基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，先通过旋涂方法在基片上初步制备得到二维聚苯乙烯胶体晶体膜，进一步使用提拉机将初步获得的二维胶体晶体膜通过空气‑液面自组装的方式进行二次自组装，经过后续处理，在基片上得到大面积有序排列的二维聚苯乙烯胶体晶体膜。本发明专利技术有效改善了旋涂过程中出现的缝隙过大和过多的问题，本发明专利技术过程简单，低成本，易获得大面积有序的二维胶体晶体膜。

【技术实现步骤摘要】
基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法
本专利技术涉及维胶体晶体膜的制备方法，具体涉及一种基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法。
技术介绍
二维有序胶体晶体膜由于其规则结构和胶体的小尺寸等特性而被广泛研究。胶体尺寸范围可以达到几十纳米到几百微米，由不同尺寸制备得到的二维有序胶体晶体膜在光子晶体、高密度磁性和光学数据记录材料、化学和生物传感器、太阳能电池薄膜、微透镜阵列、纳米光刻以及超疏水表面等领域都有重要的应用价值。目前制备二维有序胶体晶体膜的方法主要有旋涂法，电泳沉积法，浸渍法和气液自组装法。文献《Controllablefabricationof2Dcolloidal-crystalfilmswithpolystyrenenanospheresofvariousdiametersbyspin-coating》中通过研究旋涂速率和加速度对二维胶体晶体膜结构的影响，得到了一组合适的旋涂速率和加速度，能够实现通过旋涂得到的晶体膜为单层且较大面积。但受限于旋涂法的缺陷，通过旋涂得到的晶体膜容易形成较多裂缝，这些裂缝将将晶体膜分割成许多部分，破坏了晶体膜的致密性。
技术实现思路
专利技术目的：本专利技术提供一种基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，解决现有方法容易形成裂纹，破坏晶体膜致密性的问题。技术方案：本专利技术所述的基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)基片处理：将载破片在表面活性剂溶液浸泡后进行超声清洗，蒸馏水冲洗后依次置于丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗，最后置于紫外-臭氧清洗机进行亲水处理。(2)胶体微球乳液制备：通过无皂乳液聚合的方法制备得到胶体微球乳液，经过离心去除杂质后，将胶体微球分散在蒸馏水中，配制成胶体微球乳液；(3)二维胶体晶体膜粗制备，将步骤(2)制得的胶体微球乳液，缓慢滴在所述步骤(1)处理的的基片上，胶体微球乳液均匀散开后，在胶体微球乳液上滴加表面活性剂，均匀涂覆后通过旋涂方法旋涂，在烘箱中充分干燥后，在基片上得到二维胶体晶体膜；(4)二维胶体晶体膜和基片分离：使用提拉机将步骤(3)得到的附有二维胶体晶体膜的基片缓慢浸没在滴加了表面活性剂的蒸馏水中，直到二维胶体晶体膜从基片转移到蒸馏水液面；(5)新基片浸入：使用提拉机将步骤(4)浸没在水中的基片提取出来，并将新的基片浸入水中，期间保证转移到蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完好；(6)分离的二维胶体晶体膜巩固：使用向步骤(5)中蒸馏水中的二维胶体晶体膜周围滴加表面活性剂以巩固形成的二维胶体晶体膜；(7)二维胶体晶体膜二次重组：待蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完成自组装后将浸入到水中的新的基片提拉出水面，并将蒸馏水液面的二维胶体晶体膜转移到新基片上，即完成二维胶体晶体膜的二次重组；(8)有序排列的二维胶体晶体膜的制备：将步骤(7)制得的二维胶体晶体膜置于烘箱干燥，即得有序排列的二维胶体晶体膜。其中，所述步骤(1)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(6)中的表面活性剂为质量分数为2％的十二烷基硫酸钠溶液。