四区模拟移动床分离琥珀酸和乳酸混合物制造技术

技术编号:10048477 阅读:159 留言:0更新日期:2014-05-15 08:22
本发明专利技术公开了一种四区模拟移动床分离琥珀酸和乳酸的方法。本发明专利技术的特征是:采用模拟移动床色谱系统,填料为聚合物树脂HBCT-8,以水为流动相,在琥珀酸和乳酸的混合物中分离高纯琥珀酸和乳酸。模拟移动床色谱系统是连续化生产,自动化程度高,生产效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种琥珀酸和乳酸的分离技术。
技术介绍
琥珀酸因为其分子中有多种功能团而成为许多产品,如洗涤剂、医药和抗生素的原材料;微生物发酵法生产琥珀酸容易产生发酵副产物乳酸,目前报道中所用的方法如纳滤难以将它们进行分离,而模拟移动床色谱可以方便有效的将琥珀酸和乳酸分离,得到高纯琥珀酸。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种琥珀酸和乳酸混合物的模拟移动床分离方法。为实现上述专利技术目的采用的技术方案如下:一种琥珀酸和乳酸的模拟移动床分离方法,其特征在于用聚合物树脂HBCT-8为固定相,用水为流动相,用模拟移动床系统从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸,包括以下步骤:(1)、将琥珀酸和乳酸溶于水中,浓度为:0~100g/ml;(2)、用模拟移动床分离琥珀酸和乳酸混合物;(3)、浓缩、重结晶得到高纯度的琥珀酸和乳酸。本专利技术具有以下技术效果:采用模拟移动床系统,从琥珀酸和乳酸混合物中分离出高纯度的琥珀酸和乳酸,工艺简单,生产连续自动化,产品质量稳定,溶剂采用水。具体实施方式1、设备及条件选择采用模拟移动床色谱系统,该系统包括洗脱泵、进样泵、萃取泵、色谱柱、电磁阀、单向阀、控温器和PLC系统控制器及计算机组成。样品溶液和洗脱液分别从样品液入口和洗脱液入口注入系统,琥珀酸和乳酸分别从提取液和提余液两个出口中流出,每隔一定的时间样品液和洗脱液入口,提取液和提余液出口沿流动相流动的方向切换至下一支色谱柱。2、分离步骤A、样品用水溶解,浓度为0-100g/ml,由进样泵注入色谱系统,进样浓度的增加有利于提高产量,但其浓度受琥珀酸和乳酸溶解度的限制,色谱系统由4~24根制备柱组成,分为4个区,色谱柱数目越多分离越好,但系统的复杂度及系统压力越高,最适合的是8~12根,通过模拟移动床色谱系统的控制器,定期控制电磁阀的开闭,使进样口、萃取液出口及残余液出口沿流动相的方向定期变换,使琥珀酸和乳酸从提取液和提余液两个出口流出系统;B、得到的产品溶液,经过浓缩、重结晶,得到纯度在99%以上的合格产品;C、成品检验流动相:水流速:1.0 ml/min泵:江苏汉邦科技分析泵色谱柱:4.6*250mm  填料为聚合物树脂HBCT-8检测器:江苏汉邦科技紫外检测器检测波长:210nm下面结合实例进一步说明本专利技术:实施方式:1、流动相流速的选择流动相的流速影响了琥珀酸和乳酸的分离,同时也影响模拟移动床色谱的生产效率。首先用模拟移动床色谱系统的一支柱子(10*250mm)进行流速选择分析;模拟移动床的分离流动相:水进样浓度:0~100g/ml进样液流速:0~50ml/min洗脱液流速:0~1000ml/min萃取液流速:0~100ml/min参与液流速:0~100ml/min切换时间:3~20min色谱柱温度:0~50℃2、成品检验泵:江苏汉邦科技分析泵检测器:江苏汉邦科技紫外检测器检测波长:254nm流动相:水流速:0.8ml/min色谱柱:4.6*250mm  填料为HBCT-8以下列出两个分离实例:分离实例1A操作条件流动相:水进样浓度:5g/ml进样液流速:1.5 ml/min洗脱液流速:3.0 ml/min萃取液流速:2.5 ml/min提余液流速:2.0 ml/min切换时间:6.8min系统温度:30℃B成品分析用分析柱分析提取液和提余液组成,提取液的纯度为99.5%,提余液的纯度为99.3%,每公斤固定相每天可生产琥珀酸和乳酸各33.5kg,流动相消耗为0.128L/kg ,回收率为99.2%。 分离实例2:A操作条件流动相:水进样浓度:5g/ml进样液流速:1.0 ml/min洗脱液流速:2.5 ml/min萃取液流速:1.7 ml/min提余液流速:1.8 ml/min切换时间:7.5min系统温度:30℃B成品分析用分析柱分析提取液和提余液组成,提取液的纯度为99.4%,提余液的纯度为99.5%,每公斤固定相每天可生产琥珀酸和乳酸各22kg,流动相消耗为0.163L/kg,回收率为97.2%。上述实施实例用来解释说明本专利技术,而不是对本专利技术进行限制,在本专利技术的精神和权力要求的保护范围内,对本专利技术做出的任何修改和改变,都落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种琥珀酸和乳酸混合物的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~1000ml/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,工作温度0~50℃,色谱柱填料为聚合物树脂HBCT?8,填料粒度100~150um,流动相为水,该方法的分离步骤如下:A、琥珀酸和乳酸的混合物用流动相溶解,浓度为0~100mg/ml,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现琥珀酸的解吸;二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使琥珀酸反复吸附、解吸、浓缩;三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到乳酸;四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,另一方面将三区与一区隔开防止提余液中的乳酸进入到一区;B、得到两个产品,经过浓缩得到纯度为99%以上的合格产品。

【技术特征摘要】
1.一种琥珀酸和乳酸混合物的模拟移动床色谱分离方法,其特征在于:采用模拟移动床色谱(简称SMBC)分离系统,系统中的洗脱泵流量0~1000ml/min,压力0~10Mpa,进样泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,萃取泵流量0~100ml/min,压力0~10Mpa,工作温度0~50℃,色谱柱填料为聚合物树脂HBCT-8,填料粒度100~150um,流动相为水,该方法的分离步骤如下:
A、琥珀酸和乳酸的混合物用流动相溶解,浓度为0~100mg/ml,由进样泵进入色谱系统,色谱系统由4~24根制备柱组成,分成四个区,每区有1~6支柱子,其中一区位于洗脱液入口与提取液出口之间,在此区实现琥珀酸的解吸;二区位于提取液出口与进样口之间,在此区使琥珀酸反复吸附、解吸、浓缩;三区位于进样口与提余液出口之间在此区得到乳酸;四区位于提余液出口与洗脱液入口之间,一方面三区的洗脱液进入到该区可循环利用,...

【专利技术属性】
技术研发人员:罗军霞王亚辉张宁
申请(专利权)人:江苏汉邦科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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