凝胶聚合物电解质及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种凝胶聚合物电解质及其制备方法，包括如下步骤：(a)制备SiO2/PEO复合聚合物微孔膜；(b)制备复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质。本发明专利技术的凝胶聚合物电解质及其制备方法，解决了现有液体电解液存在安全隐患的问题，通过在制备过程中复合SiO2粒子，有效的提高了凝胶聚合物电解质的机械性能。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术涉及一种，包括如下步骤：(a)制备SiO2/PEO复合聚合物微孔膜；(b)制备复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质。本专利技术的，解决了现有液体电解液存在安全隐患的问题，通过在制备过程中复合SiO2粒子，有效的提高了凝胶聚合物电解质的机械性能。【专利说明】
本专利技术涉及化学合成领域，尤其涉及一种凝胶聚合物电解质的制备方法。
技术介绍
安全问题是大容量、高功率锂离子电池应用的瓶颈。目前，主要的安全隐患是广泛使用的液态电解质产生的漏液、氧化分解及热失控等引起的燃烧、爆炸。当前常规的液体电解质优点是电导率高，但是由于含有易燃、易挥发的有机溶剂，其在充放电过程中释放出可燃气体，特别是在某些非常规工作条件下(如大功率充放电、过充过放等)产生的大量热会加速气体的产生，导致电池内压增高，气体泄漏，甚至起火爆炸，因而存在严重的安全隐患。而固态聚合物电解质室温下电导率较低(10_5?10_4 s/cm)，使应用受到限制。聚合物电解质锂离子电池因具有安全、无泄漏、漏电流小等优点而被研究者们所重视，因而凝胶聚合物电解质成为研究重点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决上述现有技术存在的问题和不足，提供一种凝胶聚合物电解质的制备方法，解决了现有液体电解液存在安全隐患的问题，通过在制备过程中复合SiO2粒子，有效的提高了凝胶聚合物电解质的电导率。本专利技术针对上述技术问题而提出的技术方案为:一种凝胶聚合物电解质的制备方法，包括如下步骤:(a)制备Si02/PE0复合聚合物微孔膜:将PEO溶于有机溶剂中，并加入正硅酸乙酯和氨水，升温水解后得到含有SiO2的浆料，将所述浆料涂在玻璃板上保持10?120 min，再去除有机溶剂得到湿膜，对其真空干燥后即得到SiO2 /PEO复合聚合物微孔膜。(b)制备复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质:将所述Si02/PE0复合聚合物微孔膜在惰性气体氛围下浸入电解液中保持5?60min，取出后即得到复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质。在所述步骤(a)中，所述Si02/PE0复合聚合物微孔膜的厚度为50?80 μ m。在所述步骤(a)中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈或乙醇。在所述步骤(a)中，所述聚氧化乙烯、所述有机溶剂、所述正硅酸乙酯和所述氨水的质量比为 10 g: (80 ?100) g: (5 ?8) g:6 g。在所述步骤(a)中，所述湿膜的厚度为80?120 μ m。在所述步骤(a)中，所述真空干燥的条件为60 °C,0.01 MPa。在所述步骤(b)中，所述电解液的溶质为六氟磷酸锂，所述溶剂的浓度为0.5?1.5 mol/L。在所述步骤(b)中，所述电解液的溶剂为体积比1:1?1:5碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯。本专利技术还包括利用上述制备方法制得的凝胶聚合物电解质。与现有技术相比，本专利技术的，通过在制备过程中复合SiO2粒子，有效的提高了凝胶聚合物电解质的机械性能，使其具备较高的拉伸强度，且在作为锂离子电池的凝胶聚合物电解质使用时，具有较高的比容量。【具体实施方式】以下结合实施例，对本专利技术予以进一步地详尽阐述。本专利技术的凝胶聚合物电解质的制备过程大致分为以下步骤:(a)制备Si02/PE0复合聚合物微孔膜:将聚氧化乙烯(英文缩写ΡΕ0，分子量40万)溶于有机溶剂中搅拌均匀，并加入正硅酸乙酯和氨水，升温到40?60°C水解后得到含有SiO2的浆料，将得到的浆料均匀地涂在洁净的玻璃板上，在室温下放置10?120 min后置入水槽中去除有机溶剂，得到厚度为80?120 μ m的湿膜，对其在60 °C >0.01 MPa下真空干燥，即得到厚度为50?80μ m的SiO2 /PEO复合聚合物微孔膜； (b)制备复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质:将Si02/PE0复合聚合物微孔膜在惰性气体氛围的手套箱中，并将其浸入电解液(LiPF6/ EC+DMC, EC + D MC表示EC与DMC的混合溶剂)中保持5?60min，取出后即得到复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质。