一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法，属于硅酸镧纳米粉体制备领域。通过采用了溶胶凝胶法制备硅酸镧纳米粉体，之前多采用固相法，虽然工艺简单，操作方便，但是由于该方法需要长时间的球磨和高温煅烧，会造成样品污染，且该方法制备的粉体颗粒大，粒度分布不均匀，且难以控制其形貌，所以本方法采用了溶胶凝胶法，该法可以得到纯相的，粒度均一稳定的纳米颗粒，经高温煅烧后的烧结体，相对密度可以达到96%，用溶胶凝胶法能够降低粉体的烧结温度，较少烧结体的烧结时间。

【技术实现步骤摘要】
一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法
本专利技术涉及硅酸镧纳米粉体制备领域，尤其涉及一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法。
技术介绍
随着技术经济的发展和不可再生能源的消耗，如今能源的开发与利用成为了当今发展的主要研究方向之一。固体氧化物燃料电池是环境良好型新能能源电池，它可以通过电化学能转化为电能，因此固体氧化物燃料电池的研究成为当今的一大重要的课题，SOFC的低碳环保和能量转化良好的特点，使得SOFC的研究成为了近几年的热点，但是SOFC高温操作的特点制约了SOFC的推广，因此固体氧化物电解质的中低温研究成为主要研究课题之一。对于磷石灰型固体电解质的氧空位的结构特点，制备硅酸镧基固体电解质材料采用了溶胶凝胶自燃烧的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决制备硅酸镧纳米粉体时粒度分布不均匀和粉体颗粒大，而提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法，有效解决制备硅酸镧纳米粉体时粒度分布不均匀和粉体颗粒大的问题。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，包括以下步骤；S1、称量La（NO3）33·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中，向滴加搅拌装置中加入去离子水，不断搅拌，直至晶体完全溶解，得到混合溶液；S2、向S1中的混合溶液加入硅酸乙酯晶体，并不断搅拌使其溶解，得到透明溶液；S3、向S2中的透明溶液加入柠檬酸和乙二醇，待完全溶解之后获得混合液体；S4、调节S3中的混合液体PH到5.5-6.5之间，得到前驱体溶液；S5、调节滴加搅拌装置到75-80℃后，保持温度并磁力搅拌3.5-4.5h，得到溶胶；S6、将S4中的溶胶放入100-110℃的电热鼓风干燥箱中，干燥11-12h，得到凝胶；S7、将凝胶放入马弗炉1000℃预烧，在350℃时凝胶受热燃烧并伴有刺激性气味，合成得到疏松粉末状产物，即La10Si6O27粉体；优选地，所述S2中加入的硅酸乙酯可以采用正硅酸乙酯进行替代。优选地，所述S1和S2的La（NO3）3·6H2O晶体和C8H14O4Si晶体的摩尔量之比为5:3。优选地，所述S3中的柠檬酸与金属离子的摩尔量之比为1：1.5，所述S3中的乙二醇与柠檬酸摩尔量之比为1：1.2。优选地，所述S4中调节PH时，通过滴加装置向完全溶解的混合液体，缓慢的滴加氨水，在滴加的过程中不停搅拌，直到调节PH到5.5-6.5之间停止。一种硅酸镧纳米粉体的制备装置，应用于一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，包括加热内胆、密封盖和磁力加热底座，所述磁力加热底座内部活动套接有加热内胆，所述磁力加热底座左侧上端内部固定安装有连接装置，所述加热内胆上端与密封盖下端左右两侧活动连接，所述密封盖上端右侧活动套接有温度计中部，所述磁力加热底座底端内部固定安装有磁力加热装置，所述磁力加热底座左侧与滴加装置右侧固定连接，所述滴加装置右侧中部与连接管左端固定连接，所述连接管右端与连接装置左侧活动连接，所述密封盖上右侧设置有把手。