高纯度芦荟色酮的提取工艺制造技术

本发明专利技术公开了高纯度芦荟色酮的提取工艺，涉及植物提取技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：芦荟叶预处理、芦荟叶制浆、芦荟汁纯化、浓缩萃取、沉淀；以环氧树脂和壳聚糖为原料通过交联聚合制成的纯化树脂，对芦荟色酮中的杂质有很好的吸附效果，同时也能保护芦荟色酮的结构不被破坏；以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀剂，能进一步对芦荟色酮进行提纯、沉淀。本工艺高效快捷，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
高纯度芦荟色酮的提取工艺
：本专利技术涉及植物提取
，具体涉及高纯度芦荟色酮的提取工艺。
技术介绍
：芦荟色酮和芦荟蒽醌是存在于芦荟叶中的两类主要的小分子活性成分。以芦荟素和芦荟大黄素为主的芦荟蒽醌类物质是最早被人们发现的存在于芦荟叶中的活性成分，近年来人们开始对芦荟色酮进行深入研究。芦荟色酮是一类具有很大开发潜力的天然活性物质，药理研究表明芦荟色酮具有抗炎、抗氧化和抑制酪氨酸酶等活性。芦荟色酮主要存在于芦荟叶的外皮中，其在外皮中的含量分布为：叶片近轴内表面高于叶片离轴外表面，叶片尖端高于叶片基底，叶片边缘明显高于叶片的其它部位。研究表明：在脱色凝胶中芦荟色酮的含量＜0.0001％，在未脱色凝胶中的含量＜0.0011％，在脱色全叶提取物中含量＜0.0002％，在未脱色全叶提取物中含量＜0.0025％，因此研究高效提取分离方法成为当前深入研究开发芦荟色酮的关键所在。专利CN200410006974.7公开了一种从芦荟叶中提取分离芦荟色酮的方法，所制芦荟色酮的纯度达到95％以上，其芦荟色酮粗提物的纯化工序采用了高速逆流色谱法。虽然该方法能使所制芦荟色酮的纯度达到95％以上，但只适用于芦荟色酮的少量分离纯化，并且纯化成本高，不适用于批量化芦荟色酮的分离纯化。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简单易行、适合批量化加工、产品提取率和纯度高的芦荟色酮提取工艺。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：高纯度芦荟色酮的提取工艺，包括如下步骤：(1)芦荟叶预处理：将新鲜采收的芦荟叶利用清水冲洗2-3次，以除去表面灰尘和杂质；(2)芦荟叶制浆：将经冲洗后的芦荟叶切成小段后装入磨浆机中，并加入芦荟叶鲜重2-3倍的水，磨浆10-30min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入芦荟叶鲜重0.5-1倍的水，再次磨浆10-30min后过100目筛，合并滤液，即得芦荟汁；(3)芦荟汁纯化：将芦荟汁以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的芦荟色酮淋出，收集树脂流出后的纯化液；(4)浓缩、萃取：将芦荟纯化液进行减压蒸馏，制成含水量20-30wt％的膏体，待膏体自然冷却至40℃以下时，加入膏体重量2-3倍的萃取剂，并于转速150-200r/min下搅拌5-15min，分离出有机相；向水相中再次加入等体积的萃取剂，再次于转速150-200r/min下搅拌5-15min，分离出有机相；合并两次有机相，经减压浓缩至溶剂完全回收，即得芦荟色酮粗提物；(5)沉淀：将芦荟色酮粗提物溶解于无水乙醇中，再加入色酮沉淀剂，并于转速150-200r/min下搅拌10-30min，静置0.5-1h后过滤，所得沉淀采用15-20℃冷水水洗2-3次，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粉末，即得芦荟色酮。所述减压蒸馏的温度为20-30℃，真空压力为-0.09-0.095MPa。所述萃取剂由体积比3:1的石油醚和水混合而成。