一种醇胺及其制备方法技术

技术编号:8931406 阅读:190 留言:0更新日期:2013-07-17 23:10
发明专利技术揭示了一种醇胺及其制造方法,该醇胺为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一,其化学结构表达为:N[C2H4O][C3H6O]2。通过真空、负压和适合温度条件下将单乙醇胺与环氧丙烷进行循环反应制得。应用本发明专利技术的醇胺及其制法的技术方案,较之于现有技术具有突出的优点:利用本发明专利技术方法获得的醇胺色泽好、纯度高,且利用该醇胺配制得到的水泥助磨剂,能提高水泥产量;同时本发明专利技术制备方法简单、工艺可控、反应平稳安全。

Alcohol amine and preparation method thereof

The invention discloses an alcohol amine and a preparation method thereof, which is one of the raw materials for the grinding aid used in cement grinding. Under the condition of vacuum, negative pressure and temperature, the cyclic reaction of monoethanolamine and propylene oxide was obtained. Technical scheme of the invention using alcohol amine and its preparation method, compared with the existing technology has many advantages: using the method of the invention of the amine with good color and high purity, and the use of alcohol amine compounded cement grinding agent, can improve the cement production; and the preparation method of the invention is simple, controllable, process the reaction is stable and safe.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机胺,尤其涉及,属于材料工程领域。
技术介绍
目前,随着城市化步伐的加快,人们对居住条件的改善越来越迫切,大量混凝土建屋的需求带动了水泥的快速发展,而采用水泥助磨剂提高水泥产量和强度越来越得到人们的重视,其中,醇胺是近年来国内外研究的热点,现有技术中,常用三乙醇胺作为助磨剂的组分,它的应用已经达到极限,因此需要开发出新的醇胺来改善水泥的增产量、提高水泥产品早期和应用后期的强度。
技术实现思路
有鉴于上述现 有技术的迫切需求,本专利技术从水泥生产用助磨剂的组分出发,提出,以期突破水泥产能效率,顺应现代建筑的步伐。为实现上述第一个目的,本专利技术的技术方案是:一种醇胺,为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一,其特征在于:所述醇胺的化学结构表达为:n [C3H6Ol20为实现上述第二个目的,本专利技术的技术方案是:一种醇胺的制备方法,其特征在于:1、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺,充氮气置换反应釜中的空气后;I1、启动外循环调温至40±2°C后抽真空至负压最高,;111、关真空并封闭反应釜,将其内单乙醇胺加热至90 100°C后,加入环氧丙烷进行循环反应,反应温度控温在90 110°C、反应压力小于0.35MPa ;IV、在90 110°C下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止,冷却至50 60°C后停止外循环并出料。进一步地,所述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。进一步地,步骤III中在加入环氧丙烷正式反应之前,先加入微量环氧丙烷进行预反应。应用本专利技术的醇胺及其制法的技术方案,较之于现有技术具有突出的优点:利用本专利技术获得的醇胺色泽好、纯度高,且利用该醇胺配制得到的水泥助磨剂,能提高水泥产量;同时本专利技术制备方法简单、工艺可控、反应平稳安全。具体实施例方式本专利技术创新地提供了,其可以作为原料用于配制水泥助磨齐U,能使水泥的提产能力增强。从该醇胺的化学结构式来看,其表达为:N [C3H6Ol2O作为一种新型合成的有机胺,其色泽度和产品纯度方面的优异性能,将使其具有突出的应用前景。从该醇胺的制备方法了看,其包括如下主要步骤:1、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺,充氮气置换反应釜中的空气后;I1、启动外循环调温至40±2°c后抽真空至负压最高,;111、关真空并封闭反应釜,将其内单乙醇胺加热至90 100°C后,加入环氧丙烷进行循环反应,反应温度控温在90 110°C、反应压力小于0.35MPa ;IV、在90 110°C下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止,冷却至50 60°C后停止外循环并出料。上述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。作为上述技术方案的优化,步骤III中在加入环氧丙烷正式反应之前,先加入微量环氧丙烷进行预反应。