一种芭蕉根的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种芭蕉根质量检测方法，使用超高效液相色谱法分别测定芭蕉根中羽扇豆酮和β-谷甾醇的含量。采用本发明专利技术的方法，能有效检测芭蕉根中的活性成分，对于控制芭蕉根的药材质量具有十分重要的意义。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种芭蕉根质量检测方法，使用超高效液相色谱法分别测定芭蕉根中羽扇豆酮和β-谷甾醇的含量。采用本专利技术的方法，能有效检测芭蕉根中的活性成分，对于控制芭蕉根的药材质量具有十分重要的意义。【专利说明】一种苗蕉根的质量检测方法
本专利技术属于中药原材料
，具体而言，涉及。
技术介绍
糖尿病是一种由于胰岛素分泌缺陷及(或)其生物学作用障碍引起的以高血糖为特征的代谢性疾病，糖尿病已经成为世界上继肿瘤、心脑血管病之后第三位严重危害人类健康的慢性疾病。因此应以积极预防为主，其中芭蕉根具有良好的抗糖尿病的作用。但芭蕉根药材如果没有严格的质量标准，得到的产品不能确保其质量，结果必将影响该药物的临床疗效；所以为控制芭蕉根的治疗糖尿病作用，确保用药的安全、有效及产品质量的稳定，制定一个严格可靠的检测方法成为保证药品质量的基本要求。目前有测定芭蕉根中多糖及皂苷的含量报道，而本专利中检测的羽扇豆酮和β_谷留醇均为抗糖尿病的活性成分，通过检测芭蕉根药材中羽扇豆酮和β_谷留醇的含量，从而确保芭蕉根药材的质量，目前未见研究报道。此外，由于芭蕉根中的成分复杂，如何采用合适的条件来检测羽扇豆酮和β_谷留醇的含量也存在技术上的难题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种芭蕉根质量检测方法，为了实现本专利技术的目的，拟采用如下技术方案。本专利技术一方面涉及一种芭蕉根质量检测方法，其特征在于包括如下步骤:(I)对照品溶液的制备:分别精密称取羽扇豆酮对照品和谷甾醇对照品，加甲醇制成每ImL各含0.4032mg和0.4480.mg的对照品溶液；(2)供试品溶液的制备:取芭蕉根粉末1.0g，精密称定，置IOOmL圆底烧瓶中，加甲醇溶液50mL，回流提取90分钟，过滤，再加甲醇50mL，加热回流90min，过滤，合并滤液，放冷，水浴蒸干，残余物加甲醇使溶解，转移至IOmL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；(3)测定:分别精密吸取对照品溶液0.5μ L与供试品溶液I μ L，注入超高效液相色谱仪，测定；色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，AgilentC18column (2.1mmX 10Omm, 1.8 μ m);以甲醇:0.1% 乙酸水=100:4 为流动相;流速0.1mL.mirT1 ;检测波长为206nm ;柱温为50。。。在本专利技术的一个优选实施方式中，所述的检测是定量检测。采用本专利技术的方法，能有效检测芭蕉根中的活性成分，对于控制芭蕉根的药材质量具有十分重要的意义。【具体实施方式】实施例1:芭蕉根药材中羽扇豆酮和β -谷甾醇的检测(I)仪器与试药仪器:超高效液相色谱仪(安捷伦1290)、HH_6数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)、天平(AB204-S)。试剂:乙腈(美国TEDIA公司)色谱纯、甲醇(美国TEDIA公司)色谱纯、娃哈哈纯净水。对照品:羽扇豆酮对照品(经高效液相法检测纯度大于98%) ； β -谷甾醇对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号为20120214，纯度大于98%)。样品:本专利技术药材(芭蕉根，贵阳中医学院生药实验室自行采集)。(2)对照品溶液的制备分别精密称取羽扇豆酮对照品和谷甾醇对照品，加甲醇制成每ImL各含0.4032mg和0.4480mg的对照品溶液。(3)色谱条件优选色谱波长的优选:分别比较210nm、206nm、204nm、254nm等波长下色蕉根中羽扇豆酮和β-谷留醇的分离度和理论塔板数及其峰面积，结果证明在波长206nm处，芭蕉根中羽扇豆酮和β -谷留醇的分离度最好，峰面积最大，干扰因素最小。色谱柱温度的优选:本实验比较了 25°C、35°C、45°C、50°C、55°C等柱温对芭蕉根中羽扇豆酮和谷甾醇的影响，实验结果表明50°C柱温条件下，分离度好，保留时间短，理论塔板数高。流动相的选择:本实验参照2010版《中国药典》方法比较甲醇-乙腈、乙腈-0.1%醋酸、甲醇-水等不同组分、不同比例的流动相，芭蕉根中羽扇豆酮和谷留醇都不能达到完全分离。而本实验设计甲醇-1%醋酸水的等度洗脱，可达到两个成分间的完全分离。