本发明专利技术涉及锰锌铁氧体材料，提供一种高初始磁导率高居里温度的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体材料，其组成包括主成份和辅助成份，所述主成份组成为：氧化铁为５０－５５ｍｏｌ％、氧化锌为１５－２５ｍｏｌ％、其余为氧化锰；按主成份总重量计的辅助成份包括：氧化钙５０－４００ｐｐｍ、氧化铋５０－１０００ｐｐｍ和氧化钼５０－８００ｐｐｍ。优选方案还包括添加辅助成份氧化锆、氧化钛或氧化铌中的一种或多种组合。本发明专利技术的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体材料按照常规干法生产工艺制备。本发明专利技术的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体材料具有初始磁导率μｉ为８０００－１２０００，居里温度大于１７０℃的特点，更能满足汽车电子、网络通信、航天航空和卫星通信等领域的发展要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于软磁高导领域，具体涉及高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材 料及其制备方法。
技术介绍
锰锌铁氧体软磁材料具有高的初始磁导率、良好的频率特性、低的损耗等优点而 受到广泛重视和应用。锰锌铁氧体材料大量制造成变压器磁芯、噪音过滤器、局域网隔离变 压器和数字网络变压器磁芯。磁芯主要应用到宽带和脉冲变压器，扼流圈及DSL变压器。随 着汽车电子、网络通信、航空航天及卫星通信等领域高速发展，对锰锌铁氧体材料磁芯提出 了新的要求。 常规的高初始磁导率的锰锌软磁铁氧体材料，初始磁导率青和居里温度Tc之间， 存在着矛盾。例如P i = 10000的材料，居里温度Tc通常为130-140°C。这类材料不能 满足汽车电子、网络通信和航天航空等的应用。为了保证高的可靠，要求所有的原器件在 40-150°C (甚至更宽)这样宽广的温度范围内都正常工作，特别是要求能在高的温度下正 常工作。另一方面，从器件小型化发展的要求，要求高导锰锌软磁铁氧体具有高的初始磁导 率u i。 国内外现有技术涉及的具有高居里温度的材料主要关注高的居里温度和低的功 耗，所以磁导率通常仅5000左右，和本专利技术磁导率10000在应用上不同。现有技术提供的 高磁导低损耗材料的技术手段通常是采用调整氧化铁、氧化锌和氧化锰的比例，和改变二 次添加的氧化物，比如，中国专利技术专利CN200510033614. 0提供的高居里温度低损耗双五千 锰锌系铁氧体，虽然其居里温度可达210°C以上，但其磁导率仅能到达5000左右；中国专利技术 申请CN200810163738. 4提供的具有高磁导率的宽屏锰锌铁氧体，虽然磁导率达到12000， 但是其居里温度仅为140°C。尚没有见到关于解决高居里温度与高初始磁导率存在矛盾的 文献报道。
技术实现思路
针对现有技术缺少解决高初始磁导率和高居里温度之间存在矛盾的问题，专利技术人 从材料配方角度出发，通过大量实验探索研究，首先是提供了一种高初始磁导率高居里温 度的Mn-Zn铁氧体材料。本专利技术提供的锰锌铁氧体材料在室温10kHz时，初始磁导率y i 可达8000-12000，并且该材料的居里温度Tc可达170°C以上，这样高性能的锰锌软磁铁氧 体材料可以满足当前电子信息等领域对器件小型化、薄型化和高度可靠性的要求。同时，发 明人还提供了所述高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法，其方法具有 过程简单、能耗低和原材料适应性强的优点。 为实现本专利技术的目的，专利技术人提供下述技术方案 —种高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料，其由主成份和辅助成份制备获得，其中，所述主成份组成为氧化铁为50-55mol^、氧化锌为15_25mol % 、其余为氧化 锰；按主成份总重量计的辅助成份包括氧化钙50-400卯m、氧化铋50-1000ppm和氧化钼 50-800卯m。 研究发现，上述技术方案中当氧化铁不在50-55mol %范围内的配方，获得的 Mn-Zn铁氧体其居里温度低于17(TC或者/和室温初始磁导率低于8000，即至少有一项达不 到同时具备高居里温度高初始磁导率的要求；氧化锌不在15-25mol^范围内的配方，获得 的Mn-Zn铁氧体其室温初始磁导率会低于8000。 按照上述基础方案提供的配方，本专利技术提供的Mn-Zn铁氧体的居里温度 Tc > 170。C，室温初始磁导率y i > 8000。 