一种微米级氧化铈粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种微米级氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：将含铈化合物加入到酸性溶液中制备铈盐溶液；将铈盐溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分搅拌后加入表面活性剂，搅拌混合均匀后用氨水调节pH至8‑10；将上述溶液加入水热釜中进行水热反应6‑10h，产生沉淀物后过滤、干燥、焙烧得到产品。本发明专利技术以乙二醇和水的混合液为溶剂，发展了一种简单、低成本制备氧化铈粉体的多元醇方法；本发明专利技术通过加入表面活性剂(CTAB/CTAC)，阻止颗粒之间的团聚，并进行修饰与形貌的控制；本发明专利技术制备的氧化铈粉体颗粒分布均匀、尺寸可控，其尺寸可以控制在0.1‑25μm范围内，适合进行规模化生产。

Preparation of Micron CeO Powder

The invention discloses a preparation method of micron-sized cerium oxide powder, which comprises the following steps: adding cerium compounds into acidic solution to prepare cerium salt solution; adding cerium salt solution into mixed solution of ethylene glycol and water, adding surfactant after full stirring, adjusting pH to 8_10 with ammonia water after even stirring; The above solution was added to the hydrothermal kettle for hydrothermal reaction for 6 to 10 hours, and the precipitate was filtered, dried and roasted to obtain the product. The invention develops a simple and low-cost polyol method for preparing cerium oxide powder by using a mixture of ethylene glycol and water as solvent; by adding surfactant (CTAB/CTAC), the agglomeration between particles is prevented, and the modification and morphology are controlled; the cerium oxide powder prepared by the invention has uniform distribution and size. The size can be controlled in the range of 0.1 25 micron, which is suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种微米级氧化铈粉体的制备方法
本专利技术涉及稀土氧化物的制备领域，特别是涉及一种微米级氧化铈粉体的制备方法。
技术介绍
氧化铈是一种廉价、用途极广的轻稀土氧化物，已被用于催化剂、化学机械抛光、电化学、钢铁工业等领域。作为催化剂，氧化铈已广泛用于汽车尾气净化催化剂中；以氧化铈作为抛光颗粒的抛光液广泛应用于各种精密玻璃抛光、半导体基板抛光、单晶硅片抛光和集成电路中间介质层抛光；在电化学中，利用氧化铈基复合氧化物作电解质，在中温时就能有足够高的阳离子电流密度；在钢铁工业中，氧化铈可作为微量添加剂用于钢、铸铁、钦、铝、镍、钨、钥等材料中，从而改善合金的热稳定性和耐腐蚀性等。氧化铈的性能不仅与其本身的物理化学性质有关，还与它们的平均粒径、分散情况以及颗粒大小等有着密切的关系。因此，选用合适的方法制备出具有一定形貌、尺寸可控的氧化铈是很有必要的。专利技术专利CN1699282提出了单分散球形氧化铈的制备方法，所得氧化铈粒径较为单一(300nm左右)，制备工艺比较复杂；中国专利CN101898787A公开了一种用氯化铈液为原料合成亚微米氧化铈的方法，该方法以氯化铈液为铈源，碳酸氢铵为沉淀剂，加入少量表面活性剂做分散剂，采用液相沉淀法合成了D50在0.1-0.2μm之间的亚微米氧化铈，制备的氧化铈尺寸比较单一，无法根据需要进行尺寸的调控。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的问题，本专利技术的目的是提供一种尺寸可控、颗粒均匀的氧化铈粉体的制备方法。为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：一种微米级氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：(1)将含铈化合物加入到酸性溶液中制备铈盐溶液；(2)将铈盐溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分搅拌后加入表面活性剂，搅拌混合均匀；(3)将步骤(2)的溶液用氨水调节pH至8-10；(4)将步骤(3)的溶液加入水热釜中进行水热反应6-10h，产生沉淀物；(5)过滤、干燥、焙烧得到产品；其中，步骤(1)中所述含铈化合物为氧化铈、碳酸铈中的至少一种；步骤(2)中所述乙二醇和水的体积混合比例为10:(1-3)；步骤(2)中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种。进一步地，步骤(1)中所述酸性溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，其浓度为0.6-2.0mol/L。进一步地，步骤(1)中所述铈盐溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。进一步地，步骤(2)体系中各成分的最终浓度为：表面活性剂：0.05-0.2mol/L，铈盐：0.1-0.5mol/L。进一步地，步骤(3)中所述氨水的含氨质量浓度为20-28％。进一步地，步骤(4)中所述水热反应的温度为100-140℃。进一步地，步骤(5)中所述干燥的温度为120-160℃，所述干燥的时间为4-8h，所述焙烧的温度为320-450℃，所述焙烧的时间为4-8h。更进一步地，一种微米级氧化铈粉体的制备方法，包括以下步骤：将氧化铈加入到0.6mol/L的盐酸中制备浓度为0.5mol/L的氯化铈盐溶液；将铈盐溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为10:1)，充分搅拌后加入表面活性剂(CTAB)，搅拌混合均匀，最终体系中表面活性剂的浓度为0.05mol/L，铈盐浓度为0.1mol/L；用质量浓度为28％氨水调节溶液的pH至9；将上述溶液加到水热釜中，120℃下水热反应8h，体系中产生沉淀物，然后过滤，140℃下干燥8h；最后在450℃下焙烧4h得到氧化铈粉末。由于采用以上技术方案，本专利技术的有益效果包括：本专利技术以乙二醇和水的混合液为溶剂，发展了一种简单、低成本制备氧化铈粉体的多元醇方法；本专利技术使用的表面活性剂(CTAB/CTAC)，首先可以作为稳定剂，使反应体系分散均匀，阻止颗粒之间的团聚，另一方面可以对氧化铈的晶面进行修饰并进行形貌尺寸的控制，其不同的浓度可以控制不同晶面的生长速度，因此通过表面活性剂的量可以很好地控制氧化铈粉体的尺寸，其尺寸可以控制在0.1-25μm范围内；本专利技术制备的氧化铈粉体颗粒分布均匀、尺寸可控，适合进行规模化生产。具体实施方式下面结合实施例作进一步说明，但本专利技术不局限于这些实施例。实施例1将氧化铈加入到0.6mol/L的盐酸中制备浓度为0.5mol/L的氯化铈溶液；将氯化铈溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为10:1)，充分搅拌后加入表面活性剂CTAB，搅拌混合均匀，最终体系中表面活性剂的浓度为0.05mol/L，氯化铈浓度为0.1mol/L；用质量浓度为28％氨水调节溶液的pH至9；将上述溶液加到水热釜中，120℃下水热反应8h，体系中产生沉淀物，然后过滤，140℃下干燥8h；最后在450℃下焙烧4h得到氧化铈粉末。实施例2将氧化铈加入到1.0mol/L的硝酸溶液中制备浓度为0.8mol/L的硝酸铈溶液；将硝酸铈溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为10:2)，充分搅拌后加入表面活性剂CTAC，搅拌混合均匀，最终体系中表面活性剂的浓度为0.1mol/L，硝酸铈浓度为0.5mol/L；用质量浓度为20％氨水调节溶液的pH至8；将上述溶液加到水热釜中，100℃下水热反应6h，体系中产生沉淀物，然后过滤，160℃下干燥6h；最后在400℃下焙烧6h得到氧化铈粉末。实施例3将碳酸铈加入到1.5mol/L的硫酸溶液中制备浓度为1.0mol/L的硫酸铈溶液；将硫酸铈溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为10:3)，充分搅拌后加入表面活性剂CTAB，搅拌混合均匀，最终体系中表面活性剂的浓度为0.15mol/L，硫酸铈浓度为0.25mol/L；用质量浓度为25％氨水调节溶液的pH至10；将上述溶液加到水热釜中，140℃下水热反应10h，体系中产生沉淀物，然后过滤，130℃下干燥4h；最后在350℃下焙烧8h得到氧化铈粉末。实施例4将碳酸铈加入到2.0mol/L的硝酸溶液中制备浓度为1.5mol/L的硝酸铈溶液；将硝酸铈溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中(乙二醇和水的体积混合比为10:2)，充分搅拌后加入表面活性剂CTAC，搅拌混合均匀，最终体系中表面活性剂的浓度为0.2mol/L，硝酸铈浓度为0.4mol/L；用质量浓度为26％氨水调节溶液的pH至9；将上述溶液加到水热釜中，110℃下水热反应8h，体系中产生沉淀物，然后过滤，150℃下干燥7h；最后在320℃下焙烧7h得到氧化铈粉末。实施例5氧化铈的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于加入表面活性剂CTAB后体系中表面活性剂的浓度为0.1mol/L。实施例6氧化铈的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于加入表面活性剂CTAB后体系中表面活性剂的浓度为0.15mol/L。实施例7氧化铈的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于加入表面活性剂CTAB后体系中表面活性剂的浓度为0.2mol/L。对比例1氧化铈的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于制备过程中不加表面活性剂。对比例2氧化铈的制备方法与实施例1相同，其不同之处在于将铈盐溶液加入到乙二溶液中。下表(表1)为上述实施例与对比例的方法制备的氧化铈粉体的粒度数据表。表1实施例与对比例的方法制备的氧化铈粉体的粒度数据表实本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米级氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含铈化合物加入到酸性溶液中制备铈盐溶液；(2)将铈盐溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分搅拌后加入表面活性剂，搅拌混合均匀；(3)将步骤(2)的溶液用氨水调节pH至8‑10；(4)将步骤(3)的溶液加入水热釜中进行水热反应6‑10h，产生沉淀物；(5)过滤、干燥、焙烧得到产品；其中，步骤(1)中所述含铈化合物为氧化铈、碳酸铈中的至少一种；步骤(2)中所述乙二醇和水的体积混合比为10:(1‑3)；步骤(2)中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种微米级氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将含铈化合物加入到酸性溶液中制备铈盐溶液；(2)将铈盐溶液加入到乙二醇和水的混合溶液中，充分搅拌后加入表面活性剂，搅拌混合均匀；(3)将步骤(2)的溶液用氨水调节pH至8-10；(4)将步骤(3)的溶液加入水热釜中进行水热反应6-10h，产生沉淀物；(5)过滤、干燥、焙烧得到产品；其中，步骤(1)中所述含铈化合物为氧化铈、碳酸铈中的至少一种；步骤(2)中所述乙二醇和水的体积混合比为10:(1-3)；步骤(2)中所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)中的一种。2.根据权利要求1所述的微米级氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸性溶液为盐酸、硝酸、硫酸中的一种，其浓度为0.6-2.0mol/L。3.根据权利要求1所述的微米级氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述铈盐溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。4.根据权利要求1所述的微米级氧化铈粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)体系中各成分的最终浓度为：表面活性剂：0.05-0.2mol/L，铈...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯永可，杨宇轩，刘志芬，王赛，李霞，
申请(专利权)人：江苏国盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32