所述步骤(1)的具体步骤为：将基片置于十二烷基硫酸钠溶液中静置5小时后超声10-30分钟，然后用蒸馏水冲洗，将冲洗后的载玻片置于丙酮溶液中，经依次置于丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗10-15分钟，基片干燥后置于紫外臭氧清洗机中进行15-20分钟的表面亲水处理。所述步骤(2)所述的胶体微球为聚苯乙烯微球，胶体微球乳液的质量分数为9％-10％。所述步骤(3)中胶体乳液的体积为0.12-0.14ml，注入的表面活性剂溶液体积为8-16μl，旋涂条件为400转/秒持续15秒，然后1000转/秒持续60秒，干燥温度为30-70℃，时间为30-60分钟。所述步骤(4)中基片以与水面的夹角为30度，速度大小为1-2mm/s浸入，滴加的表面活性剂溶液的体积为10μl。所述步骤(5)中新基片与水面的夹角为30度，速度大小为1-2mm/s浸入。所述步骤(6)注入的表面活性剂溶液的体积为16-32μl。所述步骤(7)中将新基片以与液面的夹角为30度，提拉速率为2mm/min-8mm/min。所述步骤(8)中干燥温度为70℃，时间为50min-60min。有益效果：本专利技术结合了改进的旋涂法和空气-液面自组装法，在基片上制得大面积有序排列的二维胶体晶体膜，有效避免了晶体膜裂纹产生。首先在旋涂过程中添加了适量的十二烷基硫酸钠溶液，提高了胶体颗粒的单分散性，保证了旋涂过程中形成二维结构的晶体膜，其次引入空气-液面自组装方法，改善了旋涂过程中出现的缝隙过大和过多的问题，并且实现了大面积的有序二维胶体晶体排列。本专利技术过程简单，低成本，易获得大面积有序的二维胶体晶体膜。附图说明图1是实施例1制备得到的聚苯乙烯胶体微球的透射电子显微镜照片；图2是实施例1中通过旋涂法初步制备得到的二维胶体晶体薄膜的扫描电子显微镜照片；图3是实施例1得到的有序排列的二维胶体晶体薄膜的扫描电子显微镜照片；图4是实施例2得到的有序排列的二维胶体晶体薄膜的扫描电子显微镜照片；图5是实施例3得到的有序排列的二维胶体晶体薄膜的扫描电子显微镜照片。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术做进一步说明。实施例1：基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，包括以下步骤：(1)基片处理：取大小为2.5*2.5cm的载玻片，置于十二烷基硫酸钠溶液中静置5小时，并超声振荡30分钟；然后用蒸馏水冲洗；将冲洗后的载玻片置于丙酮溶液中，经超声振荡10分钟后再置于乙醇中超声振荡10分钟，最后再置于蒸馏水中超声振荡10分钟；其中所述的超声振荡均在超声波清洗机中进行。将清洗完毕的载玻片干燥后置于紫外臭氧清洗机中做表面亲水处理，时长为20分钟。(2)胶体微球乳液制备：将苯乙烯和甲基丙烯酸分别按照9:1和9.6:0.4的质量比加入到装有分液漏斗和回流冷凝管的500ml的二口烧瓶中，充分分散后。向混合液中加入含有0.24g碳酸氢钠的80ml的水溶液，从室温加热到60℃，并保持转速为240转/秒，反应20分钟。将溶有0.08g过硫酸铵的20ml水溶液加入二口烧瓶中，并在80℃下搅拌反应10小时。最后得到粒径分别为210nm和375nm的聚苯乙烯胶体微球乳液，该聚苯乙烯胶体微球粒径的标准偏差小于2％；对制备得到的聚苯乙烯胶体微球乳液置于离心机中，在10000转/分的条件下离心20分钟，除去乳液中的絮状杂质；重复3遍，直至离心后呈现上层清液。最后将胶体微球分散在蒸馏水中，配置成质量分数为10％的聚苯乙烯胶体微球乳液；(3)将步骤(1)中处理过的载玻片置于匀胶机的片托中央，并向载玻片中央缓慢滴加0.14ml的胶体乳液，其中胶体的直径分别为210nm和375nm；待其均匀摊开并覆盖整个载玻片时，用微量注射器吸取质量分数为2％的十二烷基硫酸钠溶液，向载玻片正中央以一定倾角缓慢滴入16μl；然后用一次性移液管将上述混合液涂敷均匀，过程中应注意防止混合液流出载玻片。旋涂之前在基片上滴加表面活性剂改善了颗粒间的分散性，有利于排列形成较好的膜。通过旋涂方法在一定速率下进行旋涂，旋涂条件为：低速400转/分，持续15秒，高速：2000转/分，持续60秒。