作为优选方案，根据本专利技术所述的Mn-Zn铁氧体材料，其主成份组成为氧化铁为 52-54mol^、氧化锌为15-20mol%、其余为氧化锰；按主成份总重量计的辅助成份包括氧 化牵丐50-300卯m、氧化铋100-600卯m、氧化钼100-600卯m。 实验研究发现，对基础方案进一步优化，即对主成分的比例和辅助成分的含量控 制的更加严格的话，可以进一步优化材料的性能，Mn-Zn铁氧体的居里温度Tc > 18(TC，室 温磁导率y i > 9000。 作为优选方案，根据本专利技术所述的Mn-Zn铁氧体材料，其由主成份和辅助成份制 备获得，其中，所述主成份组成为氧化铁为50-55mol^、氧化锌为15_25mol % 、其余为氧 化锰；按主成份总重量计的辅助成份包括氧化f丐50-400卯m、氧化铋50-1000ppm和氧化钼 50-800卯m及氧化锆0-600卯m、氧化钛0-800ppm或氧化铌0-500ppm中的一种或多种组合。 作为更优选的方案，根据本专利技术所述的Mn-Zn铁氧体材料，其由主成份和辅助成 份制备获得，其中，所述主成份组成为氧化铁为52-54mol^、氧化锌为15-20mol^、其余 为氧化锰；按主成份总重量计的辅助成份包括氧化钙50-300卯m、氧化铋100-600卯m、氧 化钼100-600ppm及氧化锆0-600卯m、氧化钛0-800ppm或氧化铌0-500ppm中的一种或多种 组合。 实验研究发现，本专利技术的技术方案中，同时添加其他辅助成分氧化锆0-600ppm、氧 化钛0-800ppm或氧化铌0-500ppm中的一种或多种组合，可以获得较宽的频率范围内磁导 率保持不下降的特性，进一步优化铁氧体的性能，如图2所示，本专利技术优选方案与基础方案 相比，其材料具备更优的性能。 本专利技术还提供上述的高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料的制备方法， 依次包括下述步骤 (1)混合处理将按比例称取的原料主成份于球磨机中混合处理20-60分钟； (2)预烧处理将混合处理后的材料于700-100(TC预烧处理60-180分钟时间； (3)砂磨处理预烧处理得到的粉料加入按比例称取的辅助成份及其他添加剂， 研磨处理60-140分钟，使得材料粒径D50在1. 2-1. 6 ii m之间； (4)喷雾造粒； (5)成型处理； (6)烧结处理成型处理得到的坯件在氧含量为0. 005% -21% (v/v)的氮气气氛 中进行烧结处理，其中所述的烧结温度为1250-145(TC，烧结时间为l-15小时，烧结处理后 氮气保护下降温到室温即可得到所要的铁氧体材料。 上述制备方法中的步骤(4)喷雾干燥采用常规喷雾造粒设备制得颗粒形状好、流 动性佳的微粉即可；步骤(5)成型处理采用常规全自动干压机，压制成所需形状即可。 作为优选方案，根据本专利技术所述的高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材 料的制备方法，其中所述制备方法步骤(3)中其他添加剂为分散剂、粘合剂和消泡剂，其 各自的添加量按主成份总重量计为分散剂0. 4-0. 6wt % 、粘合剂0. 1-1. 2wt % 、消泡剂 0-0. 3wt % 。更优选的方案是，本专利技术中分散剂选自三乙基己基磷酸、甲基戊醇或柠檬酸铵 中的一种；粘合剂选自聚乙烯醇或聚氨脂；消泡剂选自辛醇或聚硅氧烷。 作为优选方案，根据本专利技术所述的高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料 的制备方法，其中，所述制备方法步骤(4)喷雾造粒得到的粉料其松装比重在1. 10-1. 40g/ cm 安息角小于30° ，颗粒含水量在0. 25-0. 6wt^之间，以方便干法成型压制成所需的各 种形状的坯件。 作为优选方案，根据本专利技术所述的高初始磁导率高居里温度的Mn-Zn铁氧体材料 的本文档来自技高网...
【技术保护点】
高初始磁导率高居里温度的Ｍｎ－Ｚｎ铁氧体材料，其特征在于，其由主成份和辅助成份制得，其中，所述主成份组成为：氧化铁为５０－５５ｍｏｌ％、氧化锌为１５－２５ｍｏｌ％、其余为氧化锰；按主成份总重量计的辅助成份包括：氧化钙５０－４００ｐｐｍ、氧化铋５０－１０００ｐｐｍ和氧化钼５０－８００ｐｐｍ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：毕建国，王朝明，严正信，金鑫，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]
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