【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及酯化反应催化，特别涉及一种三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法。
技术介绍
1、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯是非常有用的化工产品，它们良好的透明度、抗冲击性、韧性、颜色持久性、抗紫外安定性和化学稳定性等使得其乳液共聚物成为主要的染料胶合剂广泛应用于各种涂料的制备以及合成纤维棉絮和一些非纺织物的粘结剂等。三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯(tmpta)是非常重要的丙烯酸多功能团酯类单体，它既可作为共聚单体合成特殊的丙烯酸树酯，又可以作为橡胶、塑料的交联剂。由于tmpta有双键含量高、固化速度快、粘度低、高沸点、低挥发性等特点而成为在辐射固化领域中用途最广、用量最大的多官能丙烯酸酯活性交联稀释剂。
2、工业上，合成三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯多采用直接酯化反应得到，使该法反应较顺利且速度快，多以有机或无机强酸为催化剂，工艺成熟，但强酸催化剂的去除，不仅会导致大量废水的排放，而且强酸催化剂也会导致多种副产物的产生。在车间tmp生产过程中，不可避免地会产生三羟轻/重组分副产物，目前企业对于副产物大都的解决办法都是直接以低价销售，附加值不高。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其创新点在于：包括下述步骤
3、s1：向反应釜中加入三羟甲基丙烷溶液和丙烯酸，并再向反应釜中加入共沸剂、阻聚剂和催化剂，与反应
4、s2：对反应釜内的混合溶液进行搅拌，使得混合溶液的各组分进行混合反应，在搅拌的同时，将反应釜升温至90-95 ℃；
5、s3：待反应釜内的反应开始回流后，对反应釜进行保温反应14 h；
6、s4：当反应釜内的反应出水接近理论值时，对反应釜内的反应液进行取样，根据反应液的酸度判断，直至酸度＜5%时，视为反应终点；
7、s5：在反应釜内的反应结束后，对反应釜内的反应液利用蒸馏水和稀碱液依次进行水洗和碱洗，直至反应釜内水相呈弱碱性；
8、s6：对洗涤后的反应液进行负压脱烷浓缩至反应液含量的30-40%，再进行脱水处理，脱水的温度控制在50-80 ℃，最终得到三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯成品。
9、进一步的，所述步骤s1中，共沸剂占溶液质量比25.5-26.5％。
10、进一步的，所述步骤s1中，共沸剂为环己烷或甲苯中的任意一种或是两种组合。
11、进一步的，所述步骤s1中，阻聚剂为对苯二酚和对羟基苯甲醚混合体系。
12、进一步的，所述步骤s4中，取样的频率为每1 h或2 h取样一次。
13、进一步的，所述步骤s4中，酸度的测定采用原子吸收分光光度计进行测定。
14、本专利技术的优点在于：本专利技术的合成方法，以车间原有生产过程中产生的三羟轻/重组分副产物为原料进行制备三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，不仅有效的处理车间三羟轻/重组分的副产物，提高其附加值并拓宽下游产品，提高了产品的利用率，并且所产得的丙烯酸酯的酯含量可以达到80%以上，锥板黏度可以达到70-110 mpa·s。
15、实施方式
16、下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
17、本专利技术的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法通过下述步骤得以实现：
18、实施例
19、s1：向反应釜中依次加入三羟甲基丙烷溶液817.0 g、丙烯酸953.60 g，并再向反应釜中加入共沸剂、阻聚剂和催化剂，与反应釜内的三羟甲基丙烷溶液以及丙烯酸形成混合溶液，三羟甲基丙烷溶液为车间酯化反应生产三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯过程中产生的三羟轻/重组分副产物，三羟轻/重组分副产物的质量比例为1:1。
20、s2：对反应釜内的混合溶液进行搅拌，使得混合溶液的各组分进行混合反应，在搅拌的同时，将反应釜升温至90℃。
21、s3：待反应釜内的反应开始回流后，对反应釜进行保温反应14 h，反应过程中不需要往反应釜里通空气。
22、s4：当反应釜内的反应出水接近理论值时，对反应釜内的反应液进行取样，反应终点的酸度为3.79。
