三乙胺，在60～80℃下反应8～12小时，洗净55～65℃下干燥后即得到一种废水中阴离子除去剂。本发明专利技术的制备方法有如下特点：(1)工艺操作简便，过程绿色、环保；(2)制备的麦秸秆改性吸附剂纯天然，可降解；(3)对废水溶液中阴离子的吸附能力强，每克麦秸秆可吸附2.39mmol的磷酸根离子，是常规吸附剂材料的3～6倍。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于废水处理
，涉及。
技术介绍
近十年来，N03，P043和Cr 2072 (六价铬）等阴离子对水环境的影响以及对生物体 的危害逐渐被人们所关注，因此这些有害阴离子的去除方法也得到了广泛应用和发展。吸 附法具有设备简单、效果稳定、投资少等优点，是目前研究较多的废水处理方式。 中国有丰富的农作物秸杆资源，年产量高达6X10st。秸杆焚烧正在成为农业生 态环境中的非点源污染源，因此进一步加强对农作物秸杆的综合利用，既可充分利用秸杆 的价值又能减缓对环境的污染，是当前的研究热点。一些研究表明，农作物秸杆可以用于 制备废水中阴离子吸附剂（除去剂）。农作物秸杆主要由纤维素、半纤维素、胶质及其它低 分子化合物组成，以此为原料制备的吸附剂可以有效地处理各种废水。 现有的用麦秸杆制备废水中阴离子吸附剂的方法有如下几种：（1)将麦秸杆粉 碎，与膨润土等混合，制成颗粒状水处理复合材料，这种方法成本低，但阴离子吸附能力低， 吸附饱和后不能循环再利用，造成固体废弃物二次污染；（2)将麦秸杆粉碎，用酸或碱对秸 杆进行处理，破坏秸杆表面的二氧化硅层及蜡状物，提高秸杆的比表面积，从而提高秸杆 的阴离子吸附能力，这种方法的缺点在于酸或碱处理工艺带来环境污染，废水分离净化不 易，阴离子吸附能力未达到商用化水平；（3)将麦秸杆粉碎，用酒石酸、柠檬酸等有机酸对 秸杆进行改性，在秸杆表面嫁接氨基，通过氨基对阴离子的化学吸附，大幅度提高秸杆对水 中阴离子的吸附能力，从而极大地降低含阴离子水的处理成本，这种方法的缺点在于有机 碱处理效率较低，过量的碱破坏秸杆的结构，生成大量有机残渣，同样增加了环境压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简便，过程绿色、环保的废 水中阴离子除去剂的制备方法，该方法通过对麦秸杆进行特别改性，合成得到一种可除去 废水中阴离子的麦秸杆改性吸附剂。 本专利技术的技术方案如下： -种废水中阴离子除去剂的制备方法，按如下步骤进行： 1)清洗麦秸杆：将麦秸杆漂洗、烘干； 2)麦秸杆粉碎：将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中，粉碎成粒径为20~100目的颗 粒； 3) N，N-二甲基甲酰胺处理：按每克麦秸杆加0. 45~0. 55mL的比例将N，N-二甲 基甲酰胺加入粉碎后的麦秸杆中，1~3小时后，再按每克麦秸杆加0. 45~0. 55mL的比 例加入环氧氯丙烷，按每克麦秸杆加〇. 15~0. 25mL的比例加入乙二胺，按每克麦秸杆加 0. 35~0. 45mL的比例加入三乙胺，在60~80°C下反应8~12小时，用去离子水洗净，55~ 65°C下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂（即麦秸杆改性吸附剂）。 其中步骤3)优选方案为：将每lOg粉碎后的麦秸杆置于5mLN，N-二甲基甲酰胺中 1~3小时后，再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在60~80°C下反应10小 时，用去离子水洗净，60°C下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂。 制得的麦秸杆改性吸附剂对磷酸根离子的去除效果测定方法如下： 取25mg/L (以磷计）的含磷酸根的溶液25mL于具塞锥形瓶中，加入0· lg麦秸杆 改性吸附剂，在振荡强度为120r/min和室温（20±2)°C条件下，振荡30min，然后过滤并取 滤液（即吸附平衡液）。依据钥酸铵分光光度法（GB11893-89)测量磷的浓度，计算出不同 条件下麦秸杆改性吸附剂对磷酸根的表观吸附量。其中，含磷酸根溶液的配置为：准确称取 0. 2195gKH2P04(A.R)，用去离子水配制成200mg/L(以磷计）的贮备液，使用时按比例稀释 成相应含磷量的标准溶液。不同条件下麦秸杆改性吸附剂对磷酸根的表观吸附量根据公式 如下： 式中，q为吸附量（mg/g) ;C。为吸附前溶液中磷的浓度（mg/L);(；为吸附平衡液中 磷的浓度（mg/L) ;V为溶液体积（L) ;m为吸附剂质量（g)。 本专利技术的有益效果： 本专利技术提供了一种新的废水中阴离子除去剂的制备方法，该方法通过对麦秸杆进 行改性，合成得到一种废水中阴离子除去剂（即一种新型麦秸杆改性吸附剂）。