武力拔寒散的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了武力拔寒散的质量检测方法，该方法包括薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定，所述薄层色谱法鉴别包括花椒和白花菜子的薄层色谱鉴别方法；所述橙皮苷的含量测定在色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以[冰醋酸：水（1:300）]为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为284nm；流速1.0 mL·min‑1；检测器：紫外；柱温：30 ℃；进样量：5 µL，将对照品溶液及供试品溶液注入液相色谱，按照上述条件测定，记录70min的色谱图，即得。本方法简单、快速、准确、重现性好，可为全面评价和控制武力拔寒散制剂提供质量依据。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中成药
中质量标准制定方法，具体涉及了一种中成药武力拔寒散中薄层色谱鉴别与含量测定的方法。
技术介绍
武力拔寒散用于祛风散寒，活血通络。用于感受风寒，筋骨麻木，肩背酸痛，腰痛寒腿，饮食失调，胃寒作痛，肾寒精冷，子宫寒冷，行经腹痛，寒湿带下。武力拔寒散由白花菜子、花椒(青椒去目)二味药经提取加工制成的制剂。武力拔寒散的处方工艺为：白花菜子600g、花椒(青椒去目)500g，将以上二味药材粉碎成粗粉，过筛，混匀，每袋规格为17g，即得。该制剂收录于中国卫生部药品标准中药成方制剂第九册第90页，标准编号为WS3-B-1751-94。中成药制备强调的是各味药的完整性，药材的优良性，按工艺处方制备。对制剂质量标准的研究，能对该制剂进行工艺评价、效果评价、组份的药材进行质量评价。武力拔寒散现有质量标准中仅有性状鉴别与显微鉴别，为了更好的控制与评价该制剂，需要对该质量标准进行进一步的研究，建立一种快速、准确的检测方法，使其能够更好地对该产品进行质量监控，提高用药安全。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种武力拔寒散的质量检测方法，所述方法包括：薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定；其中，所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：(1)花椒的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，收集乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，<br>作为供试品溶液。另取花椒对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。(2)白花菜子的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，弃去乙酸乙酯溶液，再用甲醇溶液50ml，加热回流提取2小时，作为供试品溶液。另取白花菜子对照药材1.9g，同法制备对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(2:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。所述武力拔寒散中橙皮苷的含量测定，具体操作步骤如下：(1)对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品6.29mg，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，得对照品溶液。(2)供试品溶液的制备：取武力拔寒散样品，混匀，精密称定1.122g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇100ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，用30ml甲醇分别洗涤残渣及容器，合并滤液，蒸干，残渣用甲醇溶解后，定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液。(3)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以[冰醋酸：水(1:300)]为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm；流速1.0mL·min-1；检测器：紫外；柱温：30℃；进样量：5μL。(4)测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱，测定，记录70min的色谱图，即得。本专利技术的优点和有益效果为：(1)本专利技术所述方法可全面评价和控制武力拔寒散质量，对原标准进行有效补充，在此色谱条件下测定橙皮苷的含量时，橙皮苷与相邻杂质峰分离良好，分离度大于1.5，能够为武力拔寒散处方中药材的质量控制提供科学依据。(2)本专利技术采用的薄层色谱法和高效液相色谱法，可定性鉴别武力拔寒散处方中白花菜子、花椒(青椒去目)，定量测定武力拔寒散处方中花椒(青椒去目)药材中橙皮苷(C28H34O15)的含量，该方法操作易行，定性测定专属性强、定量测定橙皮苷分离效果好，精密度、重现性高，稳定性良好。附图说明图1花椒薄层色谱图。图2白花菜子薄层色谱图。图3橙皮苷线性回归方程。图4橙皮苷对照品高效液相色谱图。图5批号为3101029样品高效液相色谱图。图6阴性样品高效液相色谱图。图7甲醇溶剂高效液相色谱图。具体实施方式以下结合附图和具体实施方式对本专利技术作以进一步的阐述，以便本领域的技术人员更了解本专利技术，但并不以此限制本专利技术。实施例1、仪器与试药1.1仪器：Agilent1260型高效液相色谱仪(安捷伦科技有限公司)；2001B型系列超纯水器(北京普析通用仪器有限责任公司)；电子天平BT125D型万分之一分析天平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂制造)；SK5200H超声波清洗器(300W60Hz上海科导仪器有限公司)；索氏提取器SXT-06(上海洪纪仪器设备有限公司)。