一种大比表面积花形氧化钕的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种大比表面积花形氧化钕的制备方法，其方法包括：取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04～0.06倍钕盐溶液重量的二甘醇、0.15～0.2倍0.8～1.1mol/L次氯酸钠、0.08～0.15倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应20～30分钟；向上述混合液中加2～3倍2～3mol/L草酸于100～200℃下搅拌反应60～120分钟；反应结束后静置陈化30～50h；用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；将固体草酸钕煅烧，温度为700～850℃、3～4小时得到花形氧化钕。所制备的氧化钕为花形，其花瓣为棒状长为1～6μm，直径为100～300nm。氧化钕纯度高，钕回收率高，操作简单，生产时间短，成本低。

A method for preparing flower-shaped neodymium oxide with large specific surface area

The invention discloses a method for preparing flower-shaped neodymium oxide with large specific surface area. The method comprises: extracting and separating neodymium salt solution obtained by rare earth extraction and putting it into a sedimentation tank, adding diethylene glycol of 0.04-0.06 times the weight of neodymium salt solution, 0.15-0.2 times 0.8-1.1 mol/L sodium hypochlorite, 0.08-0.15 times the liver of pyromellitic acid and 10 times the deionization. Water, stirring reaction for 20-30 minutes; adding 2-3 times 2-3 mol/L oxalic acid to the above mixed solution for 60-120 minutes, stirring reaction for 30-50 hours after the reaction is over; washing and precipitating with pure water, filtering and drying, to obtain solid neodymium oxalate; calcining solid neodymium oxalate at 700-850 C for 3-4 hours Neodymium oxide. The prepared neodymium oxide is flower-shaped, and its petals are rod-shaped with a length of 1-6 um and a diameter of 100-300 nm. Neodymium oxide has high purity, high recovery rate, simple operation, short production time and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种大比表面积花形氧化钕的制备方法
本专利技术涉及稀土金属钕氧化物的制备工艺，尤其是一种大比表面积花形氧化钕的制备方法。
技术介绍
氧化钕的用途十分广泛，可制造磁性材料、稀土陶瓷、激光晶体、发光材料、超导材料、催化材料等稀土功能材料。在合金中添加少量的氧化钕，就可以达到提高合金的耐高温性、耐腐蚀性、力学性能等作用，多用作航空航天材料。掺氧化钕的钇钕石榴石广泛用于薄型材料的焊接和切削；还用作代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。氧化钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂。随着氧化钕应用的不断增多和扩展，对不同用途所需氧化钕的对比表面积、形貌、粒度等性质指标提出了更高的要求，其物理性能严重影响着材料的性能。目前，大比表面氧化钕具有良好的市场前景，因为大比表面氧化钕在制备金属钕、玻璃、陶瓷等材料是都可提高反应速率和产品质量。具有大比表面积且具有不同形貌的氧化钕的需求也越来越多，实验表明不同形貌的氧化钕对制造不同产品有这非常大的影响，因此对氧化钕的形貌也提出了更高的要求，此类研究也日益增多。中国专利（CN201610117017.4）一种制备大比表面积氧化钕的方法使用草沉法制备大比表面积的氧化钕，但未对其形貌进行研究。中国专利（CN200810040042.2）一种树枝状碱式碳酸钕纳米材料，通过调控温度、剂量、时间制备了树枝状的氧化钕。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种大比表面积花形氧化钕的制备方法，所制备的氧化钕为花形，其花瓣为棒状长为1～6μm，直径为100～300nm。氧化钕纯度高，钕回收率高，操作简单，生产时间短，成本低。本专利技术的技术方案如下：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04～0.06倍钕盐溶液重量的二甘醇、0.15～0.2倍0.8～1.1mol/L次氯酸钠、0.08～0.15倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应20～30分钟；（2）向上述混合液中加2～3倍草酸于100～200℃下搅拌反应60～120分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化30～50h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为700～850℃、3～4小时得到花瓣为棒状长为1～6μm，直径为100～300nm的花形氧化钕。作为本专利技术的进一步说明，大比表面积花形氧化钕，它的氧化钕含量为96.98wt％～100wt％。作为本专利技术的进一步说明，所述钕盐溶液为氯化钕、硫酸钕、硝酸钕中的一种。作为本专利技术的进一步说明，钕盐溶液其浓度为1.5～2.0mol/L。作为本专利技术的进一步说明，所述陈化的时间为35～45h。作为本专利技术的进一步说明，所述草酸浓度为2～3mol/L。作为本专利技术的进一步说明，所述煅烧其温度为750～800℃。作为本专利技术的进一步说明，所述煅烧其时间为3.5～4h。