本发明专利技术公开了一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其特征是：化学式为Y3-xCaxSnxMnyFe5-x-y-zO12，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y≤0.06，0.14≤z≤0.24，z为工艺缺铁量。本发明专利技术还提供该小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法，制造工艺流程为：（1）设计配方后，按化学计量计算并称取原材料→（2）一次湿法球磨→（3）预烧→（4）二次湿法球磨→（5）干燥造粒→（6）压制成型→（7）烧结。本发明专利技术材料具有较小的共振线宽ΔH、较高的居里温度Tc、饱和磁化强度温度稳定性好、结构致密、成本低廉，用该材料制作出来的器件损耗低、性能稳定，适合应用推广。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其特征是：化学式为Y3-xCaxSnxMnyFe5-x-y-zO12，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y≤0.06，0.14≤z≤0.24，z为工艺缺铁量。本专利技术还提供该小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法，制造工艺流程为：（1）设计配方后，按化学计量计算并称取原材料→（2）一次湿法球磨→（3）预烧→（4）二次湿法球磨→（5）干燥造粒→（6）压制成型→（7）烧结。本专利技术材料具有较小的共振线宽ΔH、较高的居里温度Tc、饱和磁化强度温度稳定性好、结构致密、成本低廉，用该材料制作出来的器件损耗低、性能稳定，适合应用推广。【专利说明】
本专利技术涉及，属于微波通信和磁性材料领域。
技术介绍
石榴石型微波铁氧体材料是二十世纪六十年代发展起来的一种新型微波材料，钇铁石榴石铁氧体是最早研制成的石榴石型旋磁材料，在钇铁石榴石铁氧体的基础上，通过离子掺杂、工艺改进等手段，对材料的组分与结构进行调整，可以得到不同性能的石榴石型微波铁氧体材料。目前在微波通信领域有实用价值的石榴石铁氧体材料，几乎都是在钇铁石榴石铁氧体的基础上改进得来的。这类材料具有低的介电损耗、低的各向异性场、高密度，高电阻率、低磁损耗和窄铁磁共振线宽等优点，因而在微波通信领域有着广泛的应用。关于微波铁氧体材料及制备方法的专利文献已经有一些，如目前已公开的中国专利CN 1286127C中公开的一种石榴石铁氧体，其化学式:YxGd3_xAla5Fe4.5012和Y3Fe(5_5y)Al5yO12，测试的最小铁磁共振线宽AHltiraz为2.3KA/m，最低插入损耗为0.275dB ;再有专利CN 1719658A中公开的石榴石铁氧体化学式为AYwGdxCaq) (Fe8_w_x_y_3zInyVz)012，测试的最小铁磁共振线宽AH为2.15KA/m,最低插入损耗为0.37dB。但是随着微波通信技术的不断发展，人们对微波器件的性能要求越来越高，为了尽可能地减少器件中的损耗，材料自身的损耗是越小越好。专利CN 101591168A中公开的石榴石铁氧体化学式为:Y3-2xCa2xVxInyMnzFe5_x_y_z012 或 Y3_xCaxGexInyMnzFe5_x_y_z012，测试的铁磁共振线宽 AH 为 1.2KA/m，插入损耗为0.25dB，虽然线宽减小了，但是In离子的引入却降低器件的居里温度T。，器件的居里温度过低，就会造成器件的饱和磁化强度Ms温度稳定性变差，影响器件的正常工作。器件中引入Gd离子虽然得到较好的饱和磁化强度Ms温度稳定性，但是铁磁共振线宽A H显著增大，若器件中引入In离子，则无法保持饱和磁化强度Ms温度稳定性，如果同时引入Gd离子和In离子，则In离子降低AH的效果与Gd离子增大AH的效果相互抵消，总体上仍然无法得到较低△ H的石榴石铁氧体材料，此外，In2O3原料价格较贵，不利于大范围推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷，提供一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料，本专利技术还提供该小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法。实现本专利技术目的的技术方案是:一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其特征是:化学式为Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y ≤ 0.06，0.14≤z≤0.24，z为工艺缺铁量。