【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及永磁铁氧体制备，尤其涉及一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法。
技术介绍
1、当今社会，随着电子工业的飞速发展，永磁铁氧体作为目前应用最为广泛的磁性材料，已成为当代社会及其发展的基础功能材料。随着各种电子、电器产品小型化、轻薄化的发展趋势，对铁氧体特别是高性能永磁铁氧体材料的性能要求越来越高。锶钡铁氧体有两个重要的生产过程，一是得到铁氧体预烧料，预烧使得原材料绝大多数变为铁氧体，可降低铁氧体的降低化学不均匀性，减少产品形变可能性，进而提高产品的一致性；二是用预烧料来制造磁体，该生产过程需要添加一定量的添加剂，利用各添加剂调节产品的磁性能以及收缩率、烧结温度、机械强度等物理特性以满足用户的不同需求，但添加剂的使用会增加铁氧体的不稳定性。同时为了使高性能永磁铁氧体材料性能提升至可以满足电子产品小型化的要求，目前研发的锶钡铁氧体，在制备过程中往往需要添加较多的球磨助剂以降低烧结料的粒度，粒度降低虽然可以提升磁性能，但会导致磁体烧结时开裂，并且球磨助剂用量增加后难以排尽，这会导致磁体内部在烧结过程产生气孔，使得后续成型过程成品率下降，造成高性能铁氧体生产成本居高不下的现状。
2、例如，在中国专利文献上公开的公告号为cn112321292a的“一种烧结铁氧体预烧料的制造方法”，包括主原材料和添加剂，主原材料为铁红和碳酸锶，其制造方法包括以下步骤：将铁红、碳酸锶和一次添加剂混合均匀后造粒，并于空气中预烧，获得预烧料；将预烧料使用破碎，得到粒度为3-7μm的预烧料粗粉；将预烧料粗粉连同二次添加剂一起投入球磨机中，球墨至
技术实现思路
1、本专利技术为了克服现有技术下铁氧体的磁性能低，制备过程中稳定性和成品率较低的问题，提供一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，该制备方法可得到磁性能好的永磁铁氧体磁体，成品率高，制备成本低，能耗低。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)按铁氧体的化学式进行配料，将各原料以及烧结助剂混合后粉碎得到混合料；
5、(2)将混合料与预烧料粉混合后喷雾造粒，再在空气中进行预烧得到预烧料；
6、(3)将预烧料进行粗破碎后与添加剂混合，再进行二级湿法球磨得到浆料；
7、(4)将浆料在磁场中成型后进行烧结得到永磁铁氧体磁体。
8、专利技术人发现，通过对混合烘干的铁红料粉中加入一定量的成品预烧料粉，能够使得固相反应发生时，粒度更大的预烧料粉能作为曲率中心，形成相对有序的晶体结构，从而提高产品性能。同时，由于晶体中心本身已经是反应较为充分的成品粉，可以有效规避因热传递不均匀而导致的中心部位反应不充分问题。本专利技术在预烧过程中采用了生熟料混用，提升了预烧时的反应程度，使得预烧料的化学均一性提升，进而提高了烧结后磁体的磁性能；并且由于充分的预烧反应带来的性能提升，本专利技术对浆料的粒度要求下降，减少了球磨助剂的用量，这使得后续烧结过程的出现的开裂现象减少，从而使工艺成品率上升。
9、作为优选，所述步骤(1)中，铁氧体的化学式为a1-xrx(fe12-ymy)zo19，其中，a为sr和ca的组合或sr、ba和ca的组合，r为la或la、其他稀土类元素和bi中一种或几种元素的组合，m为co或co与mn、mg、ni、cu以及zn中的一种或几种元素的组合，x为0.3～0.5，y为0.2～0.5，z为0.9～1.1。
10、为减少预烧不充分的影响，传统铁氧体的原料中铁红的比例选择不能过高，而本专利技术提高了预烧时的反应程度，预烧时可转化为铁氧体相的铁红量增多，因此可以在配料时使用更高的铁红添加量。
11、作为优选，所述步骤(2)中，预烧料粉为由混合料预烧、破碎后得到的粉末或为步骤(3)中预烧料进行粗破碎得到的粉末，预烧料粉的加入量为混合料质量的1～20％。
12、预烧料粉为相同组分的铁氧体在预烧过程中得到的成品预烧料的粉末。与需要消耗更多的能源的二次预烧工艺相比，本专利技术在某种程度上虽然也使部分预烧料经历了二次预烧，但经二次预烧的预烧料比例低，对性能的提升仍能保证经济性，同时，成品预烧料粉的添加，也能冲抵部分能源的重复消耗。
13、作为优选，所述步骤(1)中烧结助剂为sio2粉末，烧结助剂的添加量为各原料总质量的0.1～0.5％。
14、作为优选，所述步骤(1)中原料的平均粒度不大于2.0μm，粉碎得到的混合料中颗粒的平均粒度不超过0.8μm。
15、如果混合后料浆粒度过大，在预烧过程中容易引起预烧不充分，使得生成m相铁氧体的含量过低。
16、作为优选，所述步骤(2)中，预烧温度为1100～1250℃，升温速率150～200℃，保温时间为0.5～3小时。
17、作为优选，所述步骤(3)中，预烧料粗破碎后的平均粒度为3～5μm。
18、作为优选，所述步骤(3)中，添加剂包括0～1wt％的葡萄糖酸钙、0.1～0.25wt％的sio2粉末，0.2～0.4wt％的caco3粉末以及0～1wt％的fe2o3粉末。
19、作为优选，所述步骤(3)中，二级湿法球磨至浆料的平均粒度小于0.75μm。
