聚合乳液的制备方法技术

技术编号:10098444 阅读:123 留言:0更新日期:2014-05-29 19:41
本发明专利技术公开了一种聚合乳液的制备方法,其包括如下步骤:S1.向第一反应容器中加入水,向第二反应容器中投入表面活性剂、以及若干单体,进行预乳化;S2.提供引发剂,将部分引发剂与所述预乳化液混合,并将混合液滴加到第一反应容器中,再向第一反应容器中加入剩余的引发剂,获得聚合乳液;S3.将水溶性溶剂加入到聚合乳液中,对其进行预处理;S4.将吸附剂加入到所述混合溶液中,充分搅拌,然后将加入的吸附剂除去。本发明专利技术的聚合乳液的制备方法不需要改变反应的条件,可确保乳液以定常状态完成反应,不会产生乳液安定性被破坏的问题。此外,本发明专利技术的聚合乳液的制备方法也不用为促使残留单体反应,而添加氧化还原剂,造成乳液中不纯物质的增加。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种,其包括如下步骤:S1.向第一反应容器中加入水,向第二反应容器中投入表面活性剂、以及若干单体,进行预乳化;S2.提供引发剂,将部分引发剂与所述预乳化液混合,并将混合液滴加到第一反应容器中,再向第一反应容器中加入剩余的引发剂,获得聚合乳液;S3.将水溶性溶剂加入到聚合乳液中,对其进行预处理;S4.将吸附剂加入到所述混合溶液中,充分搅拌,然后将加入的吸附剂除去。本专利技术的不需要改变反应的条件,可确保乳液以定常状态完成反应,不会产生乳液安定性被破坏的问题。此外,本专利技术的也不用为促使残留单体反应,而添加氧化还原剂,造成乳液中不纯物质的增加。【专利说明】
本专利技术涉及一种制备方法,特别是涉及一种。
技术介绍
利用苯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈等单体在水性介质中以乳化聚合的方式可得到聚合的乳液,该乳液可广泛应用于涂料、粘胶剂等领域中。但是在乳液制备过程中,通常会有未能反应的单体残留在乳液中。在利用残留有单体的乳液进行涂布时,涂布的粘胶剂会发出异味,这样,不但会对工作、生活环境造成污染,而且还会危害到人们的身体健康。目前,清除乳液中残留单体的方法有:(1)通过改变反应条件、反应参数、加入催化剂等的化学方法;(2)对上述乳液通入水蒸气进行蒸馏的物理方法。其中,化学方法需要提高反应温度,加入氧化还原剂进行强制反应,此方法对乳液的安定性有影响,且加入的催化剂无法分离从而导致乳液性能的下降,并且无法将乳液的最终残留单体浓度控制在500ppm以下。物理方法则需要通入高温水蒸气,外部加温进行水蒸气蒸馏,对乳液粒子在水中分散安定性有很大影响,导致乳液接皮,粒子凝集凝胶。如此不仅操作性差,且处理后树脂乳液固含量下降收率差。因此,针对上述问题有必要提供一种改良的。
技术实现思路
有鉴于此,本专利技术提供了一种。为了实现上述目的,本专利技术的包括:`S1.向第一反应容器中加入水,并升温,向第二反应容器中投入表面活性剂、以及若干单体,进行预乳化,形成预乳化液;S2.提供引发剂的水溶液,将部分引发剂的水溶液与所述预乳化液混合,形成混合液,并将混合液滴加到第一反应容器中,滴加完毕后再向第一反应容器中加入剩余的引发剂的水溶液,获得含有残留单体的聚合乳液;S3.将水溶解度至少为10%的水溶性溶剂加入到S2中的聚合乳液中,对聚合乳液进行预处理,聚合乳液与水溶性溶剂形成混合溶液;S4.将吸附剂加入到所述混合溶液中,充分搅拌,然后将加入的吸附剂除去,获得最终的聚合乳液。作为本专利技术的进一步改进,所述水溶性溶剂与聚合乳液的质量比为1%~10%。作为本专利技术的进一步改进,所述吸附剂与聚合乳液的质量比为0.5%~10%。作为本专利技术的进一步改进,所述水溶性溶剂进行的预处理为槽式处理、或连续式处理。作为本专利技术的进一步改进,所述预处理的时间至少为0.5h。作为本专利技术的进一步改进,所述吸附剂为活性炭、硅藻土、硅酸盐、或铝酸盐。作为本专利技术的进一步改进,所述吸附剂为活性炭时,所述活性炭的粒径小于0.1mm0作为本专利技术的进一步改进,除去吸附剂的方法为过滤方式、或离心沉淀方式。作为本专利技术的进一步改进,所述除去吸附剂的方法为过滤方式时,硅藻土过滤层中硅藻土的粒径范围为:50~1000 μ m。作为本专利技术的进一步改进,所述除去吸附剂的方法为过滤方式时,硅藻土过滤层中硅藻土的粒径范围为:100~400 μ m。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:本专利技术的不需要改变反应的条件,可确保乳液以定常状态完成反应,不会产生乳液安定性被破坏的问题。