层状双氢氧化物纳米带的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种层状双氢氧化物纳米带的制备方法。该方法是将二价离子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+和Cu2+与三价金属离子Al3+、Fe3+和Cr3+按照配比1:1~3:1配制成溶液A，将氢氧化钠或氢氧化钾与碳酸钠或碳酸钾按照氢氧根离子和碳酸根离子的摩尔比为1:1~3:1混合溶解在去离子水中，配制成溶液B，在10~50°C温度条件下，将上述溶液A和溶液B按照二价金属盐溶液与强碱溶液的摩尔浓度之为1:1~1:3迅速混合，在上述温度条件下不断搅拌0.5~4小时；而后在50~150°C陈化8h~72h；最后将所得的产品经过去离子水洗涤，干燥或直接分散在乙醇中得到一维的层状双氢氧化物纳米带。本发明专利技术的优点是利用较为温和的方法，在没有模板和表面活性剂的条件下，合成的纵横比较大的一维纳米带。并且该发明专利技术具有工艺简单、操作方便、结构易控等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及层状双氢氧化物的制备方法，特别是一种。
技术介绍
—维纳米材料主要包括纳米线、纳米棒、纳米带、纳米管、纳米电缆等，由于其不仅具有通常纳米材料所具有的表面效应、量子尺寸效应和小尺寸效应等，还具有其独特的热稳定性、机械性能、电子传输和光子传输性、光学性质、光电导和场发射效应等，使其具有广泛的应用前景。纳米带作为一种典型的一维纳米材料，一些均一性良好的氧化物、硫化物和单质纳米带的成功合成均已有相关报道((a) Pan, Z. W.; Dai, Z. R.; Wang,Z. L. Science 2001，291, 1947 - 1949. (b) Kim, F. ; Song, J. H. ; Yang, P. D. J. Am. Chem. Soc. 2002, 124, 14316 - 14317. (c) Nakayama, Y. ; Pauzauskie, P. J.;Radenovic, A. ; Onorato, R. M. ; Saykally, R. J. ; Liphardt，J. ; Yang, P. D. Nature2007，447，1098 - 1101. )。)，但鲜有关于一维层状双氢氧化物纳米带的文献报道。层状双氢氧化物与天然的水滑石具有类似结构，其结构通式为[M(II)1 XM(III)x* (0H)2]x+[An指二价金属阳离子M (III)指三价金属阳离子An为碱性溶液中可稳定存在的阴离子，此结构由M(OH)6八面体共用棱形成单元层，部分M (II)被M (III)替代而产生正电性，并由层间阴离子来平衡，层状双氢氧化物内层组分具有多样性，可容纳多种阳离子如 Mg2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Cu2+以及 Al3+、Cr3+、Fe3+、Sc3+、Ga3+等。处于层状双氢氧化物结构层间的阴离子可以被其他阴离子交换，因而具有优异的阴离子交换性能。正是由于层状双氢氧化物的成分可以在较大范围内调控、特殊的结构和性质以及有着广泛的应用前景。而层状双氢氧化物纳米结构材料的研究也吸引了国内外众多学者的关注。很多学者利用模板法或是表面活性剂的方法合成了诸如环状、管状、花状((a) Yang,M. S. ; Liu, J. F. ; Chang, Z. ; Williams, G. R. ; 0’ Hare, D. ; Zheng, X. H. ; Sun,X. M. Duan, X. J. Mater. Chem. 2011，21, 14741-14746. (b) Zhao, Y. ; Xiao, F. F.;Jiao, Q. Z. Journalof Nano technology 2011, 646409. (c) Xiao, T. Tang, Y. ff.;Ji a, Z. Y. ; Li, D. ff. ; Hu, X. Y. ; Li, B. H. ; Luo, L. J. Nano technology, 2009, 20,475603.)等不同形貌的层状双氢氧化物，但是在制备的后处理过程中，诸如去除模板时会引起结构坍塌以及表面活性剂洗脱不干净等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种在相对温和的条件下，在无模板和表面活性剂的情况下制备纵横比较大的层状双氢氧化物纳米带的方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案 一种，其特征在于该方法的具体步骤为 a、将二价和三价金属的可溶性盐溶于去离子水中，二价和三价金属离子摩尔比为I: f 3:1，得到溶液A ; b、将强碱与碳酸盐溶于去离子水中配制成混合碱溶液；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的一种，氢氧根离子和碳酸根离子的摩尔比为I: f 3:1，得到溶液B ; C、在1(T50° C温度条件下，将步骤a所得溶液A和步骤b所得溶液B迅速混合，二价金属可溶性盐与强碱的摩尔比为I: I 1:3，搅拌反应0. 