23、s5：在反应釜内的反应结束后，对反应釜内的反应液利用蒸馏水和稀碱液依次进行水洗和碱洗，直至反应釜内水相呈弱碱性，具体的洗涤过程为：在60 ℃下水洗两次，40℃下碱洗两次，60 ℃下再水洗一次。
24、s6：对洗涤后的反应液进行负压脱烷浓缩至反应液含量的35.0%，再进行脱水处理，脱水的温度控制在58 ℃，最终得到三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯成品，酯含量达到80.6%以上，锥板黏度可以达到78 mpa·s。
25、实施例
26、s1：向反应釜中依次加入三羟甲基丙烷溶液817.0 g、丙烯酸953.60 g，并再向反应釜中加入共沸剂、阻聚剂和催化剂，与反应釜内的三羟甲基丙烷溶液以及丙烯酸形成混合溶液，三羟甲基丙烷溶液为车间酯化反应生产三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯过程中产生的三羟轻/重组分副产物，三羟轻/重组分副产物的质量比例为4:6。
27、s2：对反应釜内的混合溶液进行搅拌，使得混合溶液的各组分进行混合反应，在搅拌的同时，将反应釜升温至90℃。
28、s3：待反应釜内的反应开始回流后，对反应釜进行保温反应14 h，反应过程中不需要往反应釜里通空气。
29、s4：当反应釜内的反应出水接近理论值时，对反应釜内的反应液进行取样，反应终点的酸度为3.75。
30、s5：在反应釜内的反应结束后，对反应釜内的反应液利用蒸馏水和稀碱液依次进行水洗和碱洗，直至反应釜内水相呈弱碱性，具体的洗涤过程为：在60 ℃下水洗两次，40℃下碱洗两次，60 ℃下再水洗一次。
31、s6：对洗涤后的反应液进行负压脱烷浓缩至反应液含量的35.8%，再进行脱水处理，脱水的温度控制在58 ℃，最终得到三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯成品，酯含量达到81.4%以上，锥板黏度可以达到82 mpa·s。
32、实施例
33、s1：向反应釜中依次加入三羟甲基丙烷溶液817.0 g、丙烯酸953.60 g，并再向反应釜中加入共沸剂、阻聚剂和催化剂，与反应釜内的三羟甲基丙烷溶液以及丙烯酸形成混合溶液，三羟甲基丙烷溶液为车间酯化反应生产三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯过程中产生的三羟轻/重组分副产物，三羟轻/重组分副产物的质量比例为9:1。
34、s2：对反应釜内的混合溶液进行搅拌，使得混合溶液的各组分进行混合反应，在搅拌的同时，将反应釜升温至90℃。
35、s3：待反应釜内的反应开始回流后，对反应釜进行保温反本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：包括下述步骤
2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，共沸剂占溶液质量比25.5-26.5％。
3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，共沸剂为环己烷或甲苯中的任意一种或是两种组合。
4.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，阻聚剂为对苯二酚和对羟基苯甲醚混合体系。
5.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，取样的频率为每1 h或2 h取样一次。
6.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，酸度的测定采用原子吸收分光光度计进行测定。
【技术特征摘要】
1.一种三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：包括下述步骤
2.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，共沸剂占溶液质量比25.5-26.5％。
3.根据权利要求1所述的三羟甲基丙烷甲基丙烯酸酯的合成方法，其特征在于：所述步骤s1中，共沸剂为环己烷或甲苯中的任意一种或是两种组合。
4.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋国强，孙百亚，朱彬彬，周国君，刘丰震骏，陶植，陈赟，丁书平，
申请(专利权)人：南通百川新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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