The invention discloses a method for the synthesis of 2,3,5 three methyl hydroquinone two ester using supergravity technology, including: (1) mixing acylated agent and acid catalyst into A solution; (2) oxoisophorone solution is B solution; (3) the reaction of A solution and B solution into the supergravity reactor is carried out. Through the use of supergravity technology, the mass transfer efficiency was enhanced to reduce the reaction temperature and reduce the production of the by-product 3,4,5 three methyl pyrocatechol, and finally the purpose of improving the purity of the product, 2,3,5, methyl hydroquinone two ester, was achieved.
【技术实现步骤摘要】
一种使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法
本专利技术涉及一种合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，尤其涉及一种在超重力条件下，在酸性催化剂的存在下，由氧代异佛尔酮与酸酐反应，制备2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法。
技术介绍
2,3,5-三甲基氢醌二酯是制备维生素E的重要中间体，其可与异植物醇通过缩合反应生成维生素E醋酸酯，也可水解后与异植物醇反应生成维生素E。目前合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法有很多，但均存在一定的缺陷。在DE2149159，US5955628，CN1420859A和EP0850912中公布了采用质子酸或路易斯酸为催化剂催化KIP与乙酸酐反应制备DA-TMHQ的方法。此类方法由于反应器的缺陷，催化剂消耗量大，温度偏高，副产物多同时伴有少量有害气体如二氧化硫产生。CN104387269A公布了一种2,3,5-三甲基氢醌二烷酸酯(TMHQ-DA)的制备方法，其制备方法为：在磁性固体酸催化剂存在下，通过2,6,6-三甲基环己-2-烯-1,4-二酮(KIP)与酰化剂重排反应而实现。该方法催化剂制备复杂，制作成本高，且易污染环境。CN10...
【技术保护点】
一种使用超重力技术合成2,3,5‑三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，包括：(1)将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液；(2)将氧代异佛尔酮液体作为B溶液；(3)将A溶液和B溶液通入超重力反应器中进行反应。
【技术特征摘要】
1.一种使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，包括：(1)将酰化剂和酸性催化剂混合配置成A溶液；(2)将氧代异佛尔酮液体作为B溶液；(3)将A溶液和B溶液通入超重力反应器中进行反应。2.如权利要求1所述的使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，所述的酸性催化剂为质子酸催化剂或路易斯酸催化剂的一种或多种；所述的酰化剂为羧酸酐或羧酸酰卤中的一种或多种。3.如权利要求2所述的使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，所述的酸性催化剂为HCl、H2SO4、H2SO4-SO3、FeCl3、ZnCl2的一种或多种；所述的酰化剂为乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐、异丁酸酐、环己酸酐、苯甲酸酐及所述酸酐相应的酰卤中的一种或多种。4.如权利要求1所述的使用超重力技术合成2,3,5-三甲基氢醌二酯的方法，其特征在于，酸性催化剂与氧代异佛尔酮摩尔比为1:10～200；氧代异佛尔酮与酰化剂的摩尔比为1:2.5～5；所述反应的反应温度为-10～60℃；所述超重力反应器的转速为400～2000r/min；作为优选，所述的酸性催化剂与氧代异佛尔酮摩尔比为1:20～50；氧代异佛尔酮与酰化剂的摩尔比为1:3～4；所述反应的反应温度为0～30℃；所述超重力反应器的转速为800～16...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋银江，张莉平，俞军江，曹凯祥，张浩，刘浩，段文杰，
申请(专利权)人：浙江新和成药业有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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