5 4h ;在50 150° C陈化8h 72h ;最后将所得的产物用去离子水洗涤过滤，干燥或直接分散在酒精中便可得到一维的层状双氢氧化物纳米带。上述的二价离子为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+或Cu2+ ;所述的三价离子为Al3+、Fe3+或Cr3+ ；所述的可溶性盐为氯化物、硫酸盐或硝酸盐。本专利技术所得的一维层状双氢氧化物纳米带的长度为50(T2000nm，宽度为 5(Tl50nm。本专利技术方法中陈化时间和陈化温度对一维层状双氢氧化物纳米带的形成具有至关重要的影响，时间和温度控制是得到一维层状氢氧化物纳米带的关键。本专利技术的优点是利用较为温和的方法，在没有模板和表面活性剂的条件下，合成的纵横比较大的一维纳米带。并且该专利技术具有工艺简单、操作方便、结构易控等特点。而且原料价格实惠，可广泛应用于各个相关领域。附图说明图I为本专利技术实施例一所得样品的XRD谱图 图2为本专利技术实施例一所得样品透射电镜(TEM)照片。具体实施例方式现将本专利技术的具体实施例叙述于后。实施例一一定量的MgCl2和AlCl3 (Mg2+/Al3+摩尔比=2/1)溶解在30mL去离子水中，记为溶液A。然后将一定量的NaOH和Na2CO3 (0H7C032_=2/1)溶解在另外一份30mL的去离子水中，记为溶液B。接下来将溶液A、B—起加入三颈瓶当中，二价金属盐溶液与强碱溶液的摩尔浓度之比为1:2，在10° C下搅拌60 min，接着将混合后的浊液转移进高压反应釜，放入温度为50° C的烘箱中陈化8h，即可得到高纵横比纳米带状的晶须。最后将得到的产品分散在无水乙醇中待测试及应用。样品经XRD分析可知得到的纳米带为纯净的，结晶良好的层状双氢氧化物，如附图I所示。纳米带的长度为60(T800nm，宽度为5(T80nm，如附图2所示。实施例二一定量的ZnCl2和AlCl3 (Zn2+/Al3+摩尔比=3/1)溶解在30mL去离子水中，记为溶液A。然后将一定量的KOH和K2CO3 (0H7C032_=3/1)溶解在另外一份30mL的去离子水中，记为溶液B。接下来将溶液A、B—起加入三颈瓶当中，二价金属盐溶液与强碱溶液的摩尔浓度之比为1:1，在20° C下搅拌40 min，接着将混合后的浊液转移进高压反应釜，放入温度为90° C的烘箱中陈化18h。最后将得到的产品洗涤、烘干待测试及应用。样品经XRD分析可知得到的纳米带为纯净的，结晶良好的层状双氢氧化物。纳米带的长度为800 1000nm，宽度为 80 100nm。实施例三一定量的Mg (SO4)2和Al2 (SO4)3 (Mg2+Al3+摩尔比=1/1)溶解在50mL去离子水中，记为溶液A。然后将一定量的NaOH和Na2CO3 (0H7C032_=2/1)溶解在另外一份IOmL的去离子水中，记为溶液B。接下来将溶液A、B—起加入三颈瓶当中，二价金属盐溶液与强碱溶液的摩尔浓度之比为1:2，在30° C下搅拌120 min，接着将混合后的浊液转移进高压反应釜，放入温度为150° C的烘箱中陈化48h。最后将得到的产品分散在无水乙醇中待测试及应用。样品经XRD分析可知得到的纳米带为纯净的，结晶良好的层状双氢氧化物。纳米带的长度为50(T本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种层状双氢氧化物纳米带的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：a、将二价和三价金属的可溶性盐溶于去离子水中，二价和三价金属离子摩尔比为1:1~3:1，得到溶液A；b、将强碱与碳酸盐溶于去离子水中配制成混合碱溶液；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种，碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的一种，氢氧根离子和碳酸根离子的摩尔比为1:1~3:1，得到溶液B；c、在10~50°C温度条件下，将步骤a所得溶液A和步骤b所得溶液B迅速混合，二价金属可溶性盐与强碱的摩尔比为1:1~1:3，搅拌反应0.5~4h；在50~150°C陈化8h~72h；最后将所得的产物用去离子水洗涤过滤，干燥或直接分散在酒精中便可得到一维的层状双氢氧化物纳米带。

【技术特征摘要】
1.一种层状双氢氧化物纳米带的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为 a、将ニ价和三价金属的可溶性盐溶于去离子水中，ニ价和三价金属离子摩尔比为I: f 3:1，得到溶液A ; b、将强碱与碳酸盐溶于去离子水中配制成混合碱溶液；所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾中的ー种，碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾中的ー种，氢氧根离子和碳酸根离子的摩尔比为I: f 3:1，得到溶液B ; C、在10飞0° C温度条件下，将步骤a所得溶液A和步骤b所得溶液B迅...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁鹏，施利毅，康柏，汪庆，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：