最终确定最佳的色谱条件为:甲醇:0.1%乙酸水=100:4为流动相，流速为0.1mL 检测波长为206nm，柱温为50°C。(4)系统适应性试验供试品溶液的制备:取芭蕉根粉末1.0g，精密称定，置IOOmL圆底烧瓶中，加甲醇溶液50mL，回流提取90分钟，过滤，再加甲醇50mL，加热回流90min，过滤，合并滤液，放冷，水浴蒸干，残余物加甲醇使溶解，转移至IOmL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；空白溶液的制备:于IOOmL圆底烧瓶中，加甲醇溶液50mL，回流提取90分钟，过滤，再加甲醇50mL，加热回流90min，过滤，合并滤液，放冷，水浴蒸干，残余物加甲醇使溶解，转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定方法:分别精密吸取对照品溶液0.5 μ L、供试品溶液I μ L、空白溶液I μ L，注入超高效液相色谱仪，测定，即得。由图谱可知，在上述色谱条件下进样分析，羽扇豆酮和谷留醇与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。理论塔板数以羽扇豆酮和谷留醇峰计算不低于6000。(5)供试品溶液的制备方法选择Α.提取溶剂的选择分别取经干燥芭蕉根药材粉末约1.0g，精密称定，置于2个IOOmL圆底烧瓶中，分别加入甲醇、无水乙醇、50%甲醇和50%乙醇和各50mL回流提取90min，滤过，再分别加甲醇、无水乙醇、50%甲醇和50%乙醇各50mL，再次回流90min，滤过，合并滤液，水浴蒸干，残余物分别加甲醇使溶解，转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见表1。B.提取方式的选择分别取经干燥芭蕉根药材粉末约1.0g，精密称定，置于2个IOOmL圆底烧瓶中，分别超声提取和回流提取1.5h，滤过，再分别加甲醇各50mL，回流提取90min，滤过，分别合并滤液，水浴蒸干，残余物分别加甲醇使溶解，转移至IOmL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果见表1。表1不同溶剂和提取方式的提取效率【权利要求】1.一种芭蕉根质量检测方法，其特征在于包括如下步骤: (1)对照品溶液的制备:分别精密称取羽扇豆酮对照品和β-谷甾醇对照品，加甲醇制成每ImL各含0.4032mg和0.4480mg的对照品溶液； (2)供试品溶液的制备:取芭蕉根粉末1.0g，精密称定，置IOOmL圆底烧瓶中，加甲醇溶液50mL，回流提取90分钟，过滤，再加甲醇50mL，加热回流90min，过滤，合并滤液，放冷，水浴蒸干，残余物加甲醇使溶解，转移至IOmL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液； (3 )测定:分别精密吸取对照品溶液0.5 μ L与供试品溶液I μ L，注入超高效液相色谱仪，测定；色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，AgilentC18column (2.1mmX 10Omm, 1.8 μ m);以甲醇:0.1% 乙酸水=100:4 为流动相;流速0.1mL.mirT1 ;检测波长为206nm ;柱温为50。。。2.根据权本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芭蕉根质量检测方法，其特征在于包括如下步骤：（1）对照品溶液的制备：分别精密称取羽扇豆酮对照品和β‑谷甾醇对照品，加甲醇制成每1mL各含0.4032mg和0.4480mg的对照品溶液；（2）供试品溶液的制备：取芭蕉根粉末1.0g，精密称定，置100mL圆底烧瓶中，加甲醇溶液50mL，回流提取90分钟，过滤，再加甲醇50mL，加热回流90min，过滤，合并滤液，放冷，水浴蒸干，残余物加甲醇使溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；（3）测定：分别精密吸取对照品溶液0.5μL与供试品溶液1μL，注入超高效液相色谱仪，测定；色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，AgilentC18column(2.1mm×100mm，1.8μm)；以甲醇：0.1%乙酸水=100：4为流动相；流速0.1mL·min‑1；检测波长为206nm；柱温为50℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王祥培，徐峰，吴红梅，
申请(专利权)人：贵阳中医学院，
类型：发明
国别省市：贵州;52