加入高浓度的次氯酸根时，次氯酸根有很强的氧化性，还可以促进钕盐生成氧化钕，次氯酸根会与111晶面产生强烈的静电吸附，严重抑制111晶面方向晶核的生成和长大，导致晶体中心的凹陷；加入均苯四甲酸肝，由于本身的结构，且均苯四甲酸肝分子也会吸附在氧化钕晶体侧面对氧化钕晶粒起到多链状生长的指示作用，二甘醇进行分散和螯合，因此三者协同作用使得氧化钕在多方向上生长生成花形。反应温度100～200℃、沉淀剂的浓度为生成大粒径花性氧化钕的最佳参数；此陈化时间，有利于花形结构的完全成和均匀；700～850℃、3～4小时得到花形氧化钕。过低温度时氧化钕前驱物未分解完全，过高温度会氧化钕易结聚。具体实施方式实施例1：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.05倍1.9mol/L硫酸钕溶液重量的二甘醇、0.15倍1.0mol/L次氯酸钠、0.12倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应28分钟；（2）向上述混合液中加2.5倍2.4mol/L草酸于180℃下搅拌反应90分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化35h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为750℃、3.5小时得到花形氧化钕。此实施例的大比表面积花形氧化钕花瓣为棒状长为1～4μm，直径为150～300nm，氧化钕含量为98.51wt％。实施例2：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04倍2.0mol/L硝酸钕溶液重量的二甘醇、0.2倍0.9mol/L次氯酸钠、0.08倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应25分钟；（2）向上述混合液中加2倍2.8mol/L草酸于100℃下搅拌反应110分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化40h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为800℃、3小时得到花形氧化钕。此实施例的大比表面积花形氧化钕花瓣为棒状长为3～5μm，直径为200～300nm，氧化钕含量为99.21wt％。实施例3：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.06倍1.mol/L氯化钕溶液重量的二甘醇、0.17倍0.8mol/L次氯酸钠、0.1倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应23分钟；（2）向上述混合液中加2.5倍2.2mol/L草酸于150℃下搅拌反应80分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化45h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为700℃、4小时得到花形氧化钕。此实施例的大比表面积花形氧化钕花瓣为棒状长为2～6μm，直径为100～250nm，氧化钕含量为97.42wt％。实施例4：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04倍1.5mol/L氯化钕溶液重量的二甘醇、0.16倍1.1mol/L次氯酸钠、0.15倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应30分钟；（2）向上述混合液中加2倍3mol/L草酸于200℃下搅拌反应60分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化50h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为850℃、4小时得到花形氧化钕。此实施例的大比表面积花形氧化钕花瓣为棒状长为4～6μm，直径为100～300nm，氧化钕含量为98.12wt％。实施例5：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.05倍1.8mol/L硫酸钕溶液重量的二甘醇、0.18倍1.0mol/L次氯酸钠、0.13倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应20分钟；（2）向上述混合液中加3倍2.5mol/L草酸于120℃下搅拌反应120分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化30h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为780℃、3.5小时得到花形氧化钕。此实施例的大比表面积花形氧化钕花瓣为棒状长为1～5μm，直径为100～200nm，氧化钕含量为97.53wt％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大比表面积花形氧化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04～0.06倍钕盐溶液重量的二甘醇、0.15～0.2倍0.8～1.1mol/L次氯酸钠、0.08～0.15倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应20～30分钟；（2）向上述混合液中加2～3倍草酸于100～200℃下搅 拌反应60～120分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化30～50h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为700～850℃、3～4小时得到花瓣为棒状长为1～6μm，直径为100～300nm的花形氧化钕。

【技术特征摘要】
1.一种大比表面积花形氧化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取稀土萃取分离得到的钕盐溶液置于沉淀槽中，加入0.04～0.06倍钕盐溶液重量的二甘醇、0.15～0.2倍0.8～1.1mol/L次氯酸钠、0.08～0.15倍均苯四甲酸肝和10倍去离子水，搅拌反应20～30分钟；（2）向上述混合液中加2～3倍草酸于100～200℃下搅拌反应60～120分钟；（3）陈化：反应结束后静置陈化30～50h；（4）纯化：用纯水洗涤沉淀，过滤，干燥，得固体草酸钕；（5）煅烧：将固体草酸钕煅烧，温度为700～850℃、3～4小时得到花瓣为棒状长为1～6μm，直径为100～300nm的花形氧化钕。2.根据权利要求1所述的一种大比表面积花形氧化钕的制备方法，其特征在于：大比表面积花形氧化钕，它...

【专利技术属性】
技术研发人员：王颖皓，
申请(专利权)人：王颖皓，
类型：发明
国别省市：广西,45