一种铌酸锡纳米板及其制备方法和在制备锂电池中的应用技术

本发明专利技术公开了一种Sn2Nb2O7纳米板及其制备方法和在制备锂电池中的应用，属于材料制备和锂离子电池材料技术领域。本发明专利技术通过一定量的Nb2O5、KOH和乙醇水溶液进行水热反应得到K4Nb6O17；再通过K4Nb6O17、SnCl2·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和氢氧化钠水溶液进行水热反应，经冷却、离心、洗涤、干燥后，得到Sn2Nb2O7纳米板。将一定量的Sn2Nb2O7、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加入适量的水配置成均匀的浆料，均匀地涂布在铜片上，制成锂离子电池的工作电极。本发明专利技术公开的Sn2Nb2O7的制备方法简单易操作、制备成本低、重复性好。使用该方法制得的Sn2Nb2O7纳米板纯度高、结晶性好，适合大规模生产。使用该Sn2Nb2O7纳米板作为工作电极的锂离子电池，具有较高的比容量、良好的倍率性能和循环性能。

【技术实现步骤摘要】
一种铌酸锡纳米板及其制备方法和在制备锂电池中的应用
本专利技术属于材料制备和锂离子电池材料
，具体涉及一种铌酸锡(Sn2Nb2O7)纳米板及其制备方法和在制备锂电池中的应用。
技术介绍
锂离子电池因其具有充电速度快，循环寿命长，能量密度高，安全无污染等优点，已广泛应用于各种便携式电子设备以及混合动力汽车等方面。随着科学技术的进步和人们生活水平的提高，对于锂离子电池的综合性能也有了更高的要求。目前，商业化锂离子电池的负极材料主要以碳材料为主，但是其较低的理论容量(372mAhg-1)、安全性能欠佳等问题，无法满足新一代高比容量电池负极材料的要求。因此，寻找一种合适的化合物替代目前所用的碳材料，以提高锂离子电池的能量密度和安全性能是一个十分重要的课题。锡基材料具有较高的嵌锂容量，并且其自然界储量比较丰富、价格低廉，得到了研究者们的广泛关注，被认为是最有应用潜力的新型电极材料。
技术实现思路
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种Sn2Nb2O7纳米板及其制备方法和在制备锂电池中的应用，本专利技术提供的Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，具有制备工艺简单易操作、合成成本低、重复性好等优点；同时，制备的Sn2Nb2O7纳米板具有纯度高、性能优异等特点，适合大规模生产；该Sn2Nb2O7纳米板作为锂离子电池的工作电极时，具有更高的比容量、良好的倍率性能以及循环性能。本专利技术是通过以下技术方案来实现：本专利技术公开了一种Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，包括以下步骤：1)按照(0.4-0.7)g：0.84g：(30-50)mL的料液比称/量取Nb2O5、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液A；2)将混合溶液A于200-250℃水热反应12h-24h，得到物质B；3)将水热反应生成的物质B冷却；4)将冷却后的物质B离心、洗涤、干燥，得到K4Nb6O17；5)按照0.5g：(0.5-2.5)g：(2-5)g：(20-40)mL的的料液比称/量取K4Nb6O17、SnCl2·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和氢氧化钠水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液C；6)将混合溶液C于120-240℃水热反应12h-24h，得到物质D；7)将水热反应生成的物质D冷却；8)将冷却后的物质D离心、洗涤、干燥，得到Sn2Nb2O7纳米板。步骤1)中，乙醇水溶液中无水乙醇的质量百分数为30％-50％。步骤3)和步骤7)中，冷却采用自然冷却至室温。步骤4)和步骤8)中，洗涤采用去离子水和无水乙醇各洗涤数次。步骤4)和步骤8)中，干燥温度为40-80℃，干燥时间为1h。步骤5)中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。本专利技术还公开了采用上述方法制得的Sn2Nb2O7纳米板；以及采用Sn2Nb2O7纳米板制备锂离子电池工作电极的方法，其特征在于：将质量百分比为(70-80)：(10-15)：(10-20)的Sn2Nb2O7纳米板、羧甲基纤维素钠和乙炔黑混合研磨后，加水配制成均匀的浆料，均匀地涂布在铜片上，得到锂离子电池工作电极。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术公开的Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，先用Nb2O5、KOH和乙醇水溶液水热反应制备出K4Nb6O17，再用K4Nb6O17、SnCl2·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和氢氧化钠水溶液水热反应制备出Sn2Nb2O7纳米板。该方法制备工艺简单易操作、合成成本低、重复性好。相比较于传统的固相法和两步水热法，本专利技术公开的Sn2Nb2O7的制备方法使得样品具备新型的板状形貌。使用本专利技术制备方法制得的Sn2Nb2O7纳米板纯度高、结晶性好，适合大规模生产。Sn2Nb2O7作为一种新型的锡基电极材料，具有较高的比容量。使用该Sn2Nb2O7纳米板作为工作电极的锂离子电池，具有良好的倍率性能和循环性能。附图说明图1为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的X射线衍射(XRD)图谱；图2为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的扫描电镜(SEM)照片；图3为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的透射电镜(TEM)照片；图4为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的倍率性能图；图5为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的循环性能图；图6为本专利技术制备的Sn2Nb2O7纳米板的容量电压曲线图。