该小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤:(1)设计配方后，根据化学式为Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y≤ 0.06，0.14≤z ≤ 0.24计算并称取的所需原材料，所取原材料为Fe203、Y2O3>CaCO3、MnCO3、SnO2 ；(2) 一次湿法球磨:将步骤(1)称取的原材料混合，进行一次湿法球磨；(3)预烧:将步骤(2)球磨后的原料烘干，放入高温电炉内预烧；(4) 二次湿法球磨:将步骤(3)预烧后的混合料打碎，之后进行二次湿法球磨；(5)干燥造粒:将步骤(4)的料浆进行干燥造粒；(6)压制成型:将步骤(5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件；(7)烧结:将步骤(6)压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(1)设计配方后，根据化学式 Y3_xCaxSnxMnyFe5_x_y_z012，其中 0.05 ≤ x ≤ 0.2，0.02 ≤ y ≤ 0.06，0.14 ^ z ^ 0.24计算并称取的所需原材料，所取原材料为Fe203、Y2O3> CaCO3> MnCO3> SnO20作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(2)一次湿法球磨:将步骤(1)称取的原材料混合装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:弥散剂=1: 1.5^2.5:0.6^1的比例加入钢球和弥散剂进行一次湿法球磨。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(3)预烧:将步骤(2)球磨后的原料烘干，加入去离子水拌匀后压制成圆饼状生坯，再放入高温电炉内预烧，预烧温度为1050°C~1200°C，保温2飞小时。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(4) 二次湿法球磨:将步骤(3)预烧后的混合料打碎，之后装入不锈钢球磨罐中，按照料:球:弥散剂=1: 1.5^2.5:0.6^1的比例加入钢球和弥散剂进行二次湿法球磨。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(5)干燥造粒:将步骤(4)的料浆进行干燥造粒，造粒时加入粘结剂，粘结剂为浓度5wt%的聚乙烯醇水溶液。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(6)压制成型:将步骤(5)得到的颗粒料放入模具内压制成所需的产品坯件，成型压强为400 kg/cm2 ~600kg/cm2。作为优化，所述的小线宽、高居里温度微波铁氧体材料的制备方法的步骤(7)烧结:将步骤(6)压制成型的产品坯件放入高温电炉中充氧烧结，烧结温度为13900C~1460。。，保温4~10小时。作为优化，所述步骤(1)按化学计量计算各原材料用料时，工艺缺铁量z取值范围为0.16 < z < 0.20，合适的缺铁量有利于制备出单相的石榴石铁氧体，并有利于降低铁氧体的损耗。作为优化，所述步骤(2)和步骤(4)所述一、二次湿法磨球是按照料:球:弥散剂=1:2:0.6的比例加入钢球和弥散剂进行球磨，所述球为不锈钢球，所述弥散剂为无水乙醇。加入钢球数量过多或者过少都会影响球磨效果，也会影响缺铁量的取值，并最终影响铁氧体材料的损耗，弥散剂的量过多或过少也会影响球磨的效果并最终影响材料的损耗。作为优化，所述步骤(3)中，原料烘干后，加入去离子水拌匀压制圆饼状生坯时，加入去离子水的质量为原料质量的14%~18%。作为优化，所述步骤(4)中，二次湿法球磨之前，把步骤(3)预烧后的混合料打碎至颗粒度〈8mm。作为优化，所述步骤(5)中，加入浓度5被％聚乙烯醇水溶液的质量为粉料质量的8%~12本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料，其主相为石榴石结构，其特征是：化学式为Y3?xCaxSnxMnyFe5?x?y?zO12，其中0.05≤x≤0.2，0.02≤y≤0.06，0.14≤z≤0.24，z为工艺缺铁量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王梅生，赵建新，李峰，张诚，
申请(专利权)人：南京金宁微波有限公司，
类型：发明
国别省市：
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