一种氧化镥纳米粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：配制氧化镥盐溶液，配制沉淀剂溶液，形成喷雾沉淀，沉淀过滤及离心洗涤，煅烧前驱体。形成喷雾沉淀时使用反滴共沉淀法，将氧化镥盐溶液以喷雾的形式喷入沉淀剂中，并保持不断搅拌，形成前驱体沉淀，此方法制备的粉体分散性较好，在保证粉体高质量的前提下缩短了制备时间，提升了共沉淀效率。

A preparation method of nano-powders of lutetium oxide

The invention discloses a preparation method of lutetium oxide nanometer powder, which comprises the following steps: preparing lutetium salt solution, preparing precipitation agent solution, forming spray deposition, precipitation filtration and centrifugal washing, calcining precursor. In the spray precipitation process, the reverse droplet coprecipitation method was used to spray the lutetium salt solution into the precipitant in the form of spray, and keep stirring to form precursor precipitation. The powder prepared by this method has good dispersibility, shortening the preparation time and improving the coprecipitation efficiency under the premise of ensuring the high quality of the powder.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化镥纳米粉体的制备方法
本专利技术涉及陶瓷材料制备
，具体涉及一种氧化镥纳米粉体的制备方法。
技术介绍
近年来，钇铝石榴石(YAG)被广泛应用到高功率固态激光器中，但是，YAG的热导率较低，热膨胀系数较高，在高功率的固态激光器中不是最合适的增益材料，在激光增益材料中，氧化镥具有较好的热导性能，低的声子能量，可以实现高浓度掺杂，是一种性能优良的激光增益材料，但是氧化镥的熔点极高，高达2450℃，很难制备高质量的单晶材料，研究者们用稀土离子掺杂Lu2O3，应用先进陶瓷的制备工艺，在低于其熔点的温度下，制备出高质量的透明陶瓷，其中，Yb3+在红外光谱的波长范围内有吸收峰和发射峰，且有相对简单的能级分布，使Yb3+有与激光二极管脉冲相对应的吸收峰和发射峰，这两个峰之间的紧密联系使Yb3+离子在热应力减少时，量子亏损较小，此外，Yb3+的直径与镥离子相当，可以实现重掺杂，并且主晶格不会发生较大的畸变，Yb3+掺杂Lu2O3后，对Lu2O3的导热性能几乎无影响，是Lu2O3作为主体材料时一种理想的掺杂介质。目前制备氧化镥粉体的主要方法包括固相化学法，溶胶凝胶法，共沉淀法等方法，其中共沉淀法制备的纳米粉体粒径小，分散均匀，是高质量粉体，可制备出光学质量优良的氧化镥透明陶瓷，2011年，美国海军实验室制备的10％Yb3+:Lu2O3透明陶瓷实现了10at％的掺杂浓度和2.5W的输出功率，说明Yb3+:Lu2O3透明陶瓷可实现高掺杂，同时性能不会减弱。但是目前研究过程中，绝大多数共沉淀法均采用普通滴定的方法，滴定速度控制在2～5mL/min，工作效率较低，制备时间长，且粉体均匀性较差，易产生团聚。
技术实现思路
为了克服上述技术缺陷，本专利技术提供了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，该方法可以提升粉体制备效率以及粉体的分散性能。为了达到上述技术效果，本专利技术提供了一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：A.配制氧化镥盐溶液：将氧化镥高纯粉体溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，然后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌得到硝酸镥溶液，然后标定镥离子的浓度；B.配制沉淀剂溶液：在碳酸氢铵溶液中添加硫酸铵，得到沉淀剂溶液；C.形成喷雾沉淀：使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，在硝酸镥溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5～1h，得到沉淀前驱体；D.沉淀过滤及离心洗涤：将步骤C中得到的沉淀前驱体进行过滤、洗涤并烘干；E.煅烧前驱体：将烘干后的前驱体进行筛分，然后煅烧1～2h，得到氧化镥纳米粉体。进一步的技术方案为，所述步骤(A)硝酸镥溶液中镥离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3，镥离子浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。更进一步的，所述镥离子浓度为0.2mol/L。进一步的技术方案为，所述步骤(B)中碳酸氢铵与步骤A中硝酸镥溶液中镥离子的摩尔比为10:1。进一步的技术方案为，所述步骤(B)中硫酸铵与所述镥离子的摩尔比为1:10。进一步的技术方案为，所述步骤(B)中碳酸氢铵的浓度为1.8～2.2mol/L。进一步的技术方案为，所述步骤C中喷雾沉淀过程中添加碳酸氢铵调节pH，保证反应过程中的pH值保持在7.8～8.0之间。进一步的技术方案为，所述步骤C中硝酸镥溶液以20～30mL/min的速度以喷雾的形式喷入步骤B得到的沉淀剂溶液中。更进一步的，所述步骤C中硝酸镥溶液以25mL/min的速度以喷雾的形式喷入步骤B得到的沉淀剂溶液中。进一步的技术方案为，所述步骤D中洗涤分别用去离子水和电子级无水乙醇洗涤三遍，然后置于远红外烘箱中烘干。