所述纯化树脂的制备方法为：(1)将壳聚糖固体投入到反应釜中，加入质量分数5％的醋酸溶液，制得壳聚糖醋酸溶液待用；(2)将环氧氯丙烷加入到无水乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌10-20min，然后加入三羟甲基乙烷和引发剂，继续回流搅拌1-2h；接着加入步骤1中的壳聚糖醋酸溶液和离子交联剂，继续回流搅拌1-2h；(3)向步骤2中体系加入改性剂，降温至50-55℃，充分混合后于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理5-10min，静置15-30min后继续微波处理5-10min，过滤，沉淀用去离子水和无水乙醇洗去杂质，送入100-110℃干燥箱中干燥至恒重，即得到纯化树脂。所述壳聚糖固体、5％的醋酸溶液的质量比为20-30：30-50。所述环氧氯丙烷、三羟甲基乙烷、引发剂、离子交联剂、改性剂的质量比为10-15：15-20：1-5：1-5：1-5。所述引发剂选自过氧化苯甲酰或过氧化月桂酰。所述离子交联剂选自焦磷酸钠、三聚磷酸钠、四聚磷酸钠中的一种。所述改性剂为茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400的混合物，质量比为5-10：5-10：10-15。改性剂的工作原理为：茶多酚为食品中常用的添加剂，在本专利技术中可以提高树脂的抗老化性，延长树脂的使用寿命；壳聚糖是一种聚阳离子多糖，海藻酸钠是一种聚阴离子多糖，两者之间发生静电聚合反应，在树脂表面形成一层薄膜，可以有效阻止没有被树脂吸附的杂质、色素流出吸附树脂；聚乙二醇是一种成膜助剂，在本专利技术中可以通过氢键的作用，提升吸附树脂的结构稳定性，提高树脂对其它杂质、色素的吸附效率。所述色酮沉淀剂由苹果酸和聚乙烯醇制成，其制备方法为：利用20-25℃去离子水配制苹果酸饱和溶液，并通过硫酸调节pH值稳定在4-4.5，再加入聚乙烯醇，加热至回流状态保温搅拌1-3h，所得混合物经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉，即得色酮沉淀剂。所述苹果酸、聚乙烯醇的质量比为10-15:10-15。所述聚乙烯醇的分子量为2.5-3.5万，醇解度为75-80％。反应机理：苹果酸与聚乙烯醇发生酯化、聚合反应。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术以环氧树脂和壳聚糖为原料，通过离子交联剂，交联聚合制成纯化树脂，该树脂内部形成了一层壳聚糖吸附膜，通过树脂和吸附膜的双层吸附，可以将芦荟色酮中的杂质完全吸附在树脂中，同时不破坏芦荟色酮的结构；(2)以茶多酚、海藻酸钠、聚乙二醇400为原料的改性剂，可以提高纯化树脂的结构强度和使用寿命，同时可以在树脂表面形成一层海藻酸钠电解质膜，进一步阻止杂质的流出，提高纯化效率；(3)以苹果酸和聚乙烯醇为原料制备的沉淀剂，能将芦荟色酮从杂质中沉淀出来，进一步达到分离提纯的效果；(4)本专利技术采用纯化树脂和色酮沉淀剂对芦荟叶进行提取，操作简单、快捷高效，避免采用高速逆流色谱法存在的高成本和不适合批量化分离纯化的问题。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)芦荟叶预处理：将20kg新鲜采收的芦荟叶利用清水冲洗2-3次，以除去表面灰尘和杂质；(2)芦荟叶制浆：将经冲洗后的芦荟叶切成小段后装入磨浆机中，并加入芦荟叶鲜重2倍的水，磨浆10min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入芦荟叶鲜重0.5倍的水，再次磨浆10min后过100目筛，合并滤液，即得芦荟汁；(3)芦荟汁纯化：将芦荟汁以6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的芦荟色酮淋出，收集树脂流出后的纯化液；(4)浓缩、萃取：将芦荟纯化液进行减压蒸馏，制成含水量20-30wt％的膏体，待膏体自然冷却至40℃以下时，加入膏体重量2倍的萃取剂，并于转速150r/min下搅拌5min，分离出有机相；向水相中再次加入等体积的萃取剂，再次于转速150r/min下搅拌5min，分离出有机相；合并两次有机相，经减压浓缩至溶剂完全回收，即得芦荟色酮粗提物；(5)沉淀：将芦荟色酮粗提物溶解于无水乙醇中，再加入10g色酮沉淀剂，并于转速150r/min下搅拌10min，静本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.