利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法技术

技术编号:9931934 阅读:133 留言:0更新日期:2014-04-17 08:29
利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;(B)将脱色后的料液进行离子交换;(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数小于等于2%;(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开,包括如下步骤:(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;(B)将脱色后的料液进行离子交换;(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使物料中水的质量分数小于等于2%;(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。本专利技术生产出的乳酸符合高纯度乳酸的要求,能够直接用来制备聚乳酸。【专利说明】
本专利技术涉及乳酸的制备方法,特别涉及一种。
技术介绍
分子蒸馏是不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理,而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。当液体混合物被加热时,轻分子和重分子会分别逸出液面而进入气相,由于轻分子和重分子的自由程不同,因此,不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同;若在距离蒸发器恰当的距离处设置冷凝器,则轻分子达到冷凝器被冷凝排出,而重分子达不到冷凝器随混合液排出,从而达到物质分离的目的。目前,分子蒸馏技术多应用在高校和科研院所的实验室内的液一液分离,其生产能力非常小(通常每日分离液体混合物的量为几百克至几千克),而且存在着设备结构复杂、制造技术要求高、设备投资大等问题。在乳酸行业,通常是采用多效降膜浓缩装置对乳酸粗产品进行浓缩而得到食品级乳酸,食品级乳酸大多是作为食品添加剂使用,销售价格较低。对于生产聚乳酸的企业来说,采用多效降膜浓缩装置直接生产出来的食品级乳酸由于存在着纯度不够、杂质含量偏高等缺点而不能作为聚乳酸的生产原料。目前,国外内尚无成熟的工业化生产高纯度乳酸的生产工艺。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足,本专利技术的目的在于提供一种,使生产出的乳酸纯度高且杂质含量少,能够直接用来制备聚乳酸。本专利技术的技术方案是这样实现的:,包括如下步骤:(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;(B)将脱色后的料液进行离子交换;(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数小于等于2% ;(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。上述,在步骤(D)中:采用刮膜式薄膜蒸发器进行薄膜蒸发,刮板转`速为20~70转/分钟,蒸汽夹套内部温度为100~150°C,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为101325~8000帕。上述,在步骤(D)中:刮板转速为45转/分钟,蒸汽夹套内部温度为120°C,刮膜式薄膜蒸发器内的绝对压力为10000帕。上述,在步骤(E)中:采用分子蒸馏器对乳酸物料进行分子蒸馏,分子蒸馏器包括圆筒形加热夹套、内置冷端物料捕集器和刮膜器,圆筒形加热夹套上部的外侧壁上设置有加热介质出口,圆筒形加热夹套顶部设置有乳酸物料入口,圆筒形加热夹套下部的外侧壁上设置有加热介质入口,薄膜蒸发后得到的乳酸物料自乳酸物料入口进入分子蒸馏器并自圆筒形加热夹套内侧壁向下流动,加热介质从加热介质入口进入到圆筒形加热夹套的夹层内并自加热介质出口流出,以便对圆筒形加热夹套内侧壁上附着的乳酸物料液膜进行加热,内置冷端物料捕集器安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,刮膜器也安装设置在圆筒形加热夹套的轴向中孔内,并且刮膜器的刮板位于圆筒形加热夹套内侧壁与内置冷端物料捕集器之间,在圆筒形加热夹套下部的轴向中孔内倾斜设置有导流板,导流板的高度向位于圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐降低,导流板用于承接自圆筒形加热夹套内侧壁上流下来的蒸馏剩余物并将蒸馏剩余物导流至圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口,内置冷端物料捕集器穿过导流板,在导流板上且环绕内置冷端物料捕集器设置有直立圆