一种利用溶剂萃取制备高纯大豆卵磷脂的方法技术

一种利用溶剂萃取制备高纯大豆卵磷脂的方法，先利用丙酮脱除大豆浓缩磷脂原料中的豆油、再利用酒精萃取、酒精和丙酮混合溶剂萃取得ＰＣ含量大于７０％（ｗ／ｗ）的高纯大豆卵磷脂。本发明专利技术方法萃取效率高、操作简便、成本较低、易于实现。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及大豆卵磷脂的制备方法，具体涉及一种利用溶剂萃取制备高纯大 豆卵磷脂的方法。
技术介绍
磷脂是动物细胞膜系统的主要构成成分，因此是形成生命最重要的基础物质 之一，在神经及内脏系统中所占比例高于其它系统，例如大脑、肝脏、卵黄、 植物的种子等中磷脂的比例极高。由于磷脂是一种生物活性物质，它有着独特的 理化性质和营养价值，所以，磷脂在世界范围内的食品、保健品、医药以及饲料 行业越来越多广泛使用。人食用磷脂可以起到降低较高的血脂、改善脂肪肝症状、 健脑益智及延缓衰老等生理功能。磷脂是一类含磷类脂的总称，由卵磷脂(磷脂酰胆碱)、脑磷脂(磷脂酰乙 醇胺)、肌醇磷脂(磷脂酰肌醇)、丝氨酸磷脂(磷脂酰丝氨酸)、神经鞘磷脂等 混合组成。其中，卵磷脂(磷脂酰胆碱)是其中最具生物活性的一种。卵磷脂可 以从大豆磷脂和蛋黄及蛋黄粉中提取，分别称为大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂，不同 的磷脂在甲醇、乙醇和异丙醇中的溶解度不同，卵磷脂在低级醇中的溶解度最大， 脑磷脂次之。目前，国内外提取大豆卵磷脂是以大豆浓縮磷脂或大豆粉末磷脂为原料，采 用溶剂法， 一般为低级醇，例如，甲醇、乙醇或异丙醇，卵磷脂的含量为55%左右;层析法、膜分离或超临界CO2法等方法提取的卵磷脂含量可达到70。/。(w/w) 以上，甚至90n/。(w/w)以上。CN1884287A公开了一种用高剪切设备，以无水乙醇为萃取剂，从大豆粉末 磷脂中萃取制备卵磷脂的方法，PC (磷脂酰胆碱)含量为55Q/。(w/w)的产品。CN1687084A公开了一种使用醇醚溶液为萃取剂，母液经超临界C02萃取提 取大豆卵磷脂的方法。CN51500791A公开了一种高纯度磷脂酰胆碱的提纯方法，按该文献的内容， 首先使用丙酮，脱除浓縮磷脂含有的豆油，然后以乙醇萃取得到大豆卵磷脂，PC (磷脂酰胆碱)含量为50。/。(w/w)以上的产品。CN51390843A公开了一种从大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，按该文 献的内容，先乙腈一低碳醇浸提，减压脱除溶剂，获得PC含量为70。/。(w/w)以 上的产品。CN101066979A公开了一种高纯度磷脂酰胆碱的工业化生产的提取技术，按 该文献的内容，该技术以乙醇萃取大豆粉末磷脂，萃取母液浓縮后，再以甲醇为 洗脱剂进行分离纯化，得到高纯度磷脂酰胆碱。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种高效、方便的利用溶剂萃取制备高 纯大豆卵磷脂的方法，通过该方法可以得到磷脂酰胆碱(PC)含量为7()n/。(w/w)以上的高纯大豆卵磷脂。本专利技术所指的高纯大豆卵磷脂为磷脂酰胆碱(PC)含量大于等于70%(w/w) 的大豆卵磷脂。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案如下 ，包括如下步骤(1) 脱除大豆浓縮磷脂中的豆油(la)在萃取釜中，将大豆浓縮磷脂原料与丙酮按重量比1: (1 10)，搅拌混合20 60分钟；(lb)将步骤(la)得到的混合物料固液分离，液体部分经回收利用，固体 部分经替换步骤(la)中的大豆浓縮磷脂原料重复步骤(la)和(lb)的操作 1~3次；(lc)将步骤(lb)得到的固体部分经真空干燥1 4小时，得到无油大豆 粉末磷脂；(2) 酒精萃取-(2a)在萃取釜中，将步骤(lc)得到的无油大豆粉末磷脂与酒精按重量比1: 1 10，搅拌混合10 20分钟；(2b)将步骤(2a)得到的混合物料固液分离，液体部分经真空浓縮至总溶 质(即大豆卵磷脂)含量为50~60%(w/w)(浓縮液中剩余的40 60n/。(w/w)部分即 为酒精)，蒸馏出的乙醇回收利用；上述总溶质含量的检测方法为重量法，具体检测方法如下第一步，将托盘洗净，烘干。第二步，称取烘干后的烘盘质量M!，向烘盘中加入适量大豆卵磷脂浓縮液 (约30g)，称重M2，放入真空烘箱干燥，烘箱温度在50~55'C，真空度在0.095MPa 以上，干燥时间约1 3个小时。(此时干物质的水分及挥发物约为l%(w/w))第三步，达到干燥时间后，关闭烘箱真空进行放空，及时将干燥好的大豆卵 磷脂取出称量，M。