采用溶剂热法制备钽酸锂纳米粉体的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用溶剂热法制备钽酸锂纳米粉体的方法，该方法包含以下具体步骤：以去离子水和乙二醇的混合溶剂为反应溶剂，以Li2CO3和Ta2O5为反应原料，反应温度为240℃，反应时间12h，制得钽酸锂纳米粉体；其中，原料以摩尔比计Ta∶Li=1∶4。本发明专利技术的工艺方法，反应温度较低，反应完全，杂质少，纯度高，操作简便，适合批量生产。本发明专利技术制备的纳米粉体晶粒细小完整、形状规则、纯度较高、无团聚或少团聚且无需高温煅烧处理。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及的是一种制备钽酸锂（LiTaO3）粉体的方法，具体是以碳酸锂（Li2CO3）和五氧化二钽（Ta2O5）为主要原料，利用不同配比的去离子水和乙二醇作为反应溶剂，采用溶剂热法制备晶粒均匀、纯度高、团聚少的LiTaO3粉末，属于陶瓷粉末合成领域。 
技术介绍
LiTaO3是一种重要的铁电材料，近几年无铅铁电陶瓷的研究开发竞争日益激烈，LiTaO3陶瓷的优良性能受到了广大学者的广泛关注。制备LiTaO3通常有熔盐法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和水热法等方法，但是，在制备及合成技术中主要存在三个问题：（1）目前的合成技术难以合成尺寸均匀晶粒细小的纳米颗粒；（2）由于成本昂贵，使得大多数的纳米粉体合成技术不能实现工业化；（3）纳米粉体的自团聚问题无法得到有效的解决。以上问题很大程度上限制了LiTaO3的广泛应用。经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN103011839A的中国专利公开了一种去离子水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO3 无铅压电陶瓷粉体的方法，该方法不足在于：反应时间较长，无法得到高纯度的LiTaO3纳米粉体。经文献检索还发现，李立宏等在《无机化学学报》（2006年8月，第8期，第1491－1494页）发表了“熔盐法合成LiTaO3 粉体”，具体方法为：以LiCl, Li2CO3, Ta2O5为原料，按一定配比称量原料, 然后将其用玛瑙研钵研磨, 再加入无去离子水乙醇湿混, 使粉末充分混合均匀、干燥, 在空气气氛下于650~900 ℃下反应3 h, 随炉冷却, 用热的去离子去离子水反复清洗数次, 直到滤液用硝酸银试剂检测不到有Cl- 为止, 在120 ℃下烘干制得LiTaO3，由于要求温度较高，不适合批量生产。通过检索现有专利和文献，未发现使用溶剂热法制备LiTaO3纳米粉体的报导。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种生产方法简单，粉体晶粒细小均匀的制备LiTaO3纳米粉体的方法。为达到上述目的，本专利技术提供了一种采用溶剂热法制备钽酸锂纳米粉体的方法，该方法包含以下具体步骤：以去离子水和乙二醇的混合溶剂为反应溶剂，以Li2CO3和Ta2O5为反应原料，反应温度为240℃，反应时间12h，制得钽酸锂纳米粉体；其中，原料以摩尔比计Ta：Li=1:4。上述的方法，其中，所述的混合溶剂中，以体积比计，去离子水：乙二醇=1~4：1。更优选地，所述的混合溶剂中，以体积比计，去离子水：乙二醇=1：1。由于本专利技术混合去离子水和乙二醇为有机溶剂，通过试验不同配比，研发出最佳有机溶剂体积配比为去离子水：乙二醇=1:1。本专利技术制备的纳米粉体晶粒细小完整、形状规则、纯度较高、无团聚或少团聚且无需高温煅烧处理。本专利技术的工艺方法，反应温度较低，反应完全，杂质少，纯度高，操作简便，适合批量生产。附图说明图1为实施例1-4的X射线衍射检测结果的谱图。具体实施方式以下结合实施例和附图对本专利技术的技术方案作进一步地说明。实施例1 按照摩尔比Ta：Li=1:4，Li2CO3为2g，Ta2O5为2.99g，溶剂只有去离子水，反应温度为240℃，反应12h。反应结束后，过滤，并先后分别用去离子水洗三遍和无水乙醇洗两遍，确保将多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去离子水、乙二醇和无水乙醇，作为沉淀物保留下来。本实施例得到的LiTaO3粉末中含有少量Ta2O5。未反应完全，存在杂相，如图1所示（其中的a代表实施例1的谱图）。经扫描电镜（SEM）观察，晶粒粒径范围为250-300nm，结晶度较差，晶体呈无规则形状，有团聚现象。实施例2 按照摩尔比Ta：Li=1:4，Li2CO3为2g，Ta2O5为2.99g，溶剂选择体积比为1:1的去离子水和乙二醇，反应温度为240℃，反应12h。反应结束后，过滤，并先后分别用去离子水洗三遍和无水乙醇洗两遍，确保将多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去离子水、乙二醇和无水乙醇，作为沉淀物保留下来。本实施例得到的LiTaO3粉末无杂质，反应完全，无杂相，如图1所示（其中的b代表实施例2的谱图）。经扫描电镜（SEM）观察，晶粒粒径范围为100-150nm，结晶度较好，晶体呈四方柱形，基本无团聚现象。    实施例3 按照摩尔比Ta：Li=1:4，Li2CO3为2g，Ta2O5为2.99g，溶剂体积比为2:1的去离子水和乙二醇，反应温度为240℃，反应12h。反应结束后，过滤，并先后分别用去离子水洗三遍和无水乙醇洗两遍，确保将多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去离子水、乙二醇和无水乙醇，作为沉淀物保留下来。本实施例得到的LiTaO3粉末含微量杂质，较实施例2差，如图1所示（其中的c代表实施例3的谱图），存在微量杂相。经扫描电镜（SEM）观察，晶粒粒径范围为200-250nm，结晶度较好，部分晶体呈四方柱形，有少量团聚现象。    实施例4 按照摩尔比Ta：Li=1:4，Li2CO3为2g，Ta2O5为2.99g，溶剂体积比为4:1的去离子水和乙二醇，反应温度为240℃，反应12h。反应结束后，过滤，并先后分别用去离子水洗三遍和无水乙醇洗两遍，确保将多余的Li2CO3清洗掉，LiTaO3不溶于去离子水、乙二醇和无水乙醇，作为沉淀物保留下来。本实施例得到的LiTaO3粉末含少量杂质，但较实施例1略好，较实施例3略差，如图1所示（其中的d代表实施例4的谱图），存在微量杂相。经扫描电镜（SEM）观察，晶粒粒径范围为250-300nm，结晶度较差，晶体多呈无规则形状，部分有团聚现象。尽管本专利技术的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本专利技术的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本专利技术的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本专利技术的保护范围应由所附的权利要求来限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种采用溶剂热法制备钽酸锂纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：以去离子水和乙二醇的混合溶剂为反应溶剂，以Li2CO3和Ta2O5为反应原料，反应温度为240℃，反应时间12h，制得钽酸锂纳米粉体；其中，原料以摩尔比计Ta：Li=1:4。

【技术特征摘要】
1.一种采用溶剂热法制备钽酸锂纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：以去离子水和乙二醇的混合溶剂为反应溶剂，以Li2CO3和Ta2O5为反应原料，反应温度为240℃，反应时间12h，制得钽酸锂纳米粉体；其中，原料以摩尔比计T...

【专利技术属性】
技术研发人员：高林强，陈海，邹鑫，
申请(专利权)人：上海海事大学，
类型：发明
国别省市：上海;31