1.2试药与试剂：花椒对照药材(批号：121106-201305；来源：中国食品药品检定研究院)；白花菜子对照药材(来源：河北安国药材市场)；橙皮苷对照品(批号110712-201316；含量为95.38％；来源：中国食品药品检定研究院)；武力拔寒散(北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂，批号：3101029。两批按处方工艺自制(武力拔寒散的处方工艺为：白花菜子600g、花椒(青椒去目)500g，将以上二味药材粉碎成粗粉，过筛，混匀)，批号规定为20151107、20151209)；白花菜子、花椒(青椒)均为市售(白花菜子按照《山东省中药材标准2002年版》检定合格；花椒(青椒)按照《中华人民共和国药典2015年版一部》检定合格)；甲醇为色谱纯；正己烷、乙酸乙酯为分析纯；水为超纯水；硅胶G薄层色谱预制板(规格：20×10cm，涂层厚度0.2mm±0.03m；来源：烟台市化学工业研究所，批号：20150825)；色谱柱为inertsilODS-35μm4.6×250mmCN5020-01132。2、方法与结果：2.1薄层色谱法(1)花椒的薄层色谱鉴别方法：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，收集乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取花椒对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。再取白花菜子1.9g作为阴性样品，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中华人民共和国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开本文档来自技高网...

【技术保护点】
武力拔寒散的质量检测方法，所述方法包括：薄层色谱鉴别和武力拔寒散中橙皮苷的含量测定；其中，所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：(1)花椒的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，收集乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取花椒对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯按体积配比9:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；(2)白花菜子的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，加热回流提取3小时，弃去乙酸乙酯溶液，再用甲醇溶液50ml，加热回流提取2小时，作为供试品溶液；另取白花菜子对照药材1.9g，同法制备对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯按体积配比2:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；所述武力拔寒散中橙皮苷的含量测定，具体操作步骤如下：(1)对照品溶液的制备：精密称取橙皮苷对照品6.29mg，置50ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，得对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取武力拔寒散样品，混匀，精密称定1.122g，置具塞锥形瓶中，加入甲醇100ml，超声处理30分钟，放冷，过滤，用30ml甲醇分别洗涤残渣及容器，合并滤液，蒸干，残渣用甲醇溶解后，定容至10ml，摇匀，滤过，取续滤液，得供试品溶液；(3)色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A,以冰醋酸：水按体积配比1:300作为流动相B，按下表中规定进行梯度洗脱；检测波长为284nm；流速1.0mL·min‑1；检测器：紫外；柱温：30℃；进样量：5μL；(4)测定：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱，测定，记录70min的色谱图，即得。...

【技术特征摘要】
1.武力拔寒散的质量检测方法，所述方法包括：薄层色谱鉴别和武力拔寒散中
橙皮苷的含量测定；其中，所述薄层色谱鉴别，具体操作步骤如下：
(1)花椒的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，
加热回流提取3小时，收集乙酸乙酯溶液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，
作为供试品溶液；另取花椒对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；照薄层色
谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己
烷-乙酸乙酯按体积配比9:1作为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外
光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧
光主斑点；
(2)白花菜子的薄层色谱鉴别：取本品3.5g，置索氏提取器中，加乙酸乙酯50ml，
加热回流提取3小时，弃去乙酸乙酯溶液，再用甲醇溶液50ml，加热回流提取2
小时，作为供试品溶液；另取白花菜子对照药材1.9g，同法制备对照药材溶液；
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，
以正己烷-乙酸乙酯按体积配比...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙艳涛，赵磊，周晓馥，刘洋，毕淑云，
申请(专利权)人：吉林师范大学，
类型：发明
国别省市：吉林;22