第四步，计算，总溶质-xl00% (3)混合溶剂萃取(3a)向步骤(2b)得到的浓縮液中加入丙酮，丙酮的加入重量为浓縮液中 酒精重量的2 8倍，搅拌混合10~20分钟；(3b)将步骤(3a)得到的混合液静置15分钟以上，分层； (3c)取上层液体，浓缩，真空干燥后得到高纯大豆卵磷脂。 步骤(2a)中，酒精的浓度为95 99.5%(v/v)。步骤(lb)或(2b)中，固液分离方法为离心、或抽滤、或板框压滤。 步骤(lc)或(3c)中，真空干燥温度为10~80°C。 步骤(2b)中，真空浓缩温度为10~80°C。步骤(3a)中，丙酮的加入重量优选为浓縮液中酒精重量的2 6倍。 通过上述方法制得的高纯大豆卵磷脂，其PC含量在70Q/。(w/w)以上。 上述PC含量的检测方法为高效液相色谱法，具体检测方法为HP1100高 效液相色谱仪，按GB/T21493-2008大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷 脂酰肌醇的测定方法执行。不同的磷脂在低级醇(例如，甲醇、乙醇和异丙醇等)中的溶解度不同，卵 磷脂在低级醇中的溶解度最大，脑磷脂次之；所有的磷脂(卵磷脂(磷脂酰胆碱)、 脑磷脂(磷脂酰乙醇胺)、肌醇磷脂(磷脂酰肌醇)、丝氨酸磷脂(磷脂酰丝氨酸)、 神经鞘磷脂等)均不溶于丙酮，所以，我们利用磷脂混合物中各组分对乙醇和丙 酮溶剂溶解度的差异来分离不同的磷脂组分，达到富集卵磷脂(磷脂酰胆碱)的 目的，根据以上原理，萃取的上层清液PC的含量大于下层。大豆浓縮磷脂原料中一般含有约40%豆油、60%磷脂，其中磷脂酰胆碱的含 量约12%左右。本专利技术方法先使用丙酮，脱除浓縮磷脂中含有约40%的豆油十 分必要，这样改善了卵磷脂被大量豆油所包裹不易溶出的状态，保障了大豆卵磷 脂的丙酮不溶物的含量，还大大减少乙醇的使用量，因此，在浓縮时可减少乙醇 萃取液的处理量。采用乙醇萃取法，萃取的液相经浓縮和干燥后得到的干物质， 经检测干物质中磷脂酰胆碱(PC)的含量一般在55%左右，如果使萃取温度、 固液比、酒精浓度等参数改变，PC的含量一般会在50%左右波动，但PC的含 量不会突破60%。当萃取的液相经浓縮至50 60%时，在含有乙醇的浓縮液中 加入一定量的丙酮，采用乙醇和丙酮混合溶剂法进一步萃取，上层清液经干燥得 到卵磷脂含量70%以上的产品，以简便的方法，较少的设备投入和较低的生产成 本，获得高纯PC产品的方法是本专利技术的特点。有益效果通过本专利技术方法得到的高纯大豆卵磷脂，PC含量在70。/。以上。卵磷脂(磷脂酰胆碱，PC)是磷脂混合物中最重要的组成成分，具有重要的生理功能。它是细胞膜的重要组成成分，起保护层的作用，能重新修复由于自由基攻击生物大分子而产生的膜损伤；它具有胆碱成分，胆碱对脂肪具有亲和力， 可使脂肪以磷脂形式由肝脏通过血液输送出去，从而防止脂肪肝的形成；它是提 供神经物质乙酰胆碱的前体物质，具有健脑功能，还用于脂质体的研究，以及作 为抗癌药物的研究，在食品、医药、化妆品等领域有广阔的应用前景。磷脂中不同卵磷脂含量的产品有着不同的用途，PC含量在25% 55%范围 的磷脂产品，主要是食品，特别是保健食本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用溶剂萃取制备高纯大豆卵磷脂的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：　　（１）脱除大豆浓缩磷脂中的豆油：　　（１ａ）在萃取釜中，将大豆浓缩磷脂原料与丙酮按重量比１∶１～１０，搅拌混合２０～６０分钟；　　（１ｂ）将步骤（１ａ）得到的混合物料固液分离，液体部分经回收利用，固体部分经替换步骤（１ａ）中的大豆浓缩磷脂原料重复步骤（１ａ）和（１ｂ）的操作１～３次；（１ｃ）将步骤（１ｂ）得到的固体部分经真空干燥１～４小时，得到无油大豆粉末磷脂；　　（２）酒精萃取：　　（２ａ）在萃取釜中，将步骤（１ｃ）得到的无油大豆粉末磷脂与酒精按重量比１∶１～１０，搅拌混合１０～２０分钟；　　（２ｂ）将步骤（２ａ）得到的混合物料固液分离，液体部分经真空浓缩至总溶质含量为５０～６０％（ｗ／ｗ），蒸馏出的乙醇回收利用；　　（３）混合溶剂萃取：　　（３ａ）向步骤（２ｂ）得到的浓缩液中加入丙酮，丙酮的加入重量为浓缩液中酒精重量的２～８倍，搅拌混合１０～２０分钟；　　（３ｂ）将步骤（３ａ）得到的混合液静置１５分钟以上，分层；　　（３ｃ）取上层液体，浓缩，真空干燥后得到高纯大豆卵磷脂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯玉梅，陈义刚，杨国强，张敏，郭静，殷斯亮，
申请(专利权)人：北京美亚斯磷脂技术有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]