一种纳米氧化铈及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铈及其制备方法和应用
本专利技术涉及抛光材料
，具体涉及一种纳米氧化铈及其制备方法和应用。
技术介绍
集成电路是推动国民经济和社会信息化发展最主要的高新技术，所用半导体材料主要是硅材料。虽然有各种新型的半导体材料不断出现，但目前90％以上的半导体器件和电路仍是以硅单晶片作为衬底材料。高质量的抛光硅片是芯片制造和发展的最重要的基础功能材料，要求具有极小的表面粗糙度、极高的表面平整度和表面完整性。化学机械抛光(CMP)是获得纳米级超光滑且表面无损伤硅片的最后工序，成为半导体制造技术中硅片加工的至关重要的一步。因此，对研发一种适用于超精密光学器件和超大型集成电路芯片的抛光用材料提出了迫切要求。目前，现有技术中应用于抛光的商品磨粒大多为无机磨粒，如氧化铝、氧化硅、氧化钛、金刚石氮化硅、碳化硅，但现有的无机磨粒的抛光性能往往不能满足实际需要，如氧化铝硬度大、抛光速度快，但划痕多。另外，市售商品氧化铈抛光粉，往往粒子较大，大多在微米或亚微米级，存在分散稳定性差等问题，导致抛光划痕。这些都局限了抛光后试件表面质量的提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种纳米氧化铈及其制备方法和应用，本专利技术提供的纳米氧化铈杂质含量低、粒径小、抛光效率高且稳定。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子<0.1％；过氧化物0.001～0.1％；所述纳米氧化铈的平均粒径<200nm；所述金属阳离子的半径>87pm。优选地，所述氧化铈的晶格中填充有所述金属阳离子；所述氧化铈的表面负载有所述过氧化物。优选地，所述金属阳离子为Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Nd2+、Fe3+和Zn2+中的一种。优选地，所述纳米氧化铈的晶格中含有氧离子空穴缺陷。本专利技术提供了上述技术方案所述纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：将铈盐、去离子水、金属盐和过氧化物混合，得到第一悬浮液；将所述第一悬浮液进行水热合成反应，得到第二悬浮液；将所述第二悬浮液进行固液分离，得到氧化铈晶体；将所述氧化铈晶体依次进行活化和砂磨，得到纳米氧化铈。优选地，所述铈盐包括硝酸铈、硝酸铈铵、碳酸铈和碳酸铈铵中的一种。优选地，所述金属盐中金属阳离子包括Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Nd2+、Fe3+和Zn2+中的一种，阴离子包括NO3-、SO42-、PO43-、C2O42-或卤素阴离子中的一种。优选地，所述第一悬浮液的制备方法包括以下步骤：将铈盐和去离子水混合，调节pH值至1～4，将所得酸性体系与金属盐混合，调节pH值至10～12，将所得碱性体系与过氧化物混合，得到第一悬浮液。优选地，所述化学反应的温度>90℃，时间为24～36h。优选地，所述活化的温度>600℃，时间为1.5～2.5h。本专利技术提供了上述技术方案所述纳米氧化铈或上述技术方案所述制备方法制备得到的纳米氧化铈作为抛光材料的应用。本专利技术提供了一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子<0.1％；过氧化物0.001～0.1％；所述纳米氧化铈的平均粒径<200nm；所述金属阳离子的半径>87pm。本专利技术在所述纳米氧化铈中引入离子半径大于87pm的金属阳离子，使所述氧化铈晶格扩张，从而稳定氧化铈的结构，降低纳米氧化铈颗粒硬度、减少划伤。本专利技术在所述氧化铈的表面负载过氧化物，所述过氧化物作为表面活性成分，能够提高所述纳米氧化铈的抛光效率。本专利技术提供的纳米氧化铈的氧化铈含量高，在氧化铈中引入金属阳离子和过氧化物活性组分，同时通过控制纳米氧化铈的粒度小于200nm，作为抛光材料抛光效率高、抛光效率稳定，表面缺陷低，抛光无划痕。本专利技术提供了所述纳米氧化铈的制备方法，本专利技术提供的制备方法操作简单，适宜规模化生产。附图说明图1为实施例1～5制备的纳米氧化铈粒径分布图。具体实施方式本专利技术提供了一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子<0.1％；过氧化物0.001～0.1％；所述纳米氧化铈的平均粒径<200nm；所述金属阳离子的半径>87pm。