优选地，所述加热内胆上端左右两侧内部设置有固定槽，所述密封盖下表面左右两端与限位销上端固定连接，所述固定槽内部活动套接有限位销，所述限位销下端左右两侧活动套接有卡销，所述卡销靠内一端与弹簧左右两端固定连接，所述固定槽内部下端左右两侧设置有卡槽，所述卡槽与卡销相匹配。优选地，所述连接装置包括固定筒、密封筒、转动旋钮和滴加管等，所述固定筒右端内部活动套接有转动旋钮左端，所述加热内胆左侧上端内部与固定筒左端固定连接，所述固定筒左端内部固定套接有密封筒，所述转动旋钮内部螺纹套接有滴加管，所述限位销前侧表面中部设置有齿条，所述齿条与转动旋钮外部啮合连接，所述连接管右端与固定管左侧固定连接，所述固定管右侧与磁力加热底座左侧上端内壁固定连接，所述滴加管左端与固定管右端活动连接。优选地，所述电热鼓风干燥箱的型号为XMTD-8182。与现有技术相比，本专利技术提供了一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法，具备以下有益效果：（1）本专利技术采用了溶胶凝胶法制备硅酸镧纳米粉体，之前多采用固相法，虽然工艺简单，操作方便，但是由于该方法需要长时间的球磨和高温煅烧，会造成样品污染，且该方法制备的粉体颗粒大，粒度分布不均匀，且难以控制其形貌，所以本方法采用了溶胶凝胶法，该法可以得到纯相的，粒度均一稳定的纳米颗粒，经高温煅烧后的烧结体，相对密度可以达到96%，用溶胶凝胶法能够降低粉体的烧结温度，较少烧结体的烧结时间，与传统固相法相比，该法在粉体的制备温度上降低了300℃，提高了反应速率，使烧结体的煅烧温度降低了140℃，用这种方法制备的样品的电导率比固相法要高，并且在胶体作用的过程中，具有相反电荷的两种元素在悬浮液中共存，他们之间发生了静电吸引，形成了杂凝物，杂凝物按照一定的顺序，形成了壳核结构，小的颗粒包裹了大的颗粒，在烧结的过程中，胶体作用能够很好的保护反应物的活性，并且能够有效的排出颗粒表面的水分子，减少颗粒间的硬团聚；（2）本专利技术中使用了滴加搅拌装置，在使用的时候可能需要调节加热内胆内物料的PH，所以在具体使用的时候，可以通过连接管与滴加管之间的连接向加热内胆内部滴加物料，并且在密封盖取下的同时，其下端的限位销前端的齿条将会带动转动旋钮转动，从而带动滴加管向内移动，从而将连接管与滴加管两者分开，从而将可以将加热内胆取出，当进行搅拌工作时，盖上密封盖，在盖上密封盖的同时，其下端的限位销前端的齿条将会带动转动旋钮转动，从而带动滴加管向外移动，从而将连接管与滴加管两者结合，从而可以调节加热内胆内物料的PH。附图说明图1为本专利技术提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法的不同制备途径得到的LSO的XRD图；图2为本专利技术提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置的正视剖视结构示意图；图3为本专利技术提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置的正视结构示意图；图4为本专利技术提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置的A放大结构示意图；图5为本专利技术提出的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置的B放大结构示意图。图中标号说明：1、把手、2温度计、3密封盖、4转动旋钮、5加热内胆、6磁力加热底座、7滴加装置、8滴加管、9磁力加热装置、10固定槽、11齿条、12连接管、13固定管、14限位销、15密封筒、16固定筒、17卡销、18卡槽。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。在本专利技术的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。