旋涂后将胶体薄膜样品用锡箔纸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)基片处理：将载破片在表面活性剂溶液浸泡后进行超声清洗，蒸馏水冲洗后依次置于丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗，最后置于紫外‑臭氧清洗机进行亲水处理。(2)胶体微球乳液制备：通过无皂乳液聚合的方法制备得到胶体微球乳液，经过离心去除杂质后，将胶体微球分散在蒸馏水中，配制成胶体微球乳液；(3)二维胶体晶体膜粗制备，将步骤(2)制得的胶体微球乳液，缓慢滴在所述步骤(1)处理的的基片上，胶体微球乳液均匀散开后，在胶体微球乳液上滴加表面活性剂，均匀涂覆后通过旋涂方法旋涂，在烘箱中充分干燥后，在基片上得到二维胶体晶体膜；(4)二维胶体晶体膜和基片分离：使用提拉机将步骤(3)得到的附有二维胶体晶体膜的基片缓慢浸没在滴加了表面活性剂的蒸馏水中，直到二维胶体晶体膜从基片转移到蒸馏水液面；(5)新基片浸入：使用提拉机将步骤(4)浸没在水中的基片提取出来，并将新的基片浸入水中，期间保证转移到蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完好；(6)分离的二维胶体晶体膜巩固：使用向步骤(5)中蒸馏水中的二维胶体晶体膜周围滴加表面活性剂以巩固形成的二维胶体晶体膜；(7)二维胶体晶体膜二次重组：待蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完成自组装后将浸入到水中的新的基片提拉出水面，并将蒸馏水液面的二维胶体晶体膜转移到新基片上，即完成二维胶体晶体膜的二次重组；(8)有序排列的二维胶体晶体膜的制备：将步骤(7)制得的二维胶体晶体膜置于烘箱干燥，即得有序排列的二维胶体晶体膜。...

【技术特征摘要】
1.一种基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)基片处理：将载破片在表面活性剂溶液浸泡后进行超声清洗，蒸馏水冲洗后依次置于丙酮、乙醇、蒸馏水中超声清洗，最后置于紫外-臭氧清洗机进行亲水处理。(2)胶体微球乳液制备：通过无皂乳液聚合的方法制备得到胶体微球乳液，经过离心去除杂质后，将胶体微球分散在蒸馏水中，配制成胶体微球乳液；(3)二维胶体晶体膜粗制备，将步骤(2)制得的胶体微球乳液，缓慢滴在所述步骤(1)处理的的基片上，胶体微球乳液均匀散开后，在胶体微球乳液上滴加表面活性剂，均匀涂覆后通过旋涂方法旋涂，在烘箱中充分干燥后，在基片上得到二维胶体晶体膜；(4)二维胶体晶体膜和基片分离：使用提拉机将步骤(3)得到的附有二维胶体晶体膜的基片缓慢浸没在滴加了表面活性剂的蒸馏水中，直到二维胶体晶体膜从基片转移到蒸馏水液面；(5)新基片浸入：使用提拉机将步骤(4)浸没在水中的基片提取出来，并将新的基片浸入水中，期间保证转移到蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完好；(6)分离的二维胶体晶体膜巩固：使用向步骤(5)中蒸馏水中的二维胶体晶体膜周围滴加表面活性剂以巩固形成的二维胶体晶体膜；(7)二维胶体晶体膜二次重组：待蒸馏水液面的二维胶体晶体膜完成自组装后将浸入到水中的新的基片提拉出水面，并将蒸馏水液面的二维胶体晶体膜转移到新基片上，即完成二维胶体晶体膜的二次重组；(8)有序排列的二维胶体晶体膜的制备：将步骤(7)制得的二维胶体晶体膜置于烘箱干燥，即得有序排列的二维胶体晶体膜。2.根据权利要求1所述的基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法，其特征在于，所述步骤(1)、步骤(3)、步骤(4)和步骤(6)中的表面活性剂为质量分数为2％的十二烷基硫酸钠溶液。3.根据权利要求1所述的基于混合组装方式制备有序排列的二维胶体晶体膜的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：张雪花，虞亮，张伟，胡芳仁，
申请(专利权)人：南京邮电大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32