一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及精细化学品生产技术领域，具体公开了一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法，在丙二醇甲醚乙酸酯生产设备中增设了侧线采出冷却器、脱色釜、压滤泵和过滤装置，侧线采出冷却器的输入端与减压精馏塔的中部连通，侧线采出冷却器的输出端与脱色釜连通，脱色釜的底部与所述压滤泵连通，压滤泵的出口与过滤设备连通。本发明专利技术在丙二醇甲醚乙酸酯生产系统增加了侧线采出冷却器，将相对于丙二醇甲醚乙酸酯沸点更高的成分丙二醇二乙酸酯作为重组分在减压精馏的过程中被侧线采出，经过反应得到合格的丙二醇二乙酸酯，合理地利用了丙二醇甲醚乙酸酯生产过程中产生的废液，减少了重组分的排放，同时还提高了丙二醇甲醚乙酸酯产品的含量。

Production equipment and method of propylene glycol two acetate

The invention relates to the technical field of fine chemicals production, and specifically discloses a production device and method of propylene glycol diacetate. In the production equipment of propylene glycol methyl ether acetate, side line extraction cooler, decolorizing kettle, pressure filter pump and filter device are added, and the input end of side line extraction cooler is connected with the middle part of vacuum distillation tower. The output end of the side line extraction cooler is connected with the decolorization kettle, the bottom of the decolorization kettle is connected with the pressure filter pump, and the outlet of the pressure filter pump is connected with the filter equipment. The side line extraction cooler is added to the propylene glycol methyl ether acetate production system. The propylene glycol diacetate, which has a higher boiling point than propylene glycol methyl ether acetate, is extracted as a component in the vacuum distillation process. The qualified propylene glycol diacetate is obtained by reaction, and propylene glycol is rationally utilized. The waste liquor produced in the production of methyl ether acetate reduces the emission of the recombinant components and increases the content of propylene glycol methyl ether acetate products.

【技术实现步骤摘要】
一种丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法
本专利技术属于精细化学品生产
，具体是一种采用丙二醇甲醚乙酸酯生产装置副产丙二醇二乙酸酯的生产装置和方法。
技术介绍