高纯度芦荟色酮的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)芦荟叶预处理：将新鲜采收的芦荟叶利用清水冲洗2‑3次，以除去表面灰尘和杂质；(2)芦荟叶制浆：将经冲洗后的芦荟叶切成小段后装入磨浆机中，并加入芦荟叶鲜重2‑3倍的水，磨浆10‑30min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入芦荟叶鲜重0.5‑1倍的水，再次磨浆10‑30min后过100目筛，合并滤液，即得芦荟汁；(3)芦荟汁纯化：将芦荟汁以5.5‑6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5‑1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的芦荟色酮淋出，收集树脂流出后的纯化液；(4)浓缩、萃取：将芦荟纯化液进行减压蒸馏，制成含水量20‑30wt％的膏体，待膏体自然冷却至40℃以下时，加入膏体重量2‑3倍的萃取剂，并于转速150‑200r/min下搅拌5‑15min，分离出有机相；向水相中再次加入等体积的萃取剂，再次于转速150‑200r/min下搅拌5‑15min，分离出有机相；合并两次有机相，经减压浓缩至溶剂完全回收，即得芦荟色酮粗提物；(5)沉淀：将芦荟色酮粗提物溶解于无水乙醇中，再加入色酮沉淀剂，并于转速150‑200r/min下搅拌10‑30min，静置0.5‑1h后过滤，所得沉淀采用15‑20℃冷水水洗2‑3次，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粉末，即得芦荟色酮。...

【技术特征摘要】
1.高纯度芦荟色酮的提取工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)芦荟叶预处理：将新鲜采收的芦荟叶利用清水冲洗2-3次，以除去表面灰尘和杂质；(2)芦荟叶制浆：将经冲洗后的芦荟叶切成小段后装入磨浆机中，并加入芦荟叶鲜重2-3倍的水，磨浆10-30min后过100目筛，所得滤渣转入磨浆机中，然后加入芦荟叶鲜重0.5-1倍的水，再次磨浆10-30min后过100目筛，合并滤液，即得芦荟汁；(3)芦荟汁纯化：将芦荟汁以5.5-6.5m3/h的流速，流过纯化树脂，再用纯化树脂床容积0.5-1倍的无水乙醇淋洗树脂，将少数残留在树脂中的芦荟色酮淋出，收集树脂流出后的纯化液；(4)浓缩、萃取：将芦荟纯化液进行减压蒸馏，制成含水量20-30wt％的膏体，待膏体自然冷却至40℃以下时，加入膏体重量2-3倍的萃取剂，并于转速150-200r/min下搅拌5-15min，分离出有机相；向水相中再次加入等体积的萃取剂，再次于转速150-200r/min下搅拌5-15min，分离出有机相；合并两次有机相，经减压浓缩至溶剂完全回收，即得芦荟色酮粗提物；(5)沉淀：将芦荟色酮粗提物溶解于无水乙醇中，再加入色酮沉淀剂，并于转速150-200r/min下搅拌10-30min，静置0.5-1h后过滤，所得沉淀采用15-20℃冷水水洗2-3次，然后送入冷冻干燥机中，干燥所得固体经超微粉碎机制成粉末，即得芦荟色酮。2.根据权利要求1所述高纯度芦荟色酮的提取工艺，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：王启标，
申请(专利权)人：安徽省美极调味食品有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34