制备s-三嗪化合物的方法技术

技术编号:9437412 阅读:110 留言:0更新日期:2013-12-12 02:48
描述了一种通过使氰尿酰卤与包含C6-C12烷基作为酯醇的基团的对氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩尔比在作为溶剂的二甲苯异构体混合物中反应而制备下式的s-三嗪衍生物的方法,其中R为C1-C12烷基。该方法的特征在于该溶剂以0.6-2.1mol/l的量使用。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】描述了一种通过使氰尿酰卤与包含C6-C12烷基作为酯醇的基团的对氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩尔比在作为溶剂的二甲苯异构体混合物中反应而制备下式的s-三嗪衍生物的方法,其中R为C1-C12烷基。该方法的特征在于该溶剂以0.6-2.1mol/l的量使用。【专利说明】制备S-三嗪化合物的方法本专利技术涉及一种技术上简单且经济地制备S-三嗪化合物的方法,所述化合物可以用作光保护剂。DE-A3205398描述了被对氨基苯甲酸酯的基团取代的s_三嗪衍生物,它们为极好的光保护剂。根据制备实施例,这些化合物通过使氰尿酰氯与对氨基苯甲酸酯在较大量的脂族或芳族烃,尤其是汽油或二甲苯作为溶剂中反应而制备。残留在终产物中的约20-30重量%的溶剂残留物必须通过在减压下小心干燥而完全除去。工业规模的该干燥和溶剂交换消耗能量并且非常耗时,因为若在过高温度下太快地干燥化合物,则生产的纯产物在常用于化妆品中的油中具有更低溶解度。惊人的是,现已发现通过使用显著降低量的溶剂可以制备高纯度和高产率的产物。因此,本专利技术涉及一种通过使氰尿酰卤与包含C1-C12烷基作为该酯醇的基团的对氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩尔比在作为溶剂的二甲苯异构体混合物中反应而制备下式的S-三嗪衍生物的方法:【权利要求】1.通过使氰尿酰卤与包含(:6-(:12烷基作为酯醇的基团的对氨基苯甲酸酯以1:3-1:5的摩尔比在作为溶剂的二甲苯异构体混合物中反应而制备下式的S-三嗪衍生物的方法: 2.根据权利要求1的方法,其特征在于它涉及下式化合物的制备: 3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于所述二甲苯异构体混合物在所述反应开始之前共沸脱水。4.根据权利要求1-3中任一项的方法,其特征在于所述反应在没有溶剂下进行。5.根据权利要求1-4中任一项的方法,其特征在于所述反应在85-140°C的温度下进行。6.根据权利要求1-5中任一项的方法,其特征在于所述对氨基苯甲酸酯按化学计量投料。7.根据权利要求1-6中任一项的方法,其特征在于所述氰尿酰卤作为与所述共沸脱水的二甲苯异构体混合物的悬浮液使用。8.根据权利要求7的方法,其特征在于使用在加压下用所述溶剂操作的旋转清洁喷嘴除去附着于反应容器的氰尿酰卤。9.根据权利要求1-8中任一项的方法,其特征在于将通过真空蒸馏提纯的所述对氨基苯甲酸酯引入包含脱水的二甲苯异构体混合物的反应器中并加热至80-110°C,然后在110-120°C的温度下计量加入所述氰尿酰卤悬浮液。【文档编号】C07D251/54GK103443086SQ201280014574 【公开日】2013年12月11日 申请日期:2012年3月21日 优先权日:2011年3月23日【专利技术者】R·科勒纳 申请人:巴斯夫欧洲公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员:R·科勒纳
申请(专利权)人:巴斯夫欧洲公司
类型:
国别省市:

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