一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中间体的制备方法，更具体地说，是涉及一种4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。本发明专利技术提供了一种工艺简单、纯度高的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。其以5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。采用本发明专利技术制得的产品纯度较高，同时简化了工艺，降低了合成周期。

【技术实现步骤摘要】
,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法【专利摘要】本专利技术涉及一种中间体的制备方法，更具体地说，是涉及,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。本专利技术提供了一种工艺简单、纯度高的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。其以5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。采用本专利技术制得的产品纯度较高，同时简化了工艺，降低了合成周期。【专利说明】—种4, 5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法
: 本专利技术涉及一种中间体的制备方法，更具体地说，是涉及，5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。
技术介绍
: 4，5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐作为一种重要的中间体，现有技术以氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯为起始原料，与羟乙基肼环合，再经水解、酸化、脱羧、亚硝化、还原、硫酸成盐得到4，5- 二氨基-1- (2-羟乙基)吡唑硫酸盐，合成方法工艺复杂，周期长，合成成本也很高。
技术实现思路
: 本专利技术就是针对上述问题，提供了一种工艺简单、纯度高的4，5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法。为了实现本专利技术的上述目的，本专利技术采用如下技术方案， 其以5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4，5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐，反应方程式为，【权利要求】1.，5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，其特征在于，其以5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4，5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐，反应方程式为， 2.根据权利要求1所述的4，5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，其特征在于， 具体的制备步骤为， (1)霍夫曼降级反应 向三口瓶中加入2(T30wt%的甲醇钠、甲醇溶液和5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺，甲醇钠与甲醇的质量体积比为l:fl:3g/ml，甲醇钠与5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺的质量比为4:1飞:I g/g，于3(T60°C下加热搅拌至完全溶解，然后冷却到5°C，滴加液溴，控制温度在5~25°C下反应3~8小时，5-氨基_1_(2_羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺与液溴的质量比为1:1.5~1:2; 接着，向反应液中加入含有氢氧化钠的乙醇溶液，回流反应24~36小时，乙醇溶液中氢氧化钠的质量浓度为5~10%，乙醇溶液与甲醇溶液的体积比为2: f 3:1 ; (2)酸化反应 继续向反应液中加入浓度为98wt%的浓硫酸，硫酸与5-氨基-1- (2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺的质量比为2: f 3:1，有固体析出，过滤后得到4，5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的粗品，经柱层析得到终产物4，5- 二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。【文档编号】C07D231/38GK103772284SQ201210411552【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年10月23日 优先权日:2012年10月23日 【专利技术者】李善柱, 许巍巍, 周兆秋, 李玉敏, 刘全群 申请人:沈阳感光化工研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，其特征在于，其以5‑氨基‑1‑(2‑羟基乙基)‑1H‑吡唑‑4‑甲酰胺为原料，依次经过霍夫曼降级反应、酸化反应得到4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑硫酸盐，反应方程式为，。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李善柱，许巍巍，周兆秋，李玉敏，刘全群，
申请(专利权)人：沈阳感光化工研究院，
类型：发明
国别省市：辽宁;21