微波加热生产过磷酸及晶体正磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种微波加热生产过磷酸及晶体正磷酸的方法，它是将质湿法磷酸净化酸或热法磷酸放入微波反应器中，在搅拌下用微波加热至220-320℃保温1-2小时；继续在搅拌下，降温冷却，加入过氧化氢脱色，反应20-50min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸；将上述的过磷酸降温至15-25℃，在搅拌下结晶，结晶时可用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸，加入正磷酸晶种诱导结晶，得到一种晶体正磷酸。本发明专利技术方法把液态磷酸变成固体，用户可直接使用，也可以将过磷酸或晶体正磷酸加水稀释到需要的浓度，使产品运输方便，降低了储存和物流成本，具有显著的社会效益和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸，具体来说涉及。
技术介绍
众所周知，过磷酸是一种存在于正磷酸(H3PO4)和焦磷酸(H4P2O7)之间的低共熔物，工业上称为过磷酸。它具有P2O5含量高，腐蚀性比正磷酸小，冰点低，在室温下呈液态，有显著的过冷特性，对金属杂质离子具有极强的螯合能力，在贮存和长途运输中不会产生淤渣。过磷酸不仅是一个重要的化工中间产品，也是一个重要的化工产品，广泛的运用在颜料、制药、香料、皮革、阻燃剂制造等行业中，同时可用来生产营养组分高的液体肥料或悬浮肥料，也可用作有机化学的催化剂和脱水剂。在磷酸产品
里，专利申请量非常多，说明世界各国对磷酸产品的开发极为重视。但85%磷酸呈液态，不便储存，运输成本高。用水稀释过磷酸时会释放出大量的热，过磷酸迅速水合成正磷酸。晶体正磷酸是一种便于储存和运输的磷酸产品，把晶体正磷酸加水稀释即可得到85%、75%磷酸。与85%磷酸相比，过磷酸的P2O5含量较高，可降低单位有效物质的贮存和运输费用，并且用户可根据自己的需要，可配制成不同质量百分比含量的磷酸，大大方便了客户使用。过磷酸生产方法有热法和湿法两种，热法系燃烧元素磷再经氧化、水化直接制得。湿法是将湿法磷酸浓缩、深度脱水后制得。两者相比较，湿法工艺路线生成的产品，成本相对较低，但是产品杂质含量较高，同时在浓缩时易出现过热现象，使用受到限制，主要用于生产农业用化肥及制取饲料磷酸盐；热法工艺路线生成的产品，质量好，杂质含量低，但能耗高、污染大、生产成本高，主要用于制取各种工业用磷化工产品。但迄今为止，没有用浓缩磷酸的方法生产过磷酸及结晶磷酸的报道，也未见相关的专利。专利
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种通过，把液态磷酸变成固体，以降低磷酸的储存成本和运输成本。本专利技术利用微波加热原理，将微波加热技术应用到磷酸浓缩中，在微波的作用下改变了其原有的分子结构，引起分子的转动，致使分子间频繁碰撞而产生了大量的摩擦热，以热的形式在物料内表现出来，从而导致物料在短时间内温度迅速升高、加热。本专利技术是通过以下方案实现的一种，包括如下步骤 (1)将质量百分比浓度为75%-85%的湿法磷酸净化酸或热法磷酸放入微波反应器中，在搅拌下用微波加热至220 -320°C保温1-2小时； (2)继续在搅拌下，降温冷却，将除水后的磷酸溶液降至70-100°C，在温度为70-100°C，搅拌速率为80 -120rpm的条件下，加入过氧化氡脱色，反应20_50min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸；(3)将上述的过磷酸降温至15-25°C，在搅拌下结晶，结晶时可用磷酸进行勾兑或用脱、盐水对其稀释至正磷酸，加入正磷酸晶种诱导结晶，得到一种晶体正磷酸。上述步骤(I)中，加热速度为3-5°C /min，搅拌速率为60_150rpm。上述步骤(2)中，加入的过氧化氡为原料酸质量的0. 1-0. 5 %。上述步骤(3)中，加入的晶种为原料酸质量的0. 5-1. 5 %。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和效果 (I)使加热物质本身成为发热体，不需要热传导的过程，内外同时加热,能在短时间内达到加热的效果。(2)微波加热时，物体各部分通常都能均匀渗透电磁波，产生热量。 (3)在微波加热中，微波能只能被加热物体自身吸引而生热，加热室壁和加热室内的空气及相应的容器都不会发热，热效率高。(4)易实现加热过程和加热工艺的自动化控制。(5)此工艺简单、易工业化、成本低、操作条件温和，投资少。本专利技术方法把液态磷酸变成固体，当需要将磷酸作为商品酸向市场销售时，用户可直接使用，也可以将过磷酸或晶体正磷酸加水稀释到需要的浓度，使产品运输方便，降低了储存和物流成本，具有显著的社会效益和经济效益。具体实施例方式实施例I 取600g质量百分比浓度为85%的湿法磷酸净化酸放入微波反应器中，5°C /min的速率升温至320°C，搅拌速率为IOOrpm的条件下，保温lh。然后，将除水后的磷酸溶液冷却降温，在温度为70°C，搅拌速率为SOrpm的条件下，加入过氧化氡3g,反应50min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸。经检测过磷酸中P2O5含量81.0%。将上述所得的过磷酸，用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸(H3PO4质量百分比为98. 9%)，在搅拌下，降温至25°C，加入正磷酸晶种5g，得到一种晶体正磷酸。实施例2 取600g质量百分比浓度为85%的湿法磷酸净化酸放入微波反应器中，40C /min的速率升温至300°C，搅拌速率为60rpm的条件下，保温I. 5h。然后，将除水后的磷酸溶液冷却降温，在温度为90°C，搅拌速率为120rpm的条件下，加入过氧化氡2g,反应30min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸。经检测过磷酸中P2O5含量79. 9%。将上述所得的过磷酸，用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸(H3PO4质量百分比为98. 2%)，在搅拌下，降温至22°C，加入正磷酸晶种9g，得到一种晶体正磷酸。实施例3 取600g质量百分比浓度为80%的湿法磷酸净化酸放入微波反应器中，3°C /min的速率升温至220°C，搅拌速率为150rpm的条件下，保温2h。然后，将除水后的磷酸溶液冷却降温，在温度为80°C,搅拌速率为IOOrpm的条件下,加入过氧化氢0. 6g,反应40min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸。经检测过磷酸中P2O5含量75. 6%。将上述所得的过磷酸，用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸(H3PO4质量百分比为97. 1%)，在搅拌下，降温至15°C，加入正磷酸晶种3g，得到一种晶体正磷酸。实施例4取600g质量百分比浓度为85%的热法磷酸放入微波反应器中，40C /min的速率升温至280°C，搅拌速率为SOrpm的条件下，保温I. 5h。然后，将除水后的磷酸溶液冷却降温，在温度为100°C,搅拌速率为IOOrpm的条件下，加入过氧化氢I. 6r,反应35min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸。经检测过磷酸中P2O5含量78. 9%。将上述所得的过磷酸，用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸(H3PO4质量百分比为97. 8%)，在搅拌下，降温至20°C，加入正磷酸晶种6g，得到一种晶体正磷酸。实施例5 取600g质量百分比浓度为75%的热法磷酸放入微波反应器中，3. 5°C /min的速率升温至260°C，搅拌速率为90rpm的条件下，保温2h。然后，将除水后的磷酸溶液冷却降温，在温度为80°C，搅拌速率为90rpm的条件下，加入过氧化氢I. Og,反应20min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸。经检测过磷酸中P2O5含量77. 8%。将上述所得的过磷酸，用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸(H3PO4质量百分比为97. 4%)，在搅拌下，降温至18°C，加入正磷酸晶种Sg，得到一种晶体正磷酸。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波加热生产过磷酸及晶体正磷酸的方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）将质量百分比浓度为75%？85%的湿法磷酸净化酸或热法磷酸放入微波反应器中，在搅拌下用微波加热至220？？320℃保温1？2小时；（2）继续在搅拌下，降温冷却，将除水后的磷酸溶液降至70？100℃，在温度为70？100℃，搅拌速率为80？？120rpm的条件下，加入过氧化氢脱色，反应20？50min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸；（3）将上述的过磷酸降温至15？25℃，在搅拌下结晶，结晶时可用磷酸进行勾兑或用脱盐水对其稀释至正磷酸，加入正磷酸晶种诱导结晶，得到一种晶体正磷酸。

【技术特征摘要】
1.一种微波加热生产过磷酸及晶体正磷酸的方法，其特征在于它包括如下步骤 (1)将质量百分比浓度为75%-85%的湿法磷酸净化酸或热法磷酸放入微波反应器中，在搅拌下用微波加热至220 -320°C保温1-2小时； (2)继续在搅拌下，降温冷却，将除水后的磷酸溶液降至70-100°C，在温度为70-100°C，搅拌速率为80 -120rpm的条件下，加入过氧化氢脱色，反应20_50min后降温冷却反应产物，得到一种无色透明粘稠状液体为过磷酸； (3)将上述的过磷酸降温至15-25°C，在搅拌下结晶，结晶时...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘飞，解田，
申请(专利权)人：瓮福集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：