下面结合实施例对本专利技术作进一步描述,但不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例一:在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入610千克的单乙醇胺,充氮气置换釜中的空气,启动屏蔽泵进行外循环调温,42°C时抽真空,41分钟后负压达到最高,关真空阀,封闭反应釜;缓缓将单乙醇胺加热到95°C,停止加热,从反应釜顶部喷雾加入10千克环氧丙烷,5分钟后釜内压力有所回落,再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入,物料反应,釜内的温度自然逐步升高,釜内压力增大;釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出,经屏蔽泵加压、换热器调温后,从釜顶部雾化后再进入釜中(与气相的环氧丙烷结合、反应),再沉降到釜底;如此循环反应,控制反应温度90 110°C,压力小于0.35Mpa,环氧丙烷的加入量共为1160千克,加完后,在90 110°C保温反应,35分钟后,釜内压力不再下降;冷却,56°C时停屏蔽泵,出料。即可获得所述醇胺。实施例二:在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入500千克的单乙醇胺,充氮气置换釜中的空气,启动屏蔽泵进行外循环调温,390C时抽真空,32分钟后负压达到最高,关真空阀,封闭反应釜;缓缓将单乙醇胺加热到100°C,停止加热,从反应釜顶部喷雾加入8千克环氧丙烷,5分钟后釜内压力有所回落,再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入,物料反应,釜内的温度自然逐步升高,釜内压力增大;釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出,经屏蔽泵加压、换热器调温后,从釜顶部雾化后再进入釜中(与气相的环氧丙烷结合、反应),再沉降到釜底;如此循环反应,控制反应温度90 110°C,压力小于0.35Mpa,环氧丙烷的加入量共为960千克,加完后,在90 110°C保温反应,35分钟后,釜内压力不再下降;冷却,55°C时停屏蔽泵,出料。即可获得所述醇胺。`实施例三:在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入810千克的单乙醇胺,充氮气置换釜中的空气,启动屏蔽泵进行外循环调温,420C时抽真空,55分钟后负压达到最高,关真空阀,封闭反应釜;缓缓将单乙醇胺加热到95°C,停止加热,从反应釜顶部喷雾加入20千克环氧丙烷,6分钟后釜内压力有所回落,再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入,物料反应,釜内的温度自然逐步升高,釜内压力增大;釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出,经屏蔽泵加压、换热器调温后,从釜顶部雾化后再进入釜中(与气相的环氧丙烷结合、反应),再沉降到釜底;如此循环反应,控制反应温度90 110°C,压力小于0.35Mpa,环氧丙烷的加入量共为1610千克,加完后,在90 110°C保温反应,35分钟后,釜内压力不再下降;冷却,58°C时停屏蔽泵,出料。即可获得所述醇胺。对上述实施例一得到的醇胺进行分析,其结果如下表:外规(351C)无色透明液体 有氨味 色泽(PtCb法)20 总胺值/祖316-4Iit^LCllZg316.1 总、叔胺值^祖成LCH/gOJ从上表可以看出,本专利技术得到的醇胺色泽好,总胺值与叔胺值差值小,说明产品纯度闻。用此醇胺取代三乙醇胺配制的助磨剂用于水泥研磨,较三乙醇胺的助磨剂相比水泥的增产0.5%,早期强度提高2.5%,后期强度提高1.2%。除上述实施例外,本专利技术还可以有其它实施方式,凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案,均落在本专利技术所要求保护的范围之内。权利要求1.一种醇胺,为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一,其特征在于:所述醇胺的化学结构表达为:N 2。2.权利要求1所述的一种醇胺的制备方法,其特征在于: 1、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺,充氮气置换反应釜中的空气后; I1、启动外循环调温至40±2°c后抽真空至负压最高,; II1、关真空并封闭反应釜,将其内单乙醇胺加热至90 100°C后,加入环氧丙烷进行循环反应,反应温度控温在90 110°C、反应压力小于0.35MPa ; IV、在90 110°C下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止,冷却至50 60°C后停止外循环并出料。3.根据权利要求2所述的醇胺的制备方法,其特征在于:所述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。4.根据权利要求2所述的醇胺的制备方法,其特征在于:步骤III中在加入环氧丙烷正式反应之前,先加入微量环 氧丙烷进行预反应。全文摘要专利技术揭示了一种醇胺及其制造方法,该醇胺为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一,其化学结构表达为N2。通过真空、负压和适合温度条件下将单乙醇胺与环氧丙烷进行循环本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种醇胺,为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一,其特征在于:所述醇胺的化学结构表达为:N[C2H4O][C3H6O]2。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李国云
申请(专利权)人:弗克科技苏州有限公司
类型:发明
国别省市:

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