此外,本专利技术的也不用为促使残留单体反应,而添加氧化还原剂,造成乳液中不纯物质的增加。【专利附图】【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本专利技术的一【具体实施方式】的方法流程示意图。【具体实施方式】如图1所示,本专利技术公开一种,该制备方法包括如下步骤:S1.向第一反应容器中加入水,并升温,向第二反应容器中投入表面活性剂、以及若干单体,进行预乳化,形成预乳化液。本实施方式中,可使用配备有搅拌桨,冷凝器,滴加槽的烧瓶作为反应的容器,从而,烧瓶的瓶体形成第一反应容器,滴加槽形成第二反应容器。制备聚合乳液时,向烧瓶中加入600份水,升温至80°C。再向滴加槽中加入水300份、十二烷基苯磺酸钠43份、甲基丙烯酸甲酯150份、丙烯酸丁酯500份、苯乙烯340份、甲基丙烯酸10份进行预乳化,形成预乳化液。S2.提供引发剂的水溶液,将部分引发剂的水溶液与所述预乳化液混合,形成混合液,并将混合液滴加到第一反应容器中,滴加完毕后再向第一反应容器中加入剩余的引发剂的水溶液,获得含有残留单体的聚合乳液。具体地,所述引发剂可以为过硫酸铵。过硫酸铵与预乳化液进行混合时,首先,将60份的质量比为5%的过硫酸铵与预乳化液进行混合,将形成的混合液在4小时内匀速滴加到烧瓶中。然后再将40份的质量比为5%的过硫酸铵加入到烧瓶中,熟化I小时,得到了固含量为50% (质量份)丙烯酸乳液。S3.将水溶解度至少 为10%的水溶性溶剂加入到S2中的聚合乳液中,对聚合乳液进行预处理,聚合乳液与水溶性溶剂形成混合溶液。其中,预处理的时间至少为0.5h,预处理时,可在常温下进行,也可在加热条件下进行。S4.将吸附剂加入到所述混合溶液中,充分搅拌,然后将加入的吸附剂除去,获得最终的聚合乳液。其中,所述吸附剂为活性炭、硅藻土、硅酸盐、或铝酸盐。优选地,所述吸附剂为活性炭,此时,所述活性炭为粒径小于0.1mm的活性炭粉末,相比粒状活性炭,粉末活性炭的表面积大,所以吸附速度快,效率高,效果好。进行吸附处理时,可在常温下进行,也可在加热条件下进行。加热时,加温温度以不超过80°C为准,优选不超过60°C。因为,超过80°C乳液易发生结皮,不利于生产操作。需要说明的是,上述利用水溶性溶剂对聚合乳液进行预处理的目的在于,因为残留单体为丙烯酸酯类或甲基丙烯酸甲酯类,其多为高疏水亲油性物质,在乳液中根据辛醇水分配系数,绝大多数残留单体位于乳液粒子中,而非存在于水相中,直接使用吸附剂进行吸附时固液不能直接接触,吸附效果不很理想。而加入水溶性溶剂后,残留单体可被抽出至溶剂相中,吸附剂和溶剂接触,溶剂中的残留单体与吸附剂接触几率大,吸附效果大大提闻。具体地,所述水溶性溶剂与聚合乳液的质量比为1%~10%,其中,当水溶性溶剂的使用量小于1%时,则对残留单体抽出的效果不好,大于10%时,则乳液的安定性下降。此外,所述水溶性溶剂进行的预处理为槽式处理、或连续式处理。其中,所述槽式处理为:在反应釜中加入需处理的全部树脂乳液后,将所需吸附剂加入此反应釜,搅拌处理预定时间后除去吸附剂,将乳液出料,一般用于小量处理;所谓连续处理为:将吸附剂制成吸附塔,将需处理的树脂乳液供向吸附塔一端,吸附塔另一端则排出处理好的乳液,直到吸附剂失效或到预定使用时间,一般用于大量处理。当为单槽式处理时,处理时间为0.5小时以上,优选为1.0小时以上。当为连续式处理时,处理时间为0.5小时以上,优选本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种聚合乳液的制备方法,其特征在于,所述聚合乳液的制备方法包括如下步骤:S1.向第一反应容器中加入水,并升温,向第二反应容器中投入表面活性剂、以及若干单体,进行预乳化,形成预乳化液;S2.提供引发剂的水溶液,将部分引发剂的水溶液与所述预乳化液混合,形成混合液,并将混合液滴加到第一反应容器中,滴加完毕后再向第一反应容器中加入剩余的引发剂的水溶液,获得含有残留单体的聚合乳液;S3.将水溶解度至少为10%的水溶性溶剂加入到S2中的聚合乳液中,对聚合乳液进行预处理,聚合乳液与水溶性溶剂形成混合溶液;S4.将吸附剂加入到所述混合溶液中,充分搅拌,然后将加入的吸附剂除去,获得最终的聚合乳液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:陈勇彪
申请(专利权)人:张家港康得新光电材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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