筒,直立圆筒的高度向圆筒形加热夹套下部的重相乳酸出口方向逐渐变大;内置冷端物料捕集器的冷凝介质入口和冷凝介质出口均位于内置冷端物料捕集器的底部,精品乳酸出口也位于内置冷端物料捕集器的底部,内置冷端物料捕集器至少包括直立在同一圆周上且相间设置的一组冷凝管,每个冷凝管的上端均与冷凝介质出口流体导通,每个冷凝管的下端均与冷凝介质入口流体导通,沿冷凝管表面流下的乳酸物料从精品乳酸出口流出分子蒸馏器;分子蒸馏采用由水环真空泵、罗茨真空泵和蒸汽喷射真空泵组成的真空系统对分子蒸馏器抽真空,首先将真空系统与分子蒸馏器的连接阀门打开;然后将分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门关闭;打开水环真空泵,同时开启圆筒形加热夹套以便向圆筒形加热夹套的夹层内输入加热介质,使圆筒形加热夹套内部温度提升至70摄氏度;待分子蒸馏器内的绝对压力降至3300pa时,启动罗茨真空泵,待分子蒸馏器内的绝对压力降至700pa时,启动蒸汽喷射真空泵,将分子蒸馏器内的绝对压力降至15Pa以下;打开分子蒸馏器的进料阀门和出料阀门;保持分子蒸馏器内负载时的绝对压力为5Pa — 15Pa。上述,精品乳酸出料量为I~4t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为110_130°C,分子蒸馏器冷面的温度为55-60°C,刮膜器转子转速为40~150rpm,分子蒸馏器加热表面至冷端物料捕集器的间距为13~30cm。上述,分子蒸馏器产能为2.3t/h,分子蒸馏器蒸发热面的温度为123°C,分子蒸馏器冷面的温度为58°C,刮膜器转子转速为130rpm,内置冷端物料捕集器由第一组冷凝管和第二组冷凝管组成,第一组冷凝管直立在第一圆周上且每个冷凝管相间设置,第二组冷凝管直立在第二圆周上且每个冷凝管相间设置,第一圆周的直径大于第二圆周的直径,第二组冷凝管中的每个冷凝管正对第一组冷凝管的两个相邻冷凝管之间的间隙,第一组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为20cm、最大距离为25cm,第二组冷凝管与分子蒸馏器加热表面的最小距离为25cm、最大距离为30cm。上述,在步骤(E)中:蒸馏剩余物为重相乳酸,用降膜蒸发得到的酸水对重相乳酸进行稀释,使得稀释后的溶液中乳酸的质量分数为15-30%,然后输送到颗粒碳柱中进行脱色,经颗粒碳柱脱色后的溶液输送到步骤(C)中进行降膜蒸发,循环分子蒸馏。上述,薄膜蒸发后得到的酸水输送到步骤(B)中。本专利技术的有益效果是:本专利技术技术方案适合工业化生产,所用原料为食品级乳酸,年产量达到万吨级(约I一2万吨/年),冷凝表面靠近蒸发表面,其间的距离小于气体分子的平均自由程,使蒸发表面汽化的乳酸蒸气分子可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝;制备出来的乳酸中的色度、铁盐、砷盐等大大降低,乳酸的纯度大幅提高。【专利附图】【附图说明】图1为本专利技术利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的工艺流程图;图2为本专利技术利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的薄膜蒸发器和分子蒸馏器的结构示意图;图3为分子蒸馏技术的原理示意图;图4为分子蒸馏器的内部结构示意图;图5为第一组冷凝管和第二组冷凝管的相对位置结构示意图。图中:1-乳酸原料入口,2-进料预热器,3-蒸汽入口,4-冷凝水出口,5-薄膜蒸发器,6-刮膜转子,7-出料泵,8-中间储罐,9-真空泵,10-分子蒸馏器,11-真空系统,12-制冷系统,13-圆筒形加热夹套,14-内置冷端物料捕集器,15-刮膜器,16-加热介质出口,17-乳酸物料入口,18-加热介质入口,19-导流板,20-直立圆筒,21-重相乳酸出口,22-精品乳酸出口,23-冷凝介质入口,24-冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
利用分子蒸馏技术工业化生产乳酸的方法,其特征在于,包括如下步骤:(A)使用活性炭对乳酸发酵液经酸解过滤后的料液进行脱色;(B)将脱色后的料液进行离子交换;(C)对离子交换后的料液进行降膜蒸发;(D)将降膜蒸发后得到的乳酸物料进行薄膜蒸发,使乳酸物料中水的质量分数小于等于2%;(E)对薄膜蒸发后得到的乳酸物料进行分子蒸馏,得到的馏出物为精品乳酸,即为目标产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张鹏于培星穆鹏宇廉洁崔耀军刘喆王新杨清翔顾永华葛大森张国宣张树银王浩师媛媛邢晓霞李艳坤崔红梅周冰辉刘恒军张杰杨锋刘晓东刘清华
申请(专利权)人:河南金丹乳酸科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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