丙二醇甲醚乙酸酯是性能优良的低毒高级工业溶剂，对极性和非极性的物质均有很强的溶解能力，适用于高档涂料、油墨各种聚合物的溶剂，包括氨基甲基酸酯、乙烯基、聚酯、纤维素乙酸酯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂及硝化纤维素等。其中，丙二醇甲醚丙酸酯是涂料、油墨中最好的溶剂，适用于不饱和聚酯、聚氨酯类树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂等。按照传统的丙二醇甲醚乙酸酯产品生产工艺，主要是以原料丙二醇甲醚和乙酸在酸性催化剂作用下合成丙二醇甲醚乙酸酯的混合物，再经过预处理脱除没有参与反应的丙二醇甲醚和乙酸，最后将粗产品进入到成品精馏塔中进行脱色和提纯，所得产品丙二醇甲醚乙酸酯的产品质量含量为99.5％以上，基本符合HG/T3940-2007标准要求。但是随着市场竞争越来越激烈，对产品的纯度要求也越来越高，在不增加物耗和能耗的前提下，提高产品纯度将是所有生产厂家不断的追求。而通过对成品的杂质做定性分析得知，影响产品纯度的主要原因为重组分含量，通过色谱分析可知杂质的80％主要为丙二醇二乙酸酯，所以如果对重组分得到有效的控制，或者能够连续将重组分从系统中排出，则能很好的提高成品的纯度。由于丙二醇甲醚乙酸酯生产的前工序，即丙二醇甲醚生产过程中——醚化反应会副产少量的丙二醇，而这种杂质在丙二醇甲醚提纯过程中无法剔除，后续则随着成品进入酯化反应工序，与乙酸发生酯化反应，生成丙二醇二乙酸酯；另外在酯化反应过程中，正常反应生成的丙二醇甲醚乙酸酯在酸性催化剂作用和一定温度条件下，继续与过量的乙酸发生反应，生成丙二醇二乙酸酯。存在这两种副反应，导致丙二醇甲醚乙酸酯在生产过程中产生较多量的重组分(丙二醇二乙酸酯沸点为190.5℃，丙二醇甲醚乙酸酯的沸点为149℃)，重组分约占成品质量分数为0.5％，这无形增加了成品的物耗。采用目前的传统减压精馏流程，如附图1，需要的设备有：1-再沸器，2-成品减压精馏塔，3-重组分收集罐，4-塔顶冷凝器，5-回流罐，6-回流泵。采用附图1的传统减压精馏方式，成品经过流量计进入到成品精馏塔2的中部，塔系统通过真空泵进行减压，塔釜再沸器1通过蒸汽加热，粗成品进入塔中被加热，塔顶气相则被塔顶冷凝器4冷凝，冷凝液则进入到回流罐5中，通过回流泵6进行回流操作，控制回流比为1:1～1:0.5为宜，待成品取样合格，即质量含量达到99.5％以上时，采出成品。由于粗成品中有0.5％的重组分，则随着精馏的不断进行，重组分在塔釜累积，当塔釜液位较高时，则定期对塔釜液进行排放进入到塔釜液罐3中，待塔釜液冷却后，进行包装，送废液炉进行焚烧处理。经过以上分析可知，按照传统的精馏工艺，丙二醇甲醚乙酸酯的成品含量能够基本符合HG/T3940-2007的标准要求，即成品质量含量大于99.5％，但是在市场上不具备很强的竞争力。如果能够在增加很少设备投资的情况下，将重组分连续从系统中采出，这无形中能够减少产品杂质的含量，从而达到提高产品纯度的目的。另外由于重组分在成品中的质量占比为0.5％，按照5万吨/年的产量计，则废液量为250吨/年。所以有必要研究一种装置方法对重组分废液进行处理，一方面减少环保方面的处理费用，另外如果能变废为宝，则无形增加了产品的附加值。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用丙二醇甲醚乙酸酯生产装置副产丙二醇二乙酸酯的装置和方法，将丙二醇甲醚乙酸酯精馏过程中产生的重组分进行处理，从而获得纯度较高的丙二醇二乙酸酯，有效地处理了丙二醇甲醚乙酸酯生产过程中的重组分焦油，减少了废液的产生并降低了处理费用。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，包括再沸器、减压精馏塔、塔顶冷凝器、回流罐和回流泵，所述减压精馏塔上设有物料进口，所述减压精馏塔的底部与所述再沸器的底部连通，所述再沸器的顶部与所述减压精馏塔连通，所述减压精馏塔的塔顶与塔顶冷凝器连通，所述塔顶冷凝器的出料口与所述回流罐连通，所述回流泵的输入端与所述回流罐连通，所述回流泵的输出端与所述减压精馏塔的顶部连通；所述生产装置还包括侧线采出冷却器、脱色釜、压滤泵和过滤设备，所述侧线采出冷却器的输入端与所述减压精馏塔的中部连通，所述侧线采出冷却器的输出端与所述脱色釜连通，所述脱色釜的底部与所述压滤泵连通，所述压滤泵的出口与所述过滤设备连通。进一步地，所述侧线采出冷却器与所述脱色釜之间设有侧线采出流量计。优选地，所述减压精馏塔的底部连接有重组分收集罐。进一步地，所述回流泵与减压精馏塔连通的管道上还并联设有丙二醇甲醚乙酸酯排出管路，所述丙二醇甲醚乙酸酯排出管路上设有成品采出流量计。具体地，所述过滤设备与脱色釜的顶部通过回流管连通，所述过滤设备的底部设有丙二醇二乙酸酯排出管道。具体地，所述重组分收集罐的底部设有重组分排出管。本专利技术还提供了一种丙二醇二乙酸酯的生产方法，具体步骤如下：S1、将经过脱轻处理的丙二醇甲醚乙酸酯粗品从减压精馏塔的中部进入减压精馏塔进行减压精馏，丙二醇甲醚乙酸酯粗品由再沸器通过蒸汽加热，减压精馏塔内的气相进入塔顶，塔顶气相由冷凝器冷凝成冷凝液，冷凝液进入回流罐中，通过回流泵进行回流，反复循环；S2、对丙二醇甲醚乙酸酯成品取样采出进行色谱分析，待成品含量大于99.5％时，控制成品采出，以5万吨/年的产能为例(以下同)，则成品采出流量约为7.5m3/h；启动侧线采出冷却器，将减压精馏塔中产生的重组分进入侧线采出冷却器根据重组分总量在成品的占比为0.5％，即重组分侧线采出流量为小于0.0375m3/h为宜；S3、将冷却后的重组分进入脱色釜，当脱色釜内重组分占釜内容积的60％-70％时加入活性炭进行搅拌脱色；S4、将脱色后的脱色液进入压滤泵进行压滤；S5、将压滤后的重组分进入过滤装置进行过滤，不断循环，直到得到含量＞95％，色号小于10的丙二醇二乙酸酯。