一种基于有序介孔纳米催化剂的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种基于有序介孔纳米催化剂的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的合成方法，属于化工产品合成技术领域。本发明专利技术制备了嫁接镧、镱或钪离子的MPs，并利用其作为催化剂，催化丙烯酸酯和二甲基氨基乙醇反应得到丙烯酸二甲基氨基乙酯；在有机溶剂的条件下，丙烯酸二甲基氨基乙酯和氯甲烷进行常压反应，重结晶得到丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。催化剂用量为二甲基氨基乙醇质量的1％时，中间体纯度能够达到99.3％，收率高达95％，且催化剂可重复利用多次。本发明专利技术把氯甲烷溶于有机溶剂中，反应结束后，通过重结晶就可以得到纯度>99％的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵干品，DAC合成时无需高压环境，操作安全，有利于工业化生产。有利于工业化生产。有利于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
Chemie
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Leipzig(Leipzig 1954),1959中报道了以氯代丙烷及酰氯和二甲基氨基乙醇先酰化反应再消除得到产品，该方法收率低，原材料不易得。
[0010]DAC的制备主要有DA和氯甲烷以水做溶剂，高压的条件制备得到，该方法不仅需要特殊高压设备，而且多余的有毒气体氯甲烷需要辅助的吸收处理设备，不仅增加了生产成本，也造成了资源的极度浪费。
[0011]针对目前生产工艺中催在的诸多问题，专利技术人发现主要包括如下几点：1.中间体的制备催化剂不能循环使用并且用量大，容易造成污染；2.产品的收率和纯度相对较低，一般在95
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98％之间，如果需要得到99％纯度以上的，须投入特殊的精馏设备等，最终导致收率低，釜残焦油多的问题；；3.使用氯甲烷时，需要用到高压条件，对设备要求高，操作危险，并且多余的氯甲烷不能得到有效的利用。因此在保证DAC产品品质的同时，解决以上问题，对于该产品的工业化生产具有重要意义。

技术实现思路

[0012]为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种基于有序介孔纳米催化剂的丙烯酰氧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有序介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备有序介孔酚醛树脂MPs；(2)将MPs磺化得到磺酸基功能化的HSO3‑
MPs；(3)通过浸渍镧、镱或钪的盐溶液，在HSO3‑
MPs上嫁接金属离子，得到有序介孔纳米催化剂。2.如权利要求1所述的有序介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述MPs磺化包括：将MPs在100～110℃下脱气0.5～1.5h，冷却后将体系浸入冰水浴，在高纯氩气保护下加入二氯甲烷，之后逐滴加入磺化剂，搅拌过夜，然后移至40～60℃体系中回流10～12h，冷却完毕后将混合溶液缓缓滴加并分散在冷乙醇中，过滤得到磺酸基功能化的HSO3‑
MPs；MPs、二氯甲烷和磺化剂的用量为1g:10～15mL:5～15mL；优选为1g:15mL:10mL；优选的，所述磺化剂为氯磺酸。3.如权利要求1所述的有序介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于，所述HSO3‑
MPs上嫁接金属离子包括：将HSO3‑
MPs和镧盐、镱盐或钪盐置于无水甲醇中，70～90℃下搅拌20～25h，冷却过滤，用无水甲醇洗涤，烘干，得到有序介孔纳米催化剂；HSO3‑
MPs和镧盐、镱盐或钪盐的质量比为1～1.5:1～1.5，优选为1:1。4.如权利要求1所述的有序介孔纳米催化剂的制备方法，其特征在于，通过浸渍镱盐溶液，在HSO3‑
MPs上嫁接镱离子，得到有序介孔纳米催化剂；优选的，所述镱...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪艳，刘彭城，张传银，焦剑，陈建波，万东，陈如梦，于冬梅，胡盛伟，赵菲，张弓，陶阿晖，李大强，周磊，周驰俊，任磊，
申请(专利权)人：安徽天润化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：