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1Sn2Nb2O7纳米板的制备方法：1)称/量取0.5g的Nb2O5、0.84g的KOH和30mL质量百分数为50％的乙醇水溶液置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液A；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液A在230℃水热反应12h；3)将水热反应生成的物质B自然冷却至室温；4)将冷却后的物质B离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，40℃干燥1h，得到K4Nb6O17；5)称/量取0.5g的K4Nb6O17，1g的SnCl2·2H2O、3g的Na3C6H5O7·2H2O和40mL浓度为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液C；6)将反应釜放入烘箱中，混合溶液C在180℃水热反应12h；7)将水热反应生成的物质D自然冷却至室温；8)将冷却后的物质D离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，40℃干燥1h，得到Sn2Nb2O7。采用得到的Sn2Nb2O7纳米板制作锂离子电池负极的方法：将得到的Sn2Nb2O7与羧甲基纤维素钠(Carboxymethylcellulosesodium)和乙炔黑(Acetyleneblack)按照70:10:20的重量百分比混合，充分研磨后，加入适量的水配置成均匀的浆料，将混合浆料均匀地涂布在铜片上制成锂离子电池的工作电极。实施例2Sn2Nb2O7纳米板的制备方法：1)称/量取0.4g的Nb2O5、0.84g的KOH和50mL质量百分数为30％的乙醇水溶液置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液A；2)将反应釜放入烘箱中，混合溶液A在250℃水热反应18h；3)将水热反应生成的物质B自然冷却至室温；4)将冷却后的物质B离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到K4Nb6O17；5)称/量取0.5g的K4Nb6O17，1.5g的SnCl2·2H2O、4g的Na3C6H5O7·2H2O和20mL浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液，置于内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液C；6)将反应釜放入烘箱中，混合溶液C在200℃水热反应12h；7)将水热反应生成的物质D自然冷却至室温；8)将冷却后的物质D离心后，采用去离子水和无水乙醇洗涤数次后放入真空干燥箱，60℃干燥1h，得到Sn2Nb2O7。采用得到的Sn2Nb2O7纳米板制作锂离子电池负极的方法：将得到的Sn2Nb2O7与羧甲基纤维素钠(Carboxymethylcellulosesodium)和乙炔黑(Acetyleneblack)按照80:10:10的重量百分比混合，充分研磨后，加入适量的水配置成均匀的浆本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照(0.4‑0.7)g：0.84g：(30‑50)mL的料液比取Nb2O5、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液A；2)将混合溶液A于200‑250℃水热反应12h‑24h，得到物质B；3)将水热反应生成的物质B冷却；4)将冷却后的物质B离心、洗涤、干燥，得到K4Nb6O17；5)按照0.5g：(0.5‑2.5)g：(2‑5)g:(20‑40)mL的料液比取K4Nb6O17、SnCl2·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和氢氧化钠水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液C；6)将混合溶液C于120‑240℃水热反应12h‑24h，得到物质D；7)将水热反应生成的物质D冷却；8)将冷却后的物质D离心、洗涤、干燥，得到Sn2Nb2O7纳米板。

【技术特征摘要】
1.一种Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照(0.4-0.7)g：0.84g：(30-50)mL的料液比取Nb2O5、KOH和乙醇水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液A；2)将混合溶液A于200-250℃水热反应12h-24h，得到物质B；3)将水热反应生成的物质B冷却；4)将冷却后的物质B离心、洗涤、干燥，得到K4Nb6O17；5)按照0.5g：(0.5-2.5)g：(2-5)g:(20-40)mL的料液比取K4Nb6O17、SnCl2·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和氢氧化钠水溶液，充分搅拌混合均匀，制成混合溶液C；6)将混合溶液C于120-240℃水热反应12h-24h，得到物质D；7)将水热反应生成的物质D冷却；8)将冷却后的物质D离心、洗涤、干燥，得到Sn2Nb2O7纳米板。2.根据权利要求1所述的Sn2Nb2O7纳米板的制备方法，其特征在于，步骤1)中，乙醇水溶液中无水乙醇的质量百分数为30％-50％。3.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，张家瑞，冯旗，黄剑锋，殷立雄，欧阳海波，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61