20、二级球磨的工艺能有效降低球磨时间，提升球磨效率，同时二级球磨中由于浆料需要切换球磨罐，实现了不连续球磨的效果，并增强了冷却效果，以达到降低浆料温度的目的。
21、作为优选，二级湿法球磨总时长为16-24h，球磨后浆料粒度为0.5～0.7μm。
22、作为优选，所述步骤(4)中，将浆料的含固量调节为55～75wt％，成型时磁场强度为14000～15000oe。
23、作为优选，所述步骤(4)中，烧结在氧气体积占比高于30％的富氧气氛下进行，烧结温度为1150～1250℃，升温速率为120～150℃，保温时间为0.5～3小时。
24、在烧结过程的升温速率过慢会导致烧结时间较长，而升温速率过快会导致磁体产品开裂。
25、作为优选，所述步骤(4)中，保温时间为0.5～2小时。
26、保温时间不可过长以避免因烧结时间过长而造成内部晶粒生长过大导致的性能下降。
27、因此，本专利技术具有以下有益效果：在预烧过程中提升了固相反应程度，使得预烧料的化学一致性提升，收缩率下降，并且还降低了预烧料中未充分反应产物的比例，从而避免后续球磨得到的浆料中由于存在过多的碱金属氧化物导致ph的升高，本专利技术可以有效解决预烧料在烧结过程中开裂的问题和铁氧体磁体花斑的问题，因此可获得具有更好本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，铁氧体的化学式为A1-xRx(Fe12-yMy)zO19，其中，A为Sr和Ca的组合或Sr、Ba和Ca的组合，R为La或La、其他稀土类元素和Bi中一种或几种元素的组合，M为Co或Co与Mn、Mg、Ni、Cu以及Zn中的一种或几种元素的组合，x为0.3～0.5，y为0.2~0.5，z为0.9～1.1。
3.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，预烧料粉为由混合料预烧、破碎后得到的粉末或为步骤（3）中预烧料进行粗破碎得到的粉末，预烧料粉的加入量为混合料质量的1～20%。
4.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中原料的平均粒度不大于2.0µm，粉碎得到的混合料中颗粒的平均粒度不超过0.8µm。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，预烧温
6.根据权利要求1或3或4所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中，预烧料粗破碎后的平均粒度为3～5µm。
7.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中，添加剂包括0～1wt%的葡萄糖酸钙、0.1～0.25 wt%的SiO2粉末，0.2～0.4 wt%的CaCO3粉末以及0～1 wt%的Fe2O3粉末。
8.根据权利要求1或7所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（3）中，二级湿法球磨至浆料的平均粒度小于0.75µm。
9.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中，将浆料的含固量调节为55～75 wt %，成型时磁场强度为14000~15000Oe。
10.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（4）中，烧结在氧气体积占比高于30%的富氧气氛下进行，烧结温度为1150～1250℃，升温速率为120～150℃，保温时间为0.5～3小时。
...【技术特征摘要】
1.一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中，铁氧体的化学式为a1-xrx(fe12-ymy)zo19，其中，a为sr和ca的组合或sr、ba和ca的组合，r为la或la、其他稀土类元素和bi中一种或几种元素的组合，m为co或co与mn、mg、ni、cu以及zn中的一种或几种元素的组合，x为0.3～0.5，y为0.2~0.5，z为0.9～1.1。
3.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，预烧料粉为由混合料预烧、破碎后得到的粉末或为步骤（3）中预烧料进行粗破碎得到的粉末，预烧料粉的加入量为混合料质量的1～20%。
4.根据权利要求1所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（1）中原料的平均粒度不大于2.0µm，粉碎得到的混合料中颗粒的平均粒度不超过0.8µm。
5.根据权利要求1或3或4所述的一种高性能永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，预烧温度为1100～1250℃，升温...
【专利技术属性】
技术研发人员：申屠金昂，杨武国，翁凤华，吴翔亮，
申请(专利权)人：横店集团东磁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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