研究表明， 这种新型麦秸杆改性吸附剂对水中P〇43离子具有较好的去除效果。 本专利技术的废水中阴离子除去剂（麦秸杆改性吸附剂）的制备方法具有以下特点： (1)本工艺操作简便，过程绿色、环保。（2)制备的麦秸杆改性吸附剂纯天然，可降解。（3) 对废水溶液中阴离子的吸附能力强，每克麦秸杆可吸附2. 39_〇1的磷酸根离子，是常规吸 附剂材料的3~6倍。（4)本专利技术制备的麦秸杆改性吸附剂可用于处理含阴离子废水，市场 前景广阔。这对于我国水资源的可持续发展战略、环境保护具有重要的现实意义。 与现有的麦秸杆改性吸附剂的制备方法相比，本专利技术还具有以下优点：（1)本发 明中将麦秸杆粉碎后的颗粒大小改为小于1〇〇目，可明显降低各种反应试剂的使用量。（2) 本专利技术中选用乙二胺和三乙胺作反应试剂，作用如下：一是为下一步制备双性离子去除剂 做准备；二是便于麦秸杆改性吸附剂的合成和效果的提升。（3)本专利技术在改变部分反应试 剂以及降低反应试剂使用量的基础上，降低了反应的温度，不仅可降低成本节省能源，而且 可使此废水中阴离子除去剂更便于制备及产业化。【具体实施方式】 下面结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明： 实施例1 -种废水中阴离子除去剂的制备方法，制备过程如下： 1)清洗麦秸杆：将麦秸杆漂洗、烘干； 2)麦秸杆粉碎：将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中，粉碎成粒径为80目的颗粒； 3)N，N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸杆置于5mLN，N-二甲基甲酰胺中 2个小时后，再加入5mL环氧氯丙烷、2mL乙二胺和4mL三乙胺在70°C下反应10小时，用去 离子水洗净，60°C下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂（即麦秸杆改性吸附剂）。 经测试，上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为92%。 实施例2 -种废水中阴离子除去剂的制备方法，制备过程如下： 1)清洗麦秸杆：将麦秸杆漂洗、烘干； 2)麦秸杆粉碎：将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中，粉碎成粒径为100目的颗粒； 3)N，N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸杆置于4. 5mLN，N-二甲基甲酰胺 中1个小时后，再加入4. 5mL环氧氯丙烷、1. 5mL乙二胺和3. 5mL三乙胺在60°C下反应12 小时，用去离子水洗净，55°C下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂（即麦秸杆改性吸 附剂）。 经测试，上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为98%。 实施例3 ，制备过程如下： 1)清洗麦秸杆：将麦秸杆漂洗、烘干； 2)麦秸杆粉碎：将清洗后的麦秸杆置于粉碎机中，粉碎成粒径为20目的颗粒； 3)N，N-二甲基甲酰胺处理：将粉碎后的10g麦秸杆置于5. 5mLN，N-二甲基甲酰胺 中1个小时后，再加入5. 5mL环氧氯丙烷、2. 5mL乙二胺和4. 5mL三乙胺在80°C下反应8小 时，用去离子水洗净，65°C下干燥后，即得到一种废水中阴离子除去剂（即麦秸杆改性吸附 剂）。 经测试，上述制得的麦秸杆改性吸附剂对废水中磷酸根离子的去除率为96%。【主权项本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种废水中阴离子除去剂的制备方法，其特征在于，按如下步骤进行：1)清洗麦秸秆：将麦秸秆漂洗、烘干；2)麦秸秆粉碎：将清洗后的麦秸秆置于粉碎机中，粉碎成粒径为20～100目的颗粒；3)N,N‑二甲基甲酰胺处理：按每克麦秸秆加0.45～0.55mL的比例将N,N‑二甲基甲酰胺加入粉碎后的麦秸秆中，1～3小时后，再按每克麦秸秆加0.45～0.55mL的比例加入环氧氯丙烷，按每克麦秸秆加0.15～0.25mL的比例加入乙二胺，按每克麦秸秆加0.35～0.45mL的比例加入三乙胺，在60～80℃下反应8～12小时，用去离子水洗净，55～65℃下干燥后,即得到一种废水中阴离子除去剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：伍斌，张翔，宋丽华，胡波，江友进，郭志强，陈艳，
申请(专利权)人：上海赛凌化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31