其中，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、乙腈或乙醇中的一种。聚氧化乙烯、有机溶剂、正硅酸乙酯和氨水的质量比为10 g: (80?100) g: (5?8) g:6 g。电解液(LiPF6/ EC+DMC)的溶质为六氟磷酸锂(LiPF6),溶剂为碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二甲酯(DMC)，EC和DMC体积比1:1?1: 5，六氟磷酸锂的浓度为0.5?1.5 mol/L。本专利技术还包括利用上述制备方法制得的凝胶聚合物电解质。以下以实施例1?4对本专利技术的凝胶聚合物电解质的制备步骤进行具体说明。实施例1: (a)制备Si02/PE0复合聚合物微孔膜:将10 g ΡΕ0(分子量40万)溶于80 g NMP (N-甲基吡咯烷酮)中搅拌均匀，再加入5 g正硅酸乙酯和6 g氨水，并升温到50 °C进行水解，得到含有SiO2的均匀浆料，将得到的浆料均匀地涂在洁净的玻璃板上，在室温下放置IOmin后置入水槽中除去有机溶剂，得到厚度为100 ym的湿膜，再在60 °C、0.01 MPa下真空干燥，即得到厚度为70 μπι的复合SiO2的PEO微孔膜。(b)制备复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质:将干燥好的PEO微孔膜放入充满氩气的手套箱中，并将其浸入I mol/L的LiPF6/ EC+DMC (表示EC与DMC的混合溶剂，体积比1:1)的电解液中5min，取出后即得到复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质。实施例2: (a)制备Si02/PE0复合聚合物微孔膜: 将10 g PEO (分子量40万)溶于85 g DMF (N，N-二甲基甲酰胺)中搅拌均匀，再加入6 g正硅酸乙酯和6 g氨水，并升温到40 1:进行水解，得到含有SiO2的均匀浆料，将得到的浆料均匀地涂在洁净的玻璃板上，在室温下放置30min后置入水槽中除去有机溶剂，得到厚度为80 μπι的湿膜，再在60 0C >0.01 MPa下真空干燥，即得到厚度为50 μπι的复合SiO2的PEO微孔膜。(b)制备复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质:将干燥好的PEO微孔膜放入充满氖气的手套箱中，并将其浸入0.5mol/L的LiPF6/ EC+DMC (表示EC与DMC的混合溶剂，体积比1:2)的电解液中30min，取出后即得到复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质。实施例3: (a)制备Si02/PE0复合聚合物微孔膜:将10 g PEO (分子量40万)溶于90 g的AN(乙腈)中搅拌均匀，再加入7g正硅酸乙酯和6g氨水，并升温到55 °C进行水解，得到含有SiO2的均匀浆料，将得到的浆料均匀地涂在洁净的玻璃板上，在室温下放置50min后置入水槽中除去有机溶剂，得到厚度为110 μπι的湿膜，再在60 °C>0.01 MPa下真空干燥，即得到厚度为50 μπι的复合SiO2的PEO微孔膜。(b)制备复合Si02的PEO基凝胶聚合物电解质:将干燥好的PEO微孔膜放入充满氦气的手套箱中，并将其浸入1.5 mol/L的LiPF6/ EC+DMC (表示EC与DMC的混合溶剂，体积比1:3)的电解液中50m本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种凝胶聚合物电解质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(a) 制备SiO2/PEO复合聚合物微孔膜：将PEO溶于有机溶剂中，并加入正硅酸乙酯和氨水，升温水解后得到含有SiO2 的浆料，将所述浆料涂在玻璃板上保持10～120 min，再去除有机溶剂得到湿膜，对其真空干燥后即得到SiO2 /PEO复合聚合物微孔膜；(b) 制备复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质：将所述SiO2/PEO复合聚合物微孔膜在惰性气体氛围下浸入电解液中保持5～60min，取出后即得到复合SiO2的PEO基凝胶聚合物电解质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，刘大喜，王要兵，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44