实施例1：一种硅酸镧纳米粉体的制备装置和方法，包括以下步骤；S1、称量La（NO3）33·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中，向滴加搅拌装置中加入去离子水，不断搅拌，直至晶体完全溶解，得到混合溶液；S2、向S1中的混合溶液加入硅酸乙酯晶体，并不断搅拌使其溶解，得到透明溶液；S3、向S2中的透明溶液加入柠檬酸和乙二醇，待完全溶解之后获得混合液体；S4、调节S3中的混合液体PH到5.5-6.5之间，得到前本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；S1、称量La（NO3）33·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中，向滴加搅拌装置中加入去离子水，不断搅拌，直至晶体完全溶解，得到混合溶液；S2、向S1中的混合溶液加入硅酸乙酯晶体，并不断搅拌使其溶解，得到透明溶液；S3、向S2中的透明溶液加入柠檬酸和乙二醇，待完全溶解之后获得混合液体；S4、调节S3中的混合液体PH到5.5‑6.5之间，得到前驱体溶液；S5、调节滴加搅拌装置到75‑80℃后，保持温度并磁力搅拌3.5‑4.5h，得到溶胶；S6、将S5中的溶胶放入100‑110℃的电热鼓风干燥箱中，干燥11‑12h，得到凝胶；S7、将凝胶放入马弗炉1000℃预烧，在350℃时凝胶受热燃烧并伴有刺激性气味，合成得到疏松粉末状产物，即La10Si6O27粉体；一种硅酸镧纳米粉体的制备装置，其特征在于：应用于一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，包括加热内胆（5）、密封盖（3）和磁力加热底座（6），所述磁力加热底座（6）内部活动套接有加热内胆（5），所述磁力加热底座（6）左侧上端内部固定安装有连接装置，所述加热内胆（5）上端与密封盖（3）下端左右两侧活动连接，所述密封盖（3）上端右侧活动套接有温度计（2）中部，所述磁力加热底座（6）底端内部固定安装有磁力加热装置（9），所述磁力加热底座（6）左侧与滴加装置（7）右侧固定连接，所述滴加装置（7）右侧中部与连接管（12）左端固定连接，所述连接管（12）右端与连接装置左侧活动连接，所述密封盖（3）上右侧设置有把手（1）。...

【技术特征摘要】
1.一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；S1、称量La（NO3）33·6H2O晶体放入滴加搅拌装置中，向滴加搅拌装置中加入去离子水，不断搅拌，直至晶体完全溶解，得到混合溶液；S2、向S1中的混合溶液加入硅酸乙酯晶体，并不断搅拌使其溶解，得到透明溶液；S3、向S2中的透明溶液加入柠檬酸和乙二醇，待完全溶解之后获得混合液体；S4、调节S3中的混合液体PH到5.5-6.5之间，得到前驱体溶液；S5、调节滴加搅拌装置到75-80℃后，保持温度并磁力搅拌3.5-4.5h，得到溶胶；S6、将S5中的溶胶放入100-110℃的电热鼓风干燥箱中，干燥11-12h，得到凝胶；S7、将凝胶放入马弗炉1000℃预烧，在350℃时凝胶受热燃烧并伴有刺激性气味，合成得到疏松粉末状产物，即La10Si6O27粉体；一种硅酸镧纳米粉体的制备装置，其特征在于：应用于一种硅酸镧纳米粉体的制备方法，包括加热内胆（5）、密封盖（3）和磁力加热底座（6），所述磁力加热底座（6）内部活动套接有加热内胆（5），所述磁力加热底座（6）左侧上端内部固定安装有连接装置，所述加热内胆（5）上端与密封盖（3）下端左右两侧活动连接，所述密封盖（3）上端右侧活动套接有温度计（2）中部，所述磁力加热底座（6）底端内部固定安装有磁力加热装置（9），所述磁力加热底座（6）左侧与滴加装置（7）右侧固定连接，所述滴加装置（7）右侧中部与连接管（12）左端固定连接，所述连接管（12）右端与连接装置左侧活动连接，所述密封盖（3）上右侧设置有把手（1）。2.根据权利要求2所述的一种硅酸镧纳米粉体的制备装置，其特征在于：所述加热内胆（5）上端左右两侧内部设置有固定槽（10），所述密封盖（3）下表面左右两端与限位销（14）上端固定连接，所述固定槽（10）内部活动套接有限位销（14），所述限位销（14...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪卉，李媛，张婷婷，陈健，于斐斐，
申请(专利权)人：烟台工程职业技术学院，
类型：发明
国别省市：山东,37