光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统技术方案

本实用新型专利技术涉及光纤用高纯四氯化硅产品检测系统，特别是光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其不同之处为：其包括取样盘、RT-IR分析仪、固定在RT-IR分析仪上的样品分析检测池，样品分析检测池包括池身、位于池身两端的压紧密封盖，压紧密封盖的内侧设置有透过窗片，池身的一个接口连接至取样盘中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高纯氮气，池身另一接口连接至液体收集罐。本实用新型专利技术分析结果准确、结构简单。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术属于光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统。技术背景 四氯化硅(SiCl4)常温、常压下为液体，沸点57. 6°C，易挥发，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息气味，滲透性极强，在潮湿空气中易水解而成硅酸和氯化氢，同时放出热量，发生白畑。目前我国光纤用SiCl4原料主要依靠进ロ。为了降低光纤传输损耗，SiCl4作为光纤的主要原料必须经过严格提纯，对产品质量要求通常以杂质含量来衡量。在石英系光导纤维中，氢氧基团(-0H)在近红外区的强吸收是引起信号衰减的重要因素，因而它对光纤性能的影响已成为人们极为关心的问题。光纤中氢氧基团(-0H)主要来自光纤原料SiCl4中的含氢杂质。通常在商品SiCl4中的含氢杂质是以三氯氢娃(SiHCl3)为代表的含氢有机硅。因此，为了降低光纤的传输损耗，測定和监控含氢有机硅杂质含量是必需的。我国对光纤用SiCl4的分析未制定标准，也未见有关专利报道。德国BASF公司制定了采用FT-IR检测PCVD光纤エ艺用SiCl4质量要求如下，该分析结果必须在IOOmm检测池中进行。FT-IR 透过率(％)波数CnT1 |》666 丨3100 302(^2970 2925J2860 2830^ 99. O95. O95. O95. 015 97. 0[^ 99. 099. 0[^ 99. O根据以上质量要求,原料中最大杂质2257CHT1 (SiHCl3)含量不大于g/g。鉴于SiCl4透过性极强和易与空气中水反应的特性，如此高纯度的料采用FI-IR分析的难点有其一，IOOmm样品池必须确保严格密封，清洁且不易污染，透过窗片必须有良好的透光性。其ニ，取样管路必须确保严格密封，管路无污染。以上两点中任何ー个过程控制的不好，都会引起分析结果的不准确性。
技术实现思路
本技术的目的是提供ー种分析结果准确的光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统。本技术的技术方案是光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其不同之处为其包括取样盘、RT-IR分析仪、固定在RT-IR分析仪上的样品分析检测池，样品分析检测池包括池身、位于池身两端的压紧密封盖，压紧密封盖的内侧设置有透过窗片，池身的一个接ロ连接至取样盘中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高纯氮气，池身另ー接ロ连接至液体收集罐。本技术优点为分析结果准确、结构简单。附图说明图I为本技术实施例光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统的结构示意图；图2为本技术样品分析检测池的结构示意图；图3为BASF公司光纤用SiCl4商品FT-IR图；图4为实施例3中高纯级产品FT-IR图谱对照，其中上一BASF公司高纯级SiCl4,下一实施例3高纯级SiCl4。具体实施方式以下结合附图通过实施例进ー步对本专利技术进行说明，但本专利技术并不限于此。如图I、图2所示的本技术实施例光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其包括取样盘1、RT_IR分析仪4、固定在RT-IR分析仪4上的样品分析检测池3，样品分 析检测池3包括池身3 — I、位于池身3 — I两端的压紧密封盖3 — 3，压紧密封盖3 — 3的内侧设置有透过窗片3 — 2，池身3 — I的一个接ロ连接至取样盘I中的分布管2，分布管2用于接收待分析料液和高纯氮气，池身3 — I另ー接ロ连接至液体收集罐。本专利技术提供了样品分析池的制作和样品的取样方法，包含以下步骤步骤I、采用不锈钢材料制作如图I所示分析检测池，池内径20mm，池厚15mm，池长度要确保池内装填料液长度100mm。选择透光性良好的窗片(如AgCl等)。分析池一端采 用三通阀连接待分析料液和高纯氮气，另一端连接液体收集罐；步骤2、分析检测过程装置如图2所示，通过取样盘可对装置或原料罐、产品罐料液及时准确分析，分析方法如下I、按图I装好清洁密封样品池，将样品池固定在RT-IR分析仪上如图2 ；2、先打开取样盘I中高纯氮阀门，对系统进行吹扫10分钟；3、关闭I中氮气阀门，打开I中取样点料液阀门，让料液进行冲洗5分钟；4、关闭料液阀门，打开氮气阀门将料液吹净；5、关闭氮气阀门，打开料液阀门再次让料液流入5分钟；6、关闭料液阀门和分析检测池3出口阀门，及时对料液进行FT-IR分析检测；7、检测调整波数到4000 1500CHT1范围，按扫描键，得出SiCl4红外光谱图。实施例I :对武汉某光纤光缆有限公司提供德国BASF公司光纤用SiCl4商品迸行分析，FT-IR图见图3。多次分析结果与BASF公司提供标准相符合，证明样品池制作和分析方法能准确检测样品結果。实施例2 原料为三氯氢硅厂副产SiCl4，含SiCl4为93%，稳定生产7天后，分别在产品罐中取样分析。分析结果见表I。结果与国外BASF公司标准相比，基本达到光纤要求。高纯级产品经武汉一家光纤公司在PCVT床试用,所生产的光纤各项指标合格,证明了分析方法的准确性。实施例3 原料为多晶硅厂副产SiCl4，含SiCl4为95%。稳定生产7天后，在产品罐中取样分祈。分析结果见表I。结果与国外BASF公司标准相比，基本达到光纤要求。高纯级产品经武汉一家光纤公司在PCVT床再次试用，所生产的光纤各项指标合格。更进ー步证明了分析方法的准确性。FT-IR分析高纯及产品图谱与国外Merck公司图谱比较见图4，图形基本一致。表I实施例2、3中FT-IR检测结果(透过率)权利要求1.光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其特征在于其包括取样盘、RT-IR分析仪、固定在RT-IR分析仪上的样品分析检测池，样品分析检测池包括池身、位于池身两端的压紧密封盖，压紧密封盖的内侧设置有透过窗片，池身的ー个接ロ连接至取样盘中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高纯氮气，池身另ー接ロ连接至液体收集罐。专利摘要本技术涉及光纤用高纯四氯化硅产品检测系统，特别是光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其不同之处为其包括取样盘、RT-IR分析仪、固定在RT-IR分析仪上的样品分析检测池，样品分析检测池包括池身、位于池身两端的压紧密封盖，压紧密封盖的内侧设置有透过窗片，池身的一个接口连接至取样盘中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高纯氮气，池身另一接口连接至液体收集罐。本技术分析结果准确、结构简单。文档编号G01N21/35GK202583063SQ20122002625公开日2012年12月5日 申请日期2012年1月19日 优先权日2012年1月19日专利技术者何寿林, 罗全安 申请人:武汉新硅科技有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
光纤用高纯四氯化硅产品含氢杂质检测系统，其特征在于：其包括取样盘、RT？IR分析仪、固定在RT？IR分析仪上的样品分析检测池，样品分析检测池包括池身、位于池身两端的压紧密封盖，压紧密封盖的内侧设置有透过窗片，池身的一个接口连接至取样盘中的分布管，分布管用于接收待分析料液或高纯氮气，池身另一接口连接至液体收集罐。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何寿林，罗全安，
申请(专利权)人：武汉新硅科技有限公司，
类型：实用新型
国别省市：