具体地，所述S1中塔顶压力小于5Kpa，回流比为1：1～1:0.5，减压精馏塔的塔釜液相温度为165～170℃。进一步地，所述S3中活性炭占脱色釜内重组分的质量比为1％～3％，搅拌时间为0.5～1h。进一步地，所述方法还包括当减压精馏塔中塔液位达80％时，将塔内的重组分排进重组分收集罐。本专利技术的有益效果是：本专利技术在丙二醇甲醚乙酸酯生产系统增加了侧线采出冷却器，在不影响丙二醇甲醚乙酸酯生产的情况下，将相对于丙二醇甲醚乙酸酯沸点更高的成分丙二醇二乙酸酯作为重组分在减压精馏的过程中被侧线采出，经过反应得到合格的丙二醇二乙酸酯，合理地利用了丙二醇甲醚乙酸酯生产过程中产生的废液，减少了重组分的排放，同时还提高了丙二醇甲醚乙酸酯产品的含量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。图1是
技术介绍
中传统的丙二醇甲醚乙酸酯的生产装置结构图；图2是本专利技术丙二醇二乙酸酯的生产装置结构图。图中：1-再沸器,2-减压精馏塔，3-重组分收集罐，4-塔顶冷凝器，5-回流罐，6-回本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，包括再沸器(1)、减压精馏塔(2)、塔顶冷凝器(4)、回流罐(5)和回流泵(6)，所述减压精馏塔(2)上设有物料进口，所述减压精馏塔(2)的底部与所述再沸器(1)的底部连通，所述再沸器(1)的顶部与所述减压精馏塔(2)连通，所述减压精馏塔(2)的塔顶与塔顶冷凝器(4)连通，所述塔顶冷凝器(4)的出料口与所述回流罐(5)连通，所述回流泵(6)的输入端与所述回流罐(5)连通，所述回流泵(6)的输出端与所述减压精馏塔(2)的顶部连通；其特征在于，所述生产装置还包括侧线采出冷却器(7)、脱色釜(8)、压滤泵(9)和过滤设备(10)，所述侧线采出冷却器(7)的输入端与所述减压精馏塔(2)的中部连通，所述侧线采出冷却器(7)的输出端与所述脱色釜(8)连通，所述脱色釜(8)的底部与所述压滤泵(9)连通，所述压滤泵(9)的出口与所述过滤设备(10)连通。

【技术特征摘要】
1.一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，包括再沸器(1)、减压精馏塔(2)、塔顶冷凝器(4)、回流罐(5)和回流泵(6)，所述减压精馏塔(2)上设有物料进口，所述减压精馏塔(2)的底部与所述再沸器(1)的底部连通，所述再沸器(1)的顶部与所述减压精馏塔(2)连通，所述减压精馏塔(2)的塔顶与塔顶冷凝器(4)连通，所述塔顶冷凝器(4)的出料口与所述回流罐(5)连通，所述回流泵(6)的输入端与所述回流罐(5)连通，所述回流泵(6)的输出端与所述减压精馏塔(2)的顶部连通；其特征在于，所述生产装置还包括侧线采出冷却器(7)、脱色釜(8)、压滤泵(9)和过滤设备(10)，所述侧线采出冷却器(7)的输入端与所述减压精馏塔(2)的中部连通，所述侧线采出冷却器(7)的输出端与所述脱色釜(8)连通，所述脱色釜(8)的底部与所述压滤泵(9)连通，所述压滤泵(9)的出口与所述过滤设备(10)连通。2.根据权利要求1所述的一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，其特征在于，所述侧线采出冷却器(7)与所述脱色釜(8)之间设有侧线采出流量计(11)。3.根据权利要求1所述的一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，其特征在于，所述减压精馏塔(2)的底部连接有重组分收集罐(3)。4.根据权利要求1所述的一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，其特征在于，所述回流泵(6)与减压精馏塔(2)连通的管道上还并联设有丙二醇甲醚乙酸酯排出管路(12)，所述丙二醇甲醚乙酸酯排出管路(12)上设有成品采出流量计(13)。5.根据权利要求1所述的一种丙二醇二乙酸酯的生产装置，其特征在于，所述过滤设备(10)与脱色釜(8)的顶部通过回流管连通，所述过滤设备...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹圣平，赵跃，陈电华，沈建高，马俊华，张晓，姜伟伟，
申请(专利权)人：南通百川新材料有限公司，江苏百川高科新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32