进一步的技术方案为，所述步骤E中筛分为在150～250目的筛子中进行筛分。更进一步的，所述步骤E中筛分为在200目的筛子中进行筛分。进一步的技术方案为，所述步骤E中煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为1～3小时。本专利技术具有如下有益效果：本专利技术采用反滴法进行共沉淀，滴定速度比现有的滴定速度提高了10倍滴入沉淀剂中，提升了粉体的制备效率，以喷雾的形式滴定，提升了粉体的分散性，在同样的时间内，本专利技术的方法可以制备出之前产量的10倍，并提升了粉体的质量。附图说明图1为镥离子浓度为0.2mol/L，添加10at％硫酸铵，喷雾速度为25mL/min的前驱体在600℃，800℃，1000℃和1200℃的条件下煅烧2h的氧化镥纳米粉体的XRD图谱；图2为镥离子浓度为0.2mol/L，添加10at％硫酸铵，喷雾速度为25mL/min的前驱体在1000℃下煅烧2h的氧化镥纳米粉体的扫描电镜照片；图3为镥离子浓度为0.2mol/L，添加0at％硫酸铵，喷雾速度为25mL/min的前驱体在1000℃下煅烧2h的氧化镥纳米粉体的扫描电镜照片；图4镥离子浓度为0.2mol/L，添加10at％硫酸铵，喷雾速度为40mL/min的氧化镥前驱体的扫描电镜照片。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1A.配制氧化镥盐溶液将氧化镥高纯粉体溶解于少量的去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌，得到硝酸镥溶液，其中镥离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法准确标定镥离子的浓度，得到阳离子盐溶液，所述的阳离子盐溶液中的阳离子浓度为0.2mol/L；B.配制沉淀剂溶液用碳酸氢铵配制2.0mol/L碳酸氢铵溶液，按照金属离子10％的摩尔百分比添加硫酸铵，得到所述的沉淀剂溶液，所述的碳酸氢铵与硝酸镥溶液中镥离子的物质的量的物质的量之比为10:1；C.形成喷雾沉淀使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以速率为25mL/min的喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，所述的喷雾沉淀过程中添加碳酸氢铵调节pH，保证反应过程中的pH值保持在7.8～8.0之间；在阳离子盐溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5h，得到一种沉淀前驱体；D.沉淀过滤及离心洗涤将步骤C中得到的前驱体进行离心洗涤，分别用去离子水和电子级无水乙醇洗涤三遍，后置于远红外烘箱中烘干；E.煅烧前驱体步骤D中烘干后的前驱体在200目的筛子中进行筛分，得到的沉淀前驱体在600℃，800℃，900℃，1000℃和1200℃的温度下煅烧2h，获得所述的氧化镥的纳米粉体。实施例2实施例2与实施例1相比，除了不添加硫酸铵，其他步骤均相同，得到的前驱体经煅烧后，颗粒积聚于一团，分散性极差。实施例3实施例3与实施例1相比，除了喷雾的滴加速度为40mL/min，其他步骤均相同，得到的前驱体团聚较严重，分散性差，不能制备出氧化镥透明陶瓷。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：A.配制氧化镥盐溶液：将氧化镥高纯粉体溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，然后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌得到硝酸镥溶液，然后标定镥离子的浓度；B.配制沉淀剂溶液：在碳酸氢铵溶液中添加硫酸铵，得到沉淀剂溶液；C.形成喷雾沉淀：使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，在硝酸镥溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5～1h，得到沉淀前驱体；D.沉淀过滤及离心洗涤：将步骤C中得到的沉淀前驱体进行过滤、洗涤并烘干；E.煅烧前驱体：将烘干后的前驱体进行筛分，然后煅烧1～2h，得到氧化镥纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：A.配制氧化镥盐溶液：将氧化镥高纯粉体溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，然后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌得到硝酸镥溶液，然后标定镥离子的浓度；B.配制沉淀剂溶液：在碳酸氢铵溶液中添加硫酸铵，得到沉淀剂溶液；C.形成喷雾沉淀：使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，在硝酸镥溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5～1h，得到沉淀前驱体；D.沉淀过滤及离心洗涤：将步骤C中得到的沉淀前驱体进行过滤、洗涤并烘干；E.煅烧前驱体：将烘干后的前驱体进行筛分，然后煅烧1～2h，得到氧化镥纳米粉体。2.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤A中硝酸镥溶液中镥离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3，所述镥离子浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。3.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤B中碳酸氢铵与所述步骤A中硝酸镥溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：敬畏，董琳琳，李芳，马明振，胥涛，余盛全，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院化工材料研究所，四川省新材料研究中心，
类型：发明
国别省市：四川,51