在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。在本专利技术中，所述氧化铈的晶格中优选含有氧离子空穴缺陷，所述氧化铈的晶格中填充有所述金属阳离子；所述氧化铈的表面负载有所述过氧化物。在本专利技术中，所述金属阳离子优选为Y3+、La3+、Pr3+、Fe3+或Zn2+。在本专利技术中，在所述纳米氧化铈中引入金属阳离子，使所述氧化铈晶格扩张，从而稳定氧化铈的结构，降低纳米氧化铈颗粒硬度、减少划伤。本专利技术对于所述过氧化物的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过氧化物即可，优选过硫酸盐、过碳酸盐、过硼酸盐或过氧化氢中的一种，更优选为过氧化氢。在本专利技术中，在所述氧化铈的表面负载过氧化物，所述过氧化物作为表面活性成分，提高所述纳米氧化铈的抛光效率。在本专利技术中，所述纳米氧化铈的平均粒径优选为70～110nm。在本专利技术中，通过控制所述纳米氧化铈的平均粒径，有利于提高纳米氧化铈的抛光率和抛光稳定性。本专利技术提供了上述技术方案所述纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：将铈盐、去离子水、金属盐和过氧化物混合，得到第一悬浮液；将所述第一悬浮液进行水热合成反应，得到第二悬浮液；将所述第二悬浮液进行固液分离，得到氧化铈晶体；将所述氧化铈晶体依次进行活化和砂磨，得到纳米氧化铈。本专利技术将铈盐、去离子水、金属盐和过氧化物混合，得到第一悬浮液。在本专利技术中，所述铈盐、去离子水、金属盐和过氧化物混合优选是将铈盐和去离子水混合，调节pH值至1～4，将所得酸性体系与金属盐混合，调节pH值至10～12，将所得碱性体系与过氧化物混合。本专利技术对于所述混合的方式没有特殊的限定，能够将各原料混合均匀即可。在本专利技术中，调节pH值所采用的pH值调节剂优选为硝酸、氨水、四甲基氢氧化铵或甲基胺。本专利技术对于所述pH值调节剂的添加量没有特殊的限定，能够使体系的pH值满足上述要求即可。在本专利技术中，所述铈盐优选为硝酸铈、硝酸铈铵、碳酸铈和碳酸铈铵中的一种，所述铈盐的纯度优选为99.9wt％以上。在本专利技术中，所述金属盐中金属阳离子优选为Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Nd2+、Fe3+和Zn2+中的一种，阴离子优选为NO3-、SO42-、PO43-、C2O42-或卤素阴离子中的一种，所述卤素阴离子优选为Cl-、Br-、I-。在本专利技术中，所述过氧化物优选为过硫酸盐、过碳酸盐、过硼酸盐或过氧化氢中的一种，更优选为过氧化氢。得到第一悬浮液后，本专利技术将所述第一悬浮液进行水热合成反应。在本专利技术中，所述水热合成反应的温度优选为90℃以上，反应时间优选为24～36h。在本专利技术中，在90℃以上进行水热合成反应，有利于氧化铈晶体生长；反应时间控制在24～36h范围内，有利于完成氧化铈晶体的成核与长晶。得到第二悬浮液后，本专利技术将所述第二悬浮液进行固液分离，得到氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铈，由包括以下质量百分数的组分组成：氧化铈>99.9％；金属阳离子<0.1％；过氧化物0.001～0.1％；所述金属阳离子的半径>87pm；所述纳米氧化铈的平均粒径<200nm。2.根据权利要求1所述的纳米氧化铈，其特征在于，所述氧化铈的晶格中含有氧离子空穴缺陷，所述氧化铈的晶格中填充有所述金属阳离子；所述氧化铈的表面负载有所述过氧化物。3.根据权利要求1或2所述的纳米氧化铈，其特征在于，所述金属阳离子为Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Nd2+、Fe3+和Zn2+中的一种。4.权利要求1～3任一项所述的纳米氧化铈的制备方法，包括以下步骤：将铈盐、去离子水、金属盐和过氧化物混合，得到第一悬浮液；将所述第一悬浮液进行水热合成，得到第二悬浮液；将所述第二悬浮液进行固液分离，得到氧化铈晶体；将所述氧化铈晶体依次进行活化和砂磨，得到纳米氧化铈。5.根据权利要求4所述的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